磺基水杨酸小檗碱染料超分子盐及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种磺基水杨酸小檗碱染料超分子盐，所述磺基水杨酸小檗碱染料盐的分子式分别为：C

【技术实现步骤摘要】
磺基水杨酸小檗碱染料超分子盐及其制备方法


[0001]本专利技术属于超分子复合物
，具体涉及磺基水杨酸小檗碱染料超分子盐的制备方法及其性能应用。

技术介绍

[0002]超分子化学主要是研究不同的分子通过非共价键弱相互作用组装成为具有特定结构和功能的新型学科，分子识别和自组装是超分子化学的两个主要根基，主要涉及的是具有非共价键特性的相互作用，例如：氢键作用、静电作用、范德华力、配位作用和π
‑
π堆积作用等。这些相互作用的强度、方向和可逆性可以用来调控材料的结构和性能，以此促使合成了大量且复杂的结构，并且具有各种各样的功能用于各种不同的领域。
[0003]晶体工程作为超分子化学的一个分支，通过表征分析晶态分子结构之间的相互作用，研究固体材料结构与性能之间的关系，从而能够指导设计出具有特定功能的晶体结构。这个领域的研究大多致力于理清楚并寻找合适的测试手段来理性设计和预测这些分子是如何识别、键合并组装成为复杂结构。新型超分子复合物在晶体工程理论的指导下设计并合成出来，其中供体分子和受体分子是通过非共价键弱相互作用组装的，这一合成策略不但能够避免乏味冗长的合成过程，而且提供了一条获得更多功能型超分子复合物的途径。
[0004]黄柏不仅在我国的资源丰富，还具有很好的药用疗效；具有止泻﹑抗菌﹑抗炎﹑抗糖尿病和抗癌等作用。因此开发利用黄柏中的天然染料成分
‑
小檗碱(又名黄连素)，来染色纺织品，染色过程中其药性成分与色素一起被织物吸收，使得染色织物对人体有药物保健功能，其染色织物的抗菌性已有相关文献报道。重要的是黄柏染料还具有光致发光性，是少有的一种天然荧光染料，用它染色的织物能够呈现出更为艳丽的色彩，发出蓝紫色的荧光。因此开发黄柏染料染色婴幼儿用品，不仅健康环保，还可以增加童趣。
[0005]原小檗属生物碱是一种天然的四环异喹啉生物碱，全世界大约有490多种小檗属植物。有机多羧酸配体的配位方式多种多样，配位能力也强很多，容易配位组装出具有新颖独特结构和特异功能的配合物，而长期受到研究人员的广泛关注。和其他羧酸类配体相比，芳香羧酸类配体与金属离子通过自组装形成配合物时还较易产生氢键和π
‑
π堆积等相互作用力，可以实现从零维到三维的空间结构，从而在气体吸附、催化和发光等领域有着重要作用。

技术实现思路

[0006]本专利技术的目的在于制备一种磺基水杨酸小檗碱染料超分子盐，荧光和染色性能好，热稳定性高，而且其制备方法简单易行。
[0007]本专利技术采用如下技术方案：一种磺基水杨酸小檗碱染料超分子盐，所述磺基水杨酸小檗碱染料盐的分子式分别为：C
27
H
23
NO
10
S：晶体属于斜方晶系，空间群为Pbca，晶胞参数为： a＝7.00863(10)，b＝16.5661(2)，c＝42.0562(6)；α＝90
°
，β＝90
°
，γ＝90
°
。
[0008]所述磺基水杨酸小檗碱染料超分子盐的结构式如下：
[0009][0010]所述的磺基水杨酸小檗碱染料超分子盐的制备方法，步骤如下：
[0011](1)将盐酸小檗碱溶解于水与乙腈的混合溶液中，室温下搅拌，得到盐酸小檗碱溶液；
[0012](2)将磺基水杨酸溶解于水与乙腈的混合溶液中，得到磺基水杨酸溶液；
[0013](3)将磺基水杨酸溶液缓慢滴加到盐酸小檗碱溶液中，室温下继续搅拌约1个小时，溶液中析出黄色沉淀物；
[0014](4)将混有黄色沉淀物的混合溶液转移到聚四氟乙烯内衬瓶中，于100℃
‑
120℃的全自动烘箱内恒温晶化3
‑
5天后降温至室温，得黄色针状晶体，即为磺基水杨酸小檗碱染料超分子分子盐。
[0015]所述磺基水杨酸与盐酸小檗碱我物质的量之比为1:1
‑
2:1。
[0016]所述的磺基水杨酸小檗碱染料超分子盐在光致发光和染色中的应用。
[0017]本专利技术的有益效果如下：本专利技术的染料超分子盐
‑
磺基水杨酸小檗碱，制备方法简单，易行。根据相似相容原理，由于所用原料盐酸小檗碱和磺基水杨酸均为极性分子化合物，故本方案采用极性较强的水和乙腈作为溶剂来溶解原材料，效果好，收益佳。
[0018]本染料超分子盐的荧光性质较好，从图5中可以看到此种染料超分子盐在最大激发波长 346nm激发下得到最大发射波长为520nm，荧光峰比较强，发光强度比较高；相比盐酸小檗碱的荧光发射峰蓝移了14nm，强度也明显提高。从图6可以看到此种染料超分子盐还具有较长的荧光寿命。
[0019]从图2的PXRD(X
‑
射线粉末衍射图)分析结果可以看出，由实验测得的PXRD数据和其单晶结构数据模拟出来的匹配度极高，说明所得的单晶是单一相。
[0020]本专利技术的磺基水杨酸小檗碱稳定性比较好，从图3的热重分析图可以看出该超分子盐在 270℃时仍然稳定存在，这说明该超分子盐270℃以下热稳定性良好。
[0021]从图4可以看出本专利技术的磺基水杨酸小檗碱溶解度比较高，进而使得这种染料超分子盐染色织物的布面颜色深度加深，证明相同条件下相比盐酸小檗碱，上染率提高。
附图说明
[0022]图1为本专利技术染料超分子盐的结构图。
[0023]图2为本专利技术染料超分子盐的PXRD(X
‑
射线粉末衍射图)。
[0024]图3为本专利技术染料超分子盐的热稳定图。
[0025]图4为本专利技术染料超分子盐与盐酸小檗碱的溶解度曲线。
[0026]图5为本专利技术染料超分子盐与盐酸小檗碱的荧光图。
[0027]图6为本专利技术染料分子盐与盐酸小檗碱的荧光衰减曲线。
[0028]图7为本专利技术染料超分子盐与盐酸小檗碱染色织物的反射率和吸收率曲线。
具体实施方式
[0029]为了使本专利技术的技术目的、技术方案和有益效果更加清楚，下面结合附图和具体实施例对本专利技术的技术方案作出进一步的说明。
[0030]实施例1
[0031]磺基水杨酸小檗碱超分子盐的制备方法，包括以下步骤：
[0032](1)黄柏中小檗碱色素的提取：
[0033]首先称取40g黄柏粉末于500ml烧杯中，再分别量取200mL乙醇、100ml去离子水倒入烧杯中，40℃浸泡2h，然后抽滤。为了尽可能多地使黄柏中的色素被萃取出来，将上述浸泡、抽滤过程重复3次。合并三次滤液，通过旋转蒸发仪蒸发溶液，使浓缩液为原溶液体积的一半，将浓缩后的溶液用1mol/L NaOH溶液将pH值调至10，静置3～4h后，再将溶液的pH用1mol/L HCl溶液调整到2，然后加入溶液体积分数1％的NaCl固体，搅拌使其溶液至微浊，放置过夜，过滤得到盐酸小檗碱。
[0034](2)称取0.1mmol(0.0371g)的步骤(1)所得盐酸小檗碱置于50mL本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种磺基水杨酸小檗碱染料超分子盐，其特征在于，所述磺基水杨酸小檗碱染料盐的分子式分别为：C
27
H
23
NO
10
S：晶体属于斜方晶系，空间群为Pbca，晶胞参数为：a=7.00863(10)，b=16.5661(2)，c=42.0562(6)；α=90
°
，β=90
°
，γ=90
°
。2.根据权利要求1所述的磺基水杨酸小檗碱染料超分子盐，其特征在于，所述磺基水杨酸小檗碱染料超分子盐的结构式如下：。3.根据权利要求2所述的磺基水杨酸小檗碱染料超分子盐的制备方法，其特征在于，步骤如下：（1）将盐酸小檗碱溶解于水与乙腈的混合溶...

【专利技术属性】
技术研发人员：杜海娟，徐浪，高丹，黄春月，魏静，
申请(专利权)人：中原工学院，
类型：发明
国别省市：