一种连续合成肟醚的工艺方法技术

本发明专利技术公布一种连续合成肟醚的工艺，其具体包括以下步骤：首先将肟与甲基化试剂和固碱反应发生醚化反应生成肟醚，之后通过过滤精馏分离，得到成品肟醚。本工艺方法使用一种连续流反应设备，减少能耗损失，具备良好的工业化前景。前景。

【技术实现步骤摘要】
一种连续合成肟醚的工艺方法


[0001]本专利技术涉及化工领域，尤其是一种连续合成肟醚的工艺方法。

技术介绍

[0002]一种肟醚是合成烷氧胺盐酸盐的主要原料，其中甲氧胺盐酸盐是一种基础化工原料，主要用于在有机合成中引入甲氧胺基团，目前在头孢呋辛、苯氧菌酯等产品的生产中用量较大。甲氧胺盐酸盐属于烷氧胺盐酸盐的其中一个，烷氧胺盐酸盐系列化合物主要在合成上用作烷氧胺基化试剂：在农药方面可用作苯草酮、烯草酮、稀禾定等新型除草剂生产的侧链中间体；在医药方面可用于第二代头孢菌素的主导产品头孢呋辛的侧链中间体；还可用于功能染料、新医药及新农药创制领域的中间体。
[0003]CN112125822B公开了一种甲氧胺制备方法，至少包括：含亚硝酸甲酯和还原剂的原料气与还原反应催化剂在反应器中接触，进行还原反应，得到甲氧胺。该方法能实现对煤制乙二醇工艺过程中的重要的中间体亚硝酸甲酯充分利用，且亚硝酸甲酯转化率高。还提供了以上述方法得到甲氧胺为原料的甲氧胺盐酸盐制备方法。
[0004]CN101357895B一种合成甲氧胺盐酸盐的方法，在反应容器中加入乙酸乙酯、盐酸羟胺，然后滴加10％～30％的NaOH溶液，进行肟化反应；然后滴加硫酸二甲酯，同时滴加质量分数为10％～30％的NaOH溶液进行甲基化反应；降温加入冷水，用卤代烃溶剂萃取；在30～50℃下减压回收溶剂卤代烃，得到的产物加到无机酸溶液中进行水解反应；水解结束后用盐酸成盐得产品甲氧胺盐酸盐。合成方法简便，改善操作环境，提高了收率。
[0005]CN110922341A本专利技术提供了一种甲氧胺盐酸盐的制备方法,包括以下步骤：在反应容器中加入丁酮肟(C4H9NO)、二甲基亚砜(DMSO、C2H6OS)、三乙胺(C6H15N)和甲基化试剂，温度15
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75℃反应，生成O
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甲基
‑2‑
丁肟醚；本专利技术与现有技术相比，其优势体现在操作简单，三废少，而且反应原料可以完全转化，生成中间体副产物可以分解成丁酮肟(C4H9NO)和三乙胺(C6H15N)，相当于没有副反应，提高合成甲氧胺盐酸盐的收率，且避免使用二氧化硫、亚硝酸钠等有毒物质，减少氮氧化物等有毒气体排放，利于企业的可持续发展。
[0006]以上专利及现有技术均采用单釜合成肟醚的合成工艺，生产效率低下，原料利用率低，无法实现肟醚的大规模生产。

技术实现思路

[0007]为了解决上述问题，本专利技术提供了一种连续合成肟醚的工艺方法。
[0008]一种连续合成肟醚的工艺方法，其具体技术步骤如下：
[0009](1)在20℃下，将溶剂与固碱通过高剪切乳化机充分混合，其中溶剂与固碱质量比为5:1；
[0010](2)通过循环泵向反应釜中连续通入1份肟；通入1.5份碱液，碱液过量能让反应充分进行；通入1.1份烷基化试剂，过少的烷基化试剂，反应不充分，过多反应效果增加不明显，成本增加；0.04份相转移催化剂；
[0011](3)控制反应温度为
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10～30℃，反应温度过低，反应速度慢，温度过高，物料易水解；反应釜中充分搅拌，反应停留时间为1～6小时；反应停留时间过短，反应不充分，反应停留时间过长，物料易水解，副产物增多；
[0012](4)反应液出料部分通过循环泵重新从釜顶泵入，部分直接出料；
[0013](5)反应出料固液分离，液相经过精馏提纯，得到肟醚成品。
[0014]本专利技术一种连续合成肟醚的工艺方法中步骤1所述的溶剂优选苯、二甲苯、1,3
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二甲基
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咪唑啉酮、二甲基亚砜。
[0015]本专利技术一种连续合成肟醚的工艺方法中步骤1所述的固碱优选氢氧化钾、氢氧化钠。
[0016]本专利技术一种连续合成肟醚的工艺方法中步骤2所述的酮肟优选丁酮肟、丙酮肟。
[0017]本专利技术一种连续合成肟醚的工艺方法中步骤2所述的烷基化试剂优选氯甲烷、氯化苄。
[0018]本专利技术一种连续合成肟醚的工艺方法中步骤2所述的相转移催化剂优选四丁基溴化铵、聚乙二醇200。
[0019]本专利技术采用连续流反应装置及工艺，解决了现有技术均采用单釜合成肟醚的合成工艺，生产效率低下，原料利用率低，无法实现肟醚的大规模生产的问题，为实现下游烷氧基胺盐酸盐大规模生产提供保障。本专利技术反应效率高，物料利用率大，生产规模大，极具工业化生产前景。
具体实施方式
[0020]为了更好地理解与实施，下面结合实施例对本专利技术进行详细说明。
[0021]实施例1
[0022](1)在20℃下，将乙苯、氢氧化钾与四丁基溴化铵通过高剪切乳化机充分混合，其中乙苯、氢氧化钾与四丁基溴化铵质量比为3:1:0.3；
[0023](2)使用循环泵向反应釜连续通入物料，其中丁酮肟流量为10Kg/h,氢氧化钾与溶剂混合液流量为30Kg/h，一氯甲烷流量为6.38Kg/h；控制反应温度在20℃，反应停留时间为1.5h；
[0024](3)使用循环泵从反应釜底部泵出反应物料，控制流量为92.76Kg/h,其中出料部分流量为46.38Kg/h,循环物料流量为46.38Kg/h，从反应釜顶泵入；
[0025](4)反应液出料部分进行固液分离，液相通过精馏提纯，得到丁酮肟甲基醚纯品；
[0026](5)丁酮肟甲基醚产品收率为91.8％，纯度99.9％；
[0027]实施例2
[0028](1)在20℃下，将1,3
‑
二甲基
‑2‑
咪唑啉酮与氢氧化钾与四丁基溴化铵通过高剪切乳化机充分混合，其中1,3
‑
二甲基
‑2‑
咪唑啉酮与氢氧化钾与四丁基溴化铵质量比为3:1:0.3；
[0029](2)使用循环泵向反应釜连续通入物料，其中丁酮肟流量为10Kg/h,氢氧化钾与溶剂混合液流量为30Kg/h，一氯甲烷流量为6.38Kg/h；控制反应温度在20℃，反应停留时间为1.5h；
[0030](3)使用循环泵从反应釜底部泵出反应物料，控制流量为92.76Kg/h,其中出料部
分流量为46.38Kg/h,循环物料流量为46.38Kg/h，从反应釜顶泵入；
[0031](4)反应液出料部分进行固液分离，液相通过精馏提纯，得到丁酮肟甲基醚纯品；
[0032](5)丁酮肟甲基醚产品收率为92.6％，纯度99.9％；
[0033]与实施例1相对比，溶剂采用1,3
‑
二甲基
‑2‑
咪唑啉酮相较于乙苯，丁酮肟甲基醚产品收率更高，反应效果好；
[0034]实施例3
[0035](1)在20℃下，将1,3
‑
二甲基
‑2‑
咪唑啉酮与氢氧化钠与四丁基溴化铵通过高剪切乳化机充分混合，其中1,3
‑
二甲基
‑2‑
咪唑啉酮与氢氧化钠与四丁基溴化铵质量比本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种肟醚连续合成的方法，其特征在于：醚化反应在室温下将溶剂、固碱均匀混合；通过泵将混合液、相转移催化剂及肟泵入反应釜中，搅拌混合并向反应体系中通入烷基化试剂；在
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10～30℃下反应；同时将反应釜底的反应液与固体残留物通过循环泵入反应釜顶，部分物料出料，实现全连续反应；再将反应出料过滤分离，提纯，得到肟醚。2.根据权利要求书1所述的一种肟醚连续合成的方法，其特征在于:所述的肟醚成品为酮肟甲基醚、酮肟乙基醚、酮肟苄基醚。3.根据权利要求书1所述的一种肟醚连续合成的方法，其特征在于:所述的烷基化试剂为R1
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Cl、R1
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Br、R1
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I,其中R1指碳原子数为1～15的烷烃、烯烃及芳香烃。4.根据权利要求书1所述的一种肟醚连续合成的方法，其特征...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐书群，叶利民，范吉安，
申请(专利权)人：浙江圣安化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：