一种小儿止咳糖浆中甘草酸含量测定的方法技术

本发明专利技术属于药品成分检测技术领域，提供了一种小儿止咳糖浆中甘草酸含量测定的方法。该方法包括：(1)对照品溶液的制备；(2)供试品溶液的制备；(3)液相色谱分离条件。该方法通过降低流动相中有机相的比例，延长样品的出峰时间，从而使样品图谱中主峰前的杂质峰与主峰分离，操作简单，精准率和稳定性高。精准率和稳定性高。精准率和稳定性高。

【技术实现步骤摘要】
一种小儿止咳糖浆中甘草酸含量测定的方法


[0001]本专利技术属于药品成分检测
，具体地说，涉及一种小儿止咳糖浆中甘草酸含量测定的方法。

技术介绍

[0002]小儿止咳糖浆的主要组成部分包括甘草流浸膏、桔梗、橙皮酊、氯化铵。辅料为蔗糖和苯甲酸钠。具有祛痰，镇咳的效果，用于小儿感冒引起的咳嗽。
[0003]在进行小儿止咳糖浆中甘草酸的含量测定时，自动积分样品的实验图谱中，样品的主成分峰与杂质峰分离不开，均采用调整斜率的方法来实现分离。然而，调整斜率的方法并不精准，且会增加工作量，计算费时费力，对于精细化检测来说，误差较大。

技术实现思路

[0004]针对现有技术中上述的不足，本专利技术的目的在于提供了一种小儿止咳糖浆中甘草酸含量测定的方法，该方法通过降低流动相中有机相的比例，延长样品的出峰时间，从而使样品图谱中主峰前的杂质峰与主峰分离，操作简单，精准率和稳定性高。
[0005]为了达到上述目的，本专利技术采用的解决方案是：
[0006]一种小儿止咳糖浆中甘草酸含量测定的方法，其特征在于：包括： (1)对照品溶液的制备：取甘草酸铵对照品适量，精密称定，加流动相制成含有甘草酸的对照品溶液，密封保存；(2)供试品溶液的制备：用内容量移液管精密量取本品1ml，置50ml量瓶中，用流动相冲洗移液管内壁，洗液并入量瓶中，加入流动相至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得；(3)液相色谱分离条件：分离色谱柱的理论板数：不低于2000；填充剂：十八烷基硅烷键和硅胶；流动相：甲醇
‑/>0.2mol/L 醋酸铵溶液
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冰醋酸(59：41：1)；检测波长：250nm。
[0007]本专利技术提供的一种小儿止咳糖浆中甘草酸含量测定的方法的有益效果是：
[0008]本专利技术提供的该种小儿止咳糖浆中甘草酸含量测定的方法，通过降低流动相中有机相的比例，延长样品的出峰时间，从而使样品图谱中主峰前的杂质峰与主峰分离，操作简单，精准率和稳定性高。
附图说明
[0009]图1是本专利技术实施例1的对照品溶液的出峰图；
[0010]图2是本专利技术实验例1的供试品溶液的出峰图；
[0011]图3是本专利技术对比例1的对照品溶液的出峰图；
[0012]图4是本专利技术对比例1的供试品溶液的出峰图；
[0013]图5是本专利技术对比例2的供试品溶液的出峰图；
[0014]图6是本专利技术对比例3的供试品溶液的出峰图；
[0015]图7是本专利技术实施例2的对照品溶液的出峰图；
[0016]图8是本专利技术实施例2的批号为180706试品溶液的出峰图；
[0017]图9是本专利技术实施例2的批号为180707试品溶液的出峰图；
[0018]图10是本专利技术实施例2的批号为180708试品溶液的出峰图。
具体实施方式
[0019]为使本专利技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
[0020]下面对本专利技术实施例提供的一种小儿止咳糖浆中甘草酸含量测定的方法进行具体说明。
[0021]本专利技术提供了一种小儿止咳糖浆中甘草酸含量测定的方法，包括： (1)对照品溶液的制备：取甘草酸铵对照品适量，精密称定，加流动相制成含有甘草酸的对照品溶液，在本实施例中，对照品溶液中每 1ml含甘草酸39.18μg，密封保存；(2)供试品溶液的制备：用内容量移液管精密量取本品1ml，置50ml量瓶中，用流动相冲洗移液管内壁，洗液并入量瓶中，加入流动相至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得；(3)液相色谱分离条件：在本实施例中，采用岛津LC
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20AT高效液相色谱仪，色谱柱的柱径为4.6mm，柱长为150mm，分离色谱柱的理论板数：不低于2000；填充剂：十八烷基硅烷键和硅胶；流动相：甲醇
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0.2mol/L醋酸铵溶液
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冰醋酸(59：41：1)；检测波长：250nm，柱温为室温；(5)小儿止咳糖浆中甘草酸含量的计算：采用常规方法即可，包括将供试品的液相色谱图通过与对照品的液相色谱图和保留时间相比较来确认，按标准曲线法以峰面积计算小儿止咳糖浆中甘草酸的含量。
[0022]以下结合实施例对本专利技术的特征和性能作进一步的详细描述。
[0023]实施例1
[0024]本实施例提供了一种小儿止咳糖浆中甘草酸含量测定的方法，包括：(1)对照品溶液的制备：取甘草酸铵对照品适量，精密称定，加流动相制成含有甘草酸的对照品溶液，对照品溶液中每1ml含甘草酸 39.18μg，密封保存；(2)供试品溶液的制备：用内容量移液管精密量取本品1ml，置50ml量瓶中，用流动相冲洗移液管内壁，洗液并入量瓶中，加入流动相至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得；(3) 液相色谱分离条件：采用岛津LC
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20AT高效液相色谱仪，色谱柱的柱径为4.6mm，柱长为150mm，分离色谱柱的理论板数：不低于2000；填充剂：十八烷基硅烷键和硅胶；流动相：甲醇
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0.2mol/L醋酸铵溶液
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冰醋酸(59：41：1)；检测波长：250nm，柱温为室温。
[0025]对比例1
[0026]本对比例提供了一种小儿止咳糖浆中甘草酸含量测定的方法，包括：(1)对照品溶液的制备：取甘草酸铵对照品适量，精密称定，加流动相制成含有甘草酸的对照品溶液，对照品溶液中每1ml含甘草酸 39.18μg，密封保存；(2)供试品溶液的制备：用内容量移液管精密量取本品1ml，置50ml量瓶中，用流动相冲洗移液管内壁，洗液并入量瓶中，加入流动相至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得；(3) 液相色谱分离条件：采用岛津LC
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20AT高效液相色谱仪，色谱柱的柱径为4.6mm，柱长为150mm，分离色谱柱的理论板数：不低于2000；填充剂：十八烷基硅烷键和硅胶；流动相：甲醇
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0.2mol/L醋酸铵溶液
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冰醋酸(65：35：1)；检测波长：250nm，柱温为室温。
[0027]对比例2
[0028]本对比例提供了一种小儿止咳糖浆中甘草酸含量测定的方法，包括：(1)对照品溶液的制备：取甘草酸铵对照品适量，精密称定，加流动相制成含有甘草酸的对照品溶液，对照品溶液中每1ml含甘草酸 39.18μg，密封保存；(2)供试品溶液的制备：用内容量移液管精密量取本品1ml，置50ml量瓶中，用流动相冲洗移液管内壁，洗液并入量瓶中，加入流动相至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得；(3) 液相色谱分离条件：采用岛津LC
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20AT高效液相色谱仪，色谱柱的柱径为4.6mm，柱长为150mm，分离色谱柱的理论板数：不低于2000；填充剂：十八烷基硅烷键和硅胶；流动相：甲醇
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种小儿止咳糖浆中甘草酸含量测定的方法，其特征在于：(1)对照品溶液的制备：取甘草酸铵对照品适量，精密称定，加流动相制成含有甘草酸的对照品溶液，密封保存；(2)供试品溶液的制备：用内容量移液管精密量取本品1ml，置50ml量瓶中，用所述流动相冲洗移液管内壁，洗液并入量瓶中，加入所述流动相至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得；(3)液相色谱分离条件：分离色谱柱的理论板数：不低于2000；填充剂：十八烷基硅烷键和硅胶；流动相：甲醇
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0.2mol/L醋酸铵溶液
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冰醋酸(59：41：1)；检测波长：250nm。2.根据权利要求1所述的小儿止咳...

【专利技术属性】
技术研发人员：耿福能，文建国，向国英，林庆华，
申请(专利权)人：四川好医生攀西药业有限责任公司，
类型：发明
国别省市：