氮掺杂碳点-还原氧化石墨烯复合材料的制备方法和应用技术

本发明专利技术属于复合材料技术领域，公开了氮掺杂碳点

【技术实现步骤摘要】
氮掺杂碳点
‑
还原氧化石墨烯复合材料的制备方法和应用


[0001]本专利技术属于复合材料
，具体涉及氮掺杂碳点
‑
还原氧化石墨烯复合材料的制备方法和应用。

技术介绍

[0002]碳量子点(CQDs)是一种具有荧光性质的零维碳纳米材料，主要应用于荧光成像、荧光传感、LED器件研发等领域。在2004年，碳量子点首次被报道，其具有结构复杂，种类繁多且其制备方法多样等特点，并且不处同碳量子点的化学组成和晶格特性也都有所不同。
[0003]在电化学传感领域中，碳量子点是一种性能非常优异的理想材料，其良好的化学稳定性、强光稳定性和水溶性赋予了碳量子点在不同体系中都非常优异的传感性能。此外，还可以通过引入不同的官能团以及表面钝化处理调节碳量子点的表面结构，以此使其对一些特定物质具有特异性响应。近年来，随着对掺杂型CDs的研究越来越多，大量掺杂改性的CDs逐渐被人们所熟知并且慢慢成为了调节传统CDs荧光参数的一种主流手段。对传统CDs进行掺杂的常见掺杂物主要有非金属元素和部分金属元素，其中非金属元素有氮、硼、硫、磷、硅等。研究表明，氮的原子半径与碳的较为相近，是一种较为容易掺入CDs的碳骨架中的元素，其优势是不易使得CDs骨架坍塌，因此氮掺杂型碳点成为众多研究这的热门选择。
[0004]尽管CQDs具有较大比表面积和较强吸附能力，并且富含丰富的官能团，使得CQDs在吸附各类重金属离子、有机污染物及生物大分子方面有广泛的应用，然而由于碳量子点自身的导电性能较差限制了其在电化学传感领域中的应用，且现有技术中的电化学传感的灵敏度与检测限较差。

技术实现思路

[0005]本专利技术旨在至少解决上述现有技术中存在的技术问题之一。为此，本专利技术提出一种氮掺杂碳点
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氧化石墨烯复合材料的制备方法及其应用，所述制备方法制得的复合材料同时具有氮掺杂碳点和氧化石墨烯的优点，能有效的提高复合材料制备得的电化学传感器的灵敏度与检测限。
[0006]为实现上述目的，本专利技术采用以下技术方案：
[0007]一种氮掺杂碳点
‑
氧化石墨烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：
[0008](1)将碳源和氮源混合，进行水热反应，固液分离，得到氮掺杂碳点溶液；
[0009](2)将氧化石墨烯和还原剂混合搅拌，反应，固液分离，取固相溶解，得到预还原氧化石墨烯溶液；
[0010](3)将所述氮掺杂碳点溶液和所述预还原氧化石墨烯溶液进行超声混合，滴加在电极上，进行循环伏安法还原，得到所述氮掺杂碳点
‑
氧化石墨烯复合材料。
[0011]优选地，步骤(1)中，所述碳源为绿豆。
[0012]优选地，步骤(1)中，所述氮源为三聚氰胺。
[0013]三聚氰胺不仅作为氮源而且在反应过程中具有有效的协同催化作用。
[0014]优选地，步骤(1)中，所述碳源和氮源的质量比为(8
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12)：1。
[0015]优选地，步骤(1)中，所述水热反应的温度为180
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200℃，水热反应的时间为6
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8小时。
[0016]优选地，步骤(1)中，所述水热反应的反应釜的内衬为聚四氟乙烯。
[0017]优选地，步骤(1)中，所述固液分离的具体步骤为：将水热反应后的混合液，过滤、离心，收集上清液，再进行过滤和透析，得到氮掺杂碳点溶液。
[0018]优选地，步骤(2)中，所述氧化石墨烯和还原剂的质量比为(0.05
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0.2)：1。
[0019]优选地，步骤(2)中，所述固相溶解采用的是无水乙醇溶解固相。
[0020]优选地，步骤(2)中，所述还原剂为抗坏血酸。
[0021]优选地，步骤(3)中，所述氮掺杂碳点溶液和所述预还原氧化石墨烯溶液的体积比为(1
‑
4)：1。
[0022]优选地，步骤(3)中，所述所述电极为玻碳电极，由以下方法制备得到：将玻碳电极进行湿抛光处理，再进行超声清洗，扫描，氮气吹干，依次在K3[Fe(CN)6]、K4[Fe(CN)6]与KCl电解质溶液中进行扫描，得到氧化峰和还原峰的电位差在100mV以下的玻碳电极。
[0023]进一步优选地，所述湿抛光处理是将玻碳电极在铺满氧化铝悬浊液的麂皮上打磨。
[0024]优选地，步骤(3)中，所述扫描的具体步骤为：将玻碳电极在0.5mol/L的稀硫酸中用
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0.5V～1V的电压范围进行反复扫循环伏安扫描，直到出现稳定的循环伏安图为止。
[0025]优选地，步骤(3)中，所述循环伏安法还原的具体步骤为：将滴加了氮掺杂碳点/还原氧化石墨烯的混合溶液的玻碳电极经过红外灯下烘干成膜，再置于电化学工作站CHI 660E中，电解质溶液为磷酸缓冲溶液中，进行循环伏安法还原，即得。
[0026]进一步优选地，所述循环伏安法还原的扫描的电位为
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1.5
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0V，扫描的速率为0.05
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0.1V/s，扫描的次数为30
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40圈。
[0027]本专利技术还提供上述的制备方法制得的氮掺杂碳点
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氧化石墨烯复合材料在检测重金属离子中的应用。
[0028]优选地，所述重金属离子为铅离子和镉离子。
[0029]一种电化学传感器，包括所述的制备方法制得的氮掺杂碳点
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氧化石墨烯复合材料。
[0030]原理：氧化石墨烯具有良好的电化学性能及较大的比表面积，且能够通过配位键与不同的金属离子形成配位化合物，但其表面的活性位点和含氧官能团较少限制了其在电化学传感领域的应用。然后，可以通过化学改性以提高活性位点，一方面，可以通过共价或非共价作用，在氧化石墨烯表面引入丰富多样的官能团，以此改性氧化石墨烯使其功能化，提高氧化石墨烯对分析物的吸附与富集能力，另一方面，在氧化石墨烯中掺杂其他原子进行调整电子的能带结构，提高氧化石墨烯的物理化学性能及其电化学活性。因此，本法明先通过制备氮掺杂碳点，该氮掺杂碳点具备含氮及含氧基团，而且含氧官能团通过静电相互作用与络合作用，可以提供大量的活性位点以提高电化学传感器灵敏度与检测限。再用氧化石墨烯作为氮掺杂碳点的载体提高了复合材料的电导率和电子传输速率。
[0031]相对于现有技术，本专利技术的有益效果如下：
[0032]1、本专利技术利用绿豆作为碳源和氮源，利用水热法形成生成氮掺杂碳点，由于绿豆
具有含氮及含氧基团，还具有良好的水溶性，形成的氮掺杂碳点表面也具有丰富的含氮及含氧基团，而且含氧官能团通过静电相互作用与络合作用，可以提供大量的活性位点以提高电化学传感器灵敏度与检测限；再将氧化石墨烯预还原后与氮参杂碳点溶液进行超声混合，再进行循环伏安法还原，还原氧化石墨烯作为氮掺杂碳点的载体提高了复合材料的电导率和电子传输速率。
[0033]2、本专利技术制备的本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种氮掺杂碳点
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氧化石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将碳源和氮源混合，进行水热反应，固液分离，得到氮掺杂碳点溶液；(2)将氧化石墨烯和还原剂混合搅拌，反应，固液分离，取固相，溶解，得到预还原氧化石墨烯溶液；(3)将所述氮掺杂碳点溶液和所述预还原氧化石墨烯溶液进行超声混合，滴加在电极上，进行循环伏安法还原，得到所述氮掺杂碳点
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氧化石墨烯复合材料。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述碳源为绿豆。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述氮源为三聚氰胺。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述水热反应的温度为180
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200℃，水热反应的时间为6
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8小时。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述固液分离的具体步骤为：将水热反应后形成的混合液，过滤、离心，收集上清...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨剑波，王梦豪，曹凯峰，刘勇奇，巩勤学，李长东，
申请(专利权)人：广东邦普循环科技有限公司湖南邦普汽车循环有限公司，
类型：发明
国别省市：