测定蜡油族组成的方法技术

本发明专利技术公开了一种测定蜡油族组成的方法，通过固相萃取柱可将蜡油分为饱和烃(烷烃+环烷烃)、烯烃、芳烃、胶质四部分。本发明专利技术所用固相萃取柱由固相萃取柱A和固相萃取柱B组成，固相萃取柱A的固定相为硅胶和氧化铝的混合物，其中氧化铝的含量为70

【技术实现步骤摘要】
测定蜡油族组成的方法


[0001]本专利技术涉及一种测定蜡油族组成的方法，特别涉及一种采用固相萃取方法将蜡油样品分离为饱和烃(烷烃+环烷烃)、烯烃、芳烃、胶质以得到蜡油族组成的方法。

技术介绍

[0002]随着对轻质油品、化工产品需求的日益增加、原油资源重质化日趋明显，重质油的利用越来越被人们所重视。重油的可加工性能与其组成密切相关，族组成数据是目前工艺开发过程中预测产品分布的重要基础数据，对于重油加工方案的制定具有重要的指导意义。重油的族组成数据，尤其是饱和烃数据对于蒸汽裂解过程中烯烃收率密切相关；饱和烃中烯烃容易在催化剂上缩合生焦、影响催化剂的长周期运行，但是长链烯烃又是一种重要的化工原料，可以用于造高附加值洗涤剂、乳化剂、高性能润滑油等。
[0003]目前重油族组成分析方法主要有柱色谱法(SH/T 0509
‑
2010)、液相色谱法、超临界流体色谱法、薄层色谱法[孙艳玲,马波,凌凤香,等.渣油分离分析方法研究进展[J].当代化工,2009(02):105
‑
107.]等。上述方法一般可将蜡油按照极性高低分为饱和烃、芳烃、胶质三部分，不过在实际应用中存在诸多问题，如柱色谱法存在手续繁琐、固定相用量大，分析时间长，使用大量的有毒溶剂，环境污染严重、对操作者的身体损害比较大；高效液相色谱法虽然达到了快速分离重油各组分的目的，但是一般采用示差折光检测器等对于不同样品的响应差别非常大，给准确定量带来了很大的困难。
[0004]石化标准瓦斯油中饱和烃馏分的烃类测定方法SH/T 0509采用固相萃取法分离蜡油馏分中饱和烃、芳烃，所采用的预处理方法具有操作简单、无需复杂设备的特点，最终得到了链烷烃、一环环烷、二环环烷、三环环烷、四环环烷、五环环烷、六环环烷、单环芳烃等烃类的含量。不过该方法与之前的分析方法一样，无法分离饱和烃中的烯烃组分，这主要是因为高碳烯烃与高碳烷烃、环烷烃极性相近，柱色谱法、固相萃取法等难于将两者完全分离开来；相同分子量的环烷烃与烯烃不饱和双键数相同，两者质谱图相似，传统的质谱法测定族组成方法无法将烯烃与环烷烃区分开发，造成环烷烃含量偏高，定量结果不准确。
[0005]固相萃取是利用不同化合物在固定相上吸附能力的差异，通过调整洗脱剂极性将物质分离为极性不同的组分。因此，用于固相萃取的洗脱剂的选择非常重要，但即使将相同的溶剂以不同比例混合也会得到极性不同且溶剂选择性不同的洗脱剂，从而造成最终的分离结果有很大差别。蜡油中正构烷烃、环烷烃与烯烃极性相近，很难将两组化合物很好地分离，而固相萃取法是解决该问题的一种可行方式。此外，目前尚未有利用固相萃取来分离蜡油中的烯烃化合物的相关报道。

技术实现思路

[0006]本专利技术的目的在于提供一种利用固相萃取方法分离蜡油中不同结构烃类组分以测定蜡油族组成的分析方法。本专利技术一方面将蜡油样品分离为饱和烃(烷烃+环烷烃)、烯烃、芳烃、胶质四部分，排除了烯烃对环烷烃定性和定量的干扰，得到准确的蜡油族组成数
据；另一方面也可以用于蜡油的预处理过程，为后续研究蜡油详细分子组成提供样品。
[0007]本专利技术提供一种固相萃取方法分离蜡油族组成的方法，包括以下步骤：
[0008]步骤一：将蜡油与稀释剂按照一定比例稀释，得到可流动的蜡油样品；
[0009]步骤二：将固相萃取柱A与固相萃取柱B串联，其中固相萃取柱A在上，使用第一洗脱剂润湿固相萃取柱A，从固相萃取柱A上层加入经稀释的可流动的蜡油样品，然后用第一洗脱剂冲洗固相萃取柱A与固相萃取柱B，得到饱和烃组分1；
[0010]步骤三：将固相萃取柱A与固相萃取柱B分开，继续用第一洗脱剂冲洗固相萃取柱B，得到饱和烃组分2；合并饱和烃组分1与饱和烃组分2得到饱和烃组分；
[0011]步骤四：更换收集器，使用第二洗脱剂冲洗固相萃取柱B，得到烯烃组分；
[0012]步骤五：更换收集器，使用第三洗脱剂冲洗固相萃取柱A，得到芳烃组分；
[0013]步骤六：更换收集器，使用第四洗脱剂冲洗固相萃取柱A，得到胶质；
[0014]其中，所述稀释剂为选自由正己烷、正庚烷、环己烷和甲基环己烷组成的群组中的至少一种；
[0015]所述第一洗脱剂为选自由正戊烷、正己烷、正庚烷和石油醚组成的组群中的至少一种；
[0016]所述第二洗脱剂为a与b的混合物，其中所述a为选自由二氯甲烷、氯仿、乙醚、苯和甲苯组成的组群中的至少一种，所述b为选自由甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮和丁酮组成的组群中的至少一种；
[0017]所述第三洗脱剂为c与d的混合物，其中所述c为选自由正戊烷、正己烷、正庚烷和石油醚组成的群组中的至少一种，所述d为选自由二氯甲烷、氯仿、乙醚、苯和甲苯组成的群组中的至少一种；
[0018]所述第四洗脱剂为选自甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、丁酮和乙腈组成的组群中的至少一种。
[0019]本专利技术所述的方法，其中所述固相萃取柱A内装有固定相，所述固定相为硅胶和氧化铝的混合物，其中氧化铝的含量为70
‑
100wt％。
[0020]本专利技术所述的方法，其中所述固相萃取柱B内装有固定相，所述固定相为负载银离子的氧化铝，其中银离子的负载量为1
‑
15wt％。
[0021]本专利技术所述的方法，其中所述硅胶的比表面积为500
‑
850m2/g，孔体积为0.1
‑
0.6mL/g，平均孔径为1
‑
4nm。
[0022]本专利技术所述的方法，其中所述氧化铝的比表面积为150
‑
450m2/g，孔体积为0.05
‑
0.4mL/g，平均孔径为1
‑
3nm。
[0023]本专利技术所述的方法，其中在步骤一中，所述蜡油的量为0.3
‑
3g，所述稀释剂与蜡油的质量比为0.45
‑
0.9:1。
[0024]本专利技术所述的方法，其中所述第二洗脱剂中a与b的体积比为0.25
‑
1.25:1。
[0025]本专利技术所述的方法，其中所述第三洗脱剂中c与d的体积比为0.6
‑
4:1。
[0026]本专利技术所述的方法，其中在步骤二中，所述用于润湿固相萃取柱A的第一洗脱剂用量为1
‑
3mL。
[0027]本专利技术所述的方法，其中在步骤二中，所述用于冲洗固相萃取柱A与固相萃取柱B的第一洗脱剂的用量为5
‑
10mL，在步骤三中，所述用于冲洗固相萃取柱B的第一洗脱剂的用
量为3
‑
6mL。
[0028]本专利技术所述的方法，其中在步骤四中，所述用于冲洗固相萃取柱B的第二洗脱剂的用量为5
‑
10mL。
[0029]本专利技术所述的方法，其中在步骤五中，所述用于冲洗固相萃取柱A的第三洗脱剂的用量为5
‑
15mL。
[0030]本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种测定蜡油族组成的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一：使用稀释剂将蜡油进行稀释，得到可流动的蜡油样品；步骤二：将固相萃取柱A与固相萃取柱B串联，其中固相萃取柱A在上，使用第一洗脱剂润湿固相萃取柱A，从固相萃取柱A上层加入可流动的蜡油样品，使用第一洗脱剂冲洗固相萃取柱A与固相萃取柱B，得到饱和烃组分1；步骤三：将固相萃取柱A与固相萃取柱B分开，继续使用第一洗脱剂冲洗固相萃取柱B，得到饱和烃组分2；合并饱和烃组分1与饱和烃组分2得到饱和烃组分；步骤四：更换收集器，使用第二洗脱剂冲洗固相萃取柱B，得到烯烃组分；步骤五：更换收集器，使用第三洗脱剂冲洗固相萃取柱A，得到芳烃组分；步骤六：更换收集器，使用第四洗脱剂冲洗固相萃取柱A，得到胶质；其中，所述稀释剂为选自由正己烷、正庚烷、环己烷和甲基环己烷组成的群组中的至少一种；所述第一洗脱剂为选自由正戊烷、正己烷、正庚烷和石油醚组成的组群中的至少一种；所述第二洗脱剂为a与b的混合物，其中所述a为选自由二氯甲烷、氯仿、乙醚、苯和甲苯组成的组群中的至少一种，所述b为选自由甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮和丁酮组成的组群中的至少一种；所述第三洗脱剂为c与d的混合物，其中所述c为选自由正戊烷、正己烷、正庚烷和石油醚组成的群组中的至少一种，所述d为选自由二氯甲烷、氯仿、乙醚、苯和甲苯组成的群组中的至少一种；所述第四洗脱剂为选自甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、丁酮和乙腈组成的组群中的至少一种。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述固相萃取柱A内装有固定相，所述固定相为硅胶和氧化铝的混合物，所述氧化铝的含量为70
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100wt％。3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述硅胶的比表面积为500
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850m2/g，孔体积为0.1
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0.6mL/g，平均孔径为1
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4nm。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述固相萃取柱B内装有固定相，所述固定相为负载银离子的氧化铝，其中银离子的负载量为1
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【专利技术属性】
技术研发人员：史得军，陈菲，周婧，喻昊，舒颖琦，何京，薛慧峰，任春晓，杨晓彦，汪艳，
申请(专利权)人：中国石油天然气股份有限公司，
类型：发明
国别省市：