钒渣直接常压酸浸提钒的方法技术

本发明专利技术公开了一种钒渣直接常压酸浸提钒的方法，方法，包括以下步骤：将钒渣磨细，加入协同强化浸出试剂，进行机械活化，得到细钒渣，向细钒渣中加入硫酸，搅拌至均匀，得到原料，将原料在搅拌条件下加热浸出，固液分离，得到含钒浸出液。本发明专利技术采用机械化学协同强化钒渣浸出，实现钒渣不焙烧常压直接酸溶浸出，获得较高的钒浸出率，工艺流程简单。工艺流程简单。工艺流程简单。

【技术实现步骤摘要】
钒渣直接常压酸浸提钒的方法


[0001]本专利技术属于钒资源回收利用
，具体来说涉及一种钒渣直接常压酸浸提钒的方法。

技术介绍

[0002]当前，钒钛磁铁矿经高炉炼铁、转炉炼钢产生的钒渣是主要的提钒原料，主要生产工艺为钠化焙烧
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水浸提钒和钙化焙烧
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酸浸提钒。钠化焙烧
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水浸提钒工艺存在焙烧过程中排放出大量的Cl2、HCl、SO2等有害气体，大气污染严重，对周围生态环境造成极大危害，且具有焙烧温度高、能耗大、V提取率低等问题；钙化焙烧
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酸浸提钒工艺虽然一定程度上避免了钠化焙烧产生有害气体的问题，但仍存在焙烧温度高、能耗大、V提取率低等问题。因此，开发一种钒渣不焙烧直接浸出提钒的方法，对于钒渣绿色高效回收利用具有重要意义。
[0003]钒渣中钒以类质同象赋存于钒铬尖晶石中，钒铬尖晶石结构稳定，常压下直接酸溶较难浸出。东北大学张国权对比研究了无焙烧常压酸溶浸出和加压酸溶浸出转炉钒渣提钒、铬，常压下，在优选条件：反应温度70℃，浸出时间50min，搅拌速度200r/min，液固比4:1(mL:g)时，钒浸出率为41.16％；加压条件下，压力为0.6～1.2MPa，温度为140～150℃的条件下进行氧化酸浸，钒浸出率为88.96％，铬浸出率为92.35％，钛浸出率为26.06％，锰浸出率为80.68％，铁浸出率为88.68％(张国权.无焙烧加压浸出转炉钒渣提钒的基础研究[D].东北大学，2017)。结果表明该方案常压酸浸过程不能实现钒的高效浸出，必须在加压条件下进行。
[0004]专利CN112921189A、CN110306044B、CN111041200A公开了一种含钒矿物加压直接浸出提钒的方法，虽然加压浸出可以不焙烧直接浸出提取含钒矿物中钒、铬、钛等元素，但加压浸出对设备要求较高，设备价格昂贵，生产成本高且存在一定安全隐患。
[0005]专利CN202110505582.9公开了一种从钒渣中共提取钒钛铬的方法，该方法通过低温还原
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三氯化铁除铁
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低温草酸浸出钒渣，使钒钛铬与草酸根络合进入溶液，实现钒钛铬的共同提取。该方法不使用高压釜，但需高温反应炉(600℃～1000℃)进行还原，能耗大、工艺流程复杂，所用还原剂、除铁剂、有机酸(草酸)浸出剂价格高，生产成本高，不适合工业化应用。
[0006]综上所述，现有钒渣提钒方法存在如下一些问题：(1)焙烧能耗高，产生有毒有害气体，污染环境；(2)加压浸出，能耗高，浸出设备价格昂贵，施加高压存在生产安全问题；(3)工艺流程复杂，有机浸出剂等化学试剂价格高，不适合工业化应用。

技术实现思路

[0007]针对现有技术的不足，本专利技术的目的在于提供一种钒渣直接常压酸浸提钒的方法，该方法以常规介质硫酸为浸出剂，常压下机械化学协同强化钒渣浸出提钒，工艺流程简单，设备要求低，生产成本低。
[0008]本专利技术的目的是通过下述技术方案予以实现的。
[0009]一种钒渣直接常压酸浸提钒的方法，包括以下步骤：
[0010]步骤1，将钒渣磨细，加入协同强化浸出试剂，进行机械活化，得到细钒渣，其中，所述协同强化浸出试剂为硝酸钠、二氧化锰、亚硝酸钠、氯酸钠或高锰酸钾，所述协同强化浸出试剂的添加量为钒渣的0.1～1.0wt％；
[0011]在所述步骤1中，所述钒渣为经高炉炼铁、转炉炼钢产生的钒渣或与钒渣具有相同矿物性质的含钒钢渣、钒铬渣原料。
[0012]在所述步骤1中，将所述钒渣磨细至粒度小于0.2mm。
[0013]在所述步骤1中，所述机械活化为行星球磨、滚筒球磨或搅拌磨。
[0014]在所述步骤1中，所述机械活化的转速为300～600r/min，所述机械活化的时间为0.5～4h。
[0015]步骤2，向步骤1所得细钒渣中加入硫酸，搅拌至均匀，得到原料，其中，所述细钒渣的质量份数和所述硫酸的体积份数的比为(4～8)：1，所述体积份数的单位为L，所述质量份数的单位为Kg；
[0016]在所述步骤2中，所述硫酸的浓度为2～5mol/L。
[0017]步骤3，将步骤2所得原料在搅拌条件下加热浸出，固液分离，得到含钒浸出液。
[0018]在所述步骤3中，所述搅拌条件的速度为200～500r/min，加热浸出的温度为75～100℃，加热浸出时间为4小时以上。
[0019]硝酸钠在钒渣直接常压酸浸提钒中的应用。
[0020]在上述技术方案中，将钒渣进行机械活化，再常压酸浸提，在搅拌条件下加热浸出，固液分离，得到含钒浸出液，其中，在机械活化前或常压酸浸提时加入所述硝酸钠，硝酸钠的添加量为钒渣的0.1～1.0wt％。
[0021]在上述技术方案中，钒浸出率达到88.7％以上。
[0022]在上述技术方案中，所述钒渣进行机械活化前将钒渣磨细至粒度小于0.2mm。
[0023]在上述技术方案中，所述机械活化为行星球磨、滚筒球磨或搅拌磨。
[0024]在上述技术方案中，所述机械活化的转速为300～600r/min，所述机械活化的时间为0.5～4h。
[0025]在上述技术方案中，常压酸浸提采用浓度为2～5mol/L的硫酸。
[0026]在上述技术方案中，加热浸出的温度为75～100℃，加热浸出时间为4小时以上。
[0027]在上述技术方案中，所述搅拌条件的速度为200～500r/min。
[0028]与现有技术相比，本专利技术的优点和有益效果是：
[0029]1、本专利技术采用机械化学协同强化钒渣浸出，实现钒渣不焙烧常压直接酸溶浸出，获得较高的钒浸出率，工艺流程简单，对钒渣绿色高效回收利用具有重要意义。
[0030]2、本专利技术所采用协同强化浸出试剂当在机械活化过程前添加，在机械活化过程中还起到助磨剂作用，同时在酸浸出过程中起到催化活化作用，促进钒渣常压下硫酸溶解浸出。
[0031]3、本专利技术解决了钒渣焙烧产生有毒有害气体、能耗高等问题，常压浸出设备要求低，酸浸提钒生产成本低，具有良好的应用前景。
[0032]4、硝酸钠在钒渣直接常压酸浸提钒中具有较好的钒浸出率，钒浸出率达到88.7％以上。
附图说明
[0033]图1为实施例中钒渣的X射线粉末衍射图谱；
[0034]图2为实施例中钒渣的光学显微镜图片；
[0035]图3为钒渣磨细至粒度小于0.2mm后的激光粒度分析结果；
[0036]图4为钒渣浸出渣的X射线粉末衍射图谱；
[0037]图5为钒渣浸出渣的扫描电镜形貌图。
具体实施方式
[0038]下面结合具体实施例进一步说明本专利技术的技术方案。
[0039]下述实施例中所涉及药品如下：
[0040]分析纯硫酸；
[0041]分析纯高锰酸钾；
[0042]分析纯硝酸钠；
[0043]分析纯二氧化锰；
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种钒渣直接常压酸浸提钒的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1，将钒渣磨细，加入协同强化浸出试剂，进行机械活化，得到细钒渣，其中，所述协同强化浸出试剂为硝酸钠、二氧化锰、亚硝酸钠、氯酸钠或高锰酸钾，所述协同强化浸出试剂的添加量为钒渣的0.1～1.0wt％；步骤2，向步骤1所得细钒渣中加入硫酸，搅拌至均匀，得到原料，其中，所述细钒渣的质量份数和所述硫酸的体积份数的比为(4～8)：1，所述体积份数的单位为L，所述质量份数的单位为Kg；步骤3，将步骤2所得原料在搅拌条件下加热浸出，固液分离。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述步骤1中，所述钒渣为经高炉炼铁、转炉炼钢产生的钒渣或与钒渣具有相同矿物性质的含钒钢渣、钒铬渣原料。3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，在所述步骤1中，将所述钒渣磨细至粒度小于0.2mm。4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，在所述步骤1中，所述机械活化为行星球磨、滚筒球磨或搅拌磨。5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，在所述步骤1中，所述机械活化的转速为300～600r/min，...

【专利技术属性】
技术研发人员：王玲，熊雨婷，李存国，张羽熙，刘淑贤，聂轶苗，贾蓝波，束浩杰，夏亮亮，
申请(专利权)人：华北理工大学，
类型：发明
国别省市：