一种含钒磷砷渣中制备偏钒酸铵的方法技术

本发明专利技术公开了一种含钒磷砷渣中制备偏钒酸铵的方法，包括以下步骤：步骤一、将磷砷渣按1.0：2.0

【技术实现步骤摘要】
一种含钒磷砷渣中制备偏钒酸铵的方法


[0001]本专利技术涉及一种偏钒酸铵的制备方法，特别是一种含钒磷砷渣中制备偏钒酸铵的方法。

技术介绍

[0002]氧化铝工业副产会产出含钒酸钠、磷酸钠、砷酸钠、硅酸钠和氢氧化铝等成分组成的杂盐，俗称含钒磷砷渣，钒是钢铁、化工、陶瓷乃至航空航天领域所广泛应用的重要金属元素，对于含钒的工业废渣，需要对渣料中的钒进行提取回收，可以减少资源的浪费和降低对环境的破坏。目前，钒从渣料中的提取一般采用湿法浸出工艺，但含钒磷砷渣中由于磷、砷、硅、铝的杂质含量很高，不能用常规的粗钒浸出液除杂。
[0003]在专利号为CN 104058456 B公开的《一种偏钒酸铵的制备方法》中公布了一种新的偏钒酸铵的制备方法，其主要内容是将钒钛磁铁矿得到的普通钒液冷却至常温，用硫酸调节钒液的PH＝10，按照硫酸铵提供的NH
4+
与所述液体中VO3‑
的摩尔比为1
‑
4：1添加硫酸铵，待硫酸铵溶解后又在溶液中加入乙醇，以缩短偏钒酸铵的结晶时间，乙醇经减压蒸馏循环使用。该专利技术只克服了沉偏钒时间长的问题，没有深入到磷、砷、硅、铝等杂质的去除，对高杂质的钒酸钠制偏钒酸铵不适用。同时，乙醇的使用也增加了生产成本。因此，亟需研发一种从含钒的磷砷渣中制备偏钒酸铵的方法，从而填补现有技术上的空缺。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于，提供一种含钒磷砷渣中制备偏钒酸铵的方法。本专利技术具有投入成本低、除杂效果好，提高了偏钒酸铵的品质以及钒的回收率的优点。
[0005]本专利技术的技术方案：一种含钒磷砷渣中制备偏钒酸铵的方法，包括以下步骤：
[0006]步骤一、将包含钒酸钠、磷酸钠、砷酸钠、硅酸钠、铝酸钠、氢氧化钠和水分组分的磷砷渣按1.0：2.0
‑
3.0的固液质量比溶解在水中配成水溶液A；
[0007]步骤二、向步骤一的水溶液A中加入硫酸与硅酸钠、铝酸钠反应生成沉淀，同时控制溶液的pH值在8.0
‑
9.0，过滤沉淀得到水溶液B，过滤采用真空抽滤或板框过滤；
[0008]步骤三、向步骤二得到的水溶液B中加入铵盐，保持溶液温度在40
‑
60℃下搅拌反应并陈化，过滤得到湿的偏钒酸铵和水溶液C；铵盐可为氯化铵、硫酸铵，优选硫酸铵；
[0009]步骤四、向步骤三得到的水溶液C中加入镁盐或钙盐，反应后将溶液中的磷、砷以沉淀的形式过滤除去，同时得到水溶液D；镁盐可为氯化镁、硫酸镁，钙盐为氯化钙，优选硫酸镁；
[0010]步骤五、将步骤三得到的湿的偏钒酸铵加去离子水搅拌加温洗涤，过滤、干燥得到偏钒酸铵成品。
[0011]与现有技术相比，本专利技术的有益效果体现在：本专利技术将磷砷渣按一定的固液比溶解为粗钒酸钠溶液，先通过加入硫酸并控制溶液pH值在8.0
‑
9.0使溶液中硅酸钠、铝酸钠反应为硅酸铝、氢氧化铝沉淀滤去，仅采用硫酸进行反应，投入成本低，过滤后的溶液采用直
接加铵盐沉钒而不先去除磷、砷的工艺，优化了沉偏钒酸铵工艺(若先去除磷、砷，再沉钒会导致磷、砷以沉淀的形式过滤时，会带走较多的钒，除去磷、砷后的溶液中钒浓度也会降低，造成较大的钒损失)，因此，本专利技术的方法提高了偏钒酸铵的品质，并提高了钒的收得率，将湿的偏钒酸铵过滤后，再对滤液进行磷、砷的去除，优选加入镁盐，使磷、砷生成磷酸铵镁和砷酸铵镁沉淀，除杂效果好，这些沉淀中的钒含量较低，可以不经回收钒处理工艺，减少后续处理磷砷渣提取钒的工作，节省了成本，同时，过滤磷酸铵镁和砷酸铵镁沉淀后的滤液中因还有一定的钒含量，能将这部分滤液再次利用，进一步提高钒的收得率。
[0012]前述的一种含钒磷砷渣中制备偏钒酸铵的方法中，利用步骤一至步骤五可连续多次地制备偏钒酸铵，首次制备偏钒酸铵时，先依次进行步骤一和步骤二，当步骤二结束后，再次进行步骤一，同时将步骤二中得到的水溶液B代替步骤一中固液溶解的水使用，再依次进行步骤二至步骤五得到偏钒酸铵成品，滤液循环使用，以提高溶液中的钒浓度。
[0013]前述的一种含钒磷砷渣中制备偏钒酸铵的方法中，利用步骤一至步骤五进行第n次(n≥2)制备偏钒酸铵时，依次进行步骤一至步骤五得到偏钒酸铵成品，其中，步骤一中固液溶解用的水由前一次步骤四中得到的水溶液D代替，滤液循环使用，以提高钒的收得率。
[0014]前述的一种含钒磷砷渣中制备偏钒酸铵的方法中，所述步骤五中湿的偏钒酸铵加去离子水洗涤后得到水溶液E，第n次(n≥2)制备偏钒酸铵时，若前一次步骤四中得到的水溶液D的量不足以代替水，则再补充部分的水溶液E，充分利用洗涤液，使钒的收得率最大化。
[0015]前述的一种含钒磷砷渣中制备偏钒酸铵的方法中，所述磷砷渣包含12
‑
24％质量的钒酸钠、5
‑
10％质量的磷酸钠、3
‑
8％质量的砷酸钠、3
‑
10％质量的硅酸钠、10
‑
20％质量的铝酸钠、5
‑
10％质量的氢氧化钠和40
‑
50％质量的水分。
[0016]前述的一种含钒磷砷渣中制备偏钒酸铵的方法中，所述步骤三中加入的铵盐为硫酸铵，控制硫酸铵与钒酸钠的质量比为1.0
‑
1.5，反应时保持溶液中钒酸钠的浓度在2
‑
5g/L。
[0017]前述的一种含钒磷砷渣中制备偏钒酸铵的方法中，所述步骤三中反应时间为30
‑
60min，陈化时间为60
‑
120min，能使偏钒酸铵晶粒纯化长大，避免偏钒酸铵中的磷、砷杂质超标。
[0018]前述的一种含钒磷砷渣中制备偏钒酸铵的方法中，所述步骤二中加入硫酸反应时保持恒温搅拌，温度为30
‑
50℃、搅拌转速为50
‑
70r/min，反应结束后保温25
‑
35min。
[0019]前述的一种含钒磷砷渣中制备偏钒酸铵的方法中，所述步骤四中向水溶液C中加入硫酸镁，恒温搅拌反应，反应温度为40
‑
50℃、反应时间为40
‑
50min。
[0020]前述的一种含钒磷砷渣中制备偏钒酸铵的方法中，所述步骤五中将湿的偏钒酸铵加去离子水100ml，搅拌洗30min，水温控制在40
‑
45℃，洗涤后过滤得到滤饼，再用水冲洗，冲洗后100℃鼓风2h烘干得偏钒酸铵成品。
[0021]本专利技术的工艺技术先进可靠、设备简单、经济效益好，制备的偏钒酸铵含量可达98.0％以上。
附图说明
[0022]图1是本专利技术的流程示意图。
具体实施方式
[0023]下面结合附图和实施例对本专利技术作进一步的说明，但并不作为对本专利技术限制的依据。
[0024]本专利技术所采用的钒溶液的浓度以V2O5计，单位为g/L，其它杂质的浓度单位也为g/L。
[0025]实施例1：一种本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种含钒磷砷渣中制备偏钒酸铵的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一、将包含钒酸钠、磷酸钠、砷酸钠、硅酸钠、铝酸钠、氢氧化钠和水分组分的磷砷渣按1.0：2.0
‑
3.0的固液质量比溶解在水中配成水溶液A；步骤二、向步骤一的水溶液A中加入硫酸与硅酸钠、铝酸钠反应生成沉淀，同时控制溶液的pH值在8.0
‑
9.0，过滤沉淀得到水溶液B；步骤三、向步骤二得到的水溶液B中加入铵盐，保持溶液温度在40
‑
60℃下搅拌反应并陈化，过滤得到湿的偏钒酸铵和水溶液C；步骤四、向步骤三得到的水溶液C中加入镁盐或钙盐，反应后将溶液中的磷、砷以沉淀的形式过滤除去，同时得到水溶液D；步骤五、将步骤三得到的湿的偏钒酸铵加去离子水搅拌加温洗涤，过滤、干燥得到偏钒酸铵成品。2.根据权利要求1所述的一种含钒磷砷渣中制备偏钒酸铵的方法，其特征在于：利用步骤一至步骤五可连续多次地制备偏钒酸铵，首次制备偏钒酸铵时，先依次进行步骤一和步骤二，当步骤二结束后，再次进行步骤一，同时将步骤二中得到的水溶液B代替步骤一中固液溶解的水使用，再依次进行步骤二至步骤五得到偏钒酸铵成品。3.根据权利要求2所述的一种含钒磷砷渣中制备偏钒酸铵的方法，其特征在于：利用步骤一至步骤五进行第n次(n≥2)制备偏钒酸铵时，依次进行步骤一至步骤五得到偏钒酸铵成品，其中，步骤一中固液溶解用的水由前一次步骤四中得到的水溶液D代替。4.根据权利要求3所述的一种含钒磷砷渣中制备偏钒酸铵的方法，其特征在于：所述步骤五中湿的偏钒酸铵加去离子水洗涤后得到水溶液E，第n次(n≥2)制备偏钒酸铵时，若前一次步骤四中得到的水溶液D的量不足以代替水，则再补充部分的水溶液E。5.根据权利要求1、2、3或4所述的一种含钒磷砷渣中制备偏钒酸铵的方法，其特征在于：所述磷砷渣包含12

【专利技术属性】
技术研发人员：罗智军，周朝辉，庞君保，甘小强，
申请(专利权)人：宁波双能环保科技有限公司，
类型：发明
国别省市：