一种变色材料及其制备方法技术

本发明专利技术实施例中提供的变色材料的化学式为YbF3:x％Er，y％A，z％B，其中，A为Y、Lu、Gd、La和Sc中的至少一种，B为Mg、Zr、Zn和Al中的至少一种，x、y和z表示元素摩尔掺杂量，0.01≤x≤20，0≤y≤40，0＜z≤15，0.01＜x+y+z＜50，本发明专利技术提供的变色材料属于正交晶相，空间群为Pnma(62)，颗粒粒径为0.1～100μm。该变色材料对激光激发功率密度表现出高度依赖特性，在不高于100mW/cm2的低功率密度范围内，就可以观察到发光颜色的变化，利用此特性可以在无损荧光防伪中实现应用。本发明专利技术还提供一种变色材料的制备方法，制备工艺简单，产量大，并且其上转换发光颜色对激光激发功率密度表现出高度依赖特性，有益于大规模生产应用。有益于大规模生产应用。有益于大规模生产应用。

【技术实现步骤摘要】
一种变色材料及其制备方法


[0001]本专利技术涉及材料制备领域，特别涉及一种变色材料及其制备方法。

技术介绍

[0002]稀土离子的上转换发光过程是一种非线性过程，其上转换发光强度对激发功率密度的依赖成二次方或多次方关系。不同发光能级对激发功率依赖关系的不同可能导致上转换发光颜色随激发功率密度增加而呈现连续变化。将这种特殊的发光现象应用于荧光防伪领域可以提高防伪安全性。
[0003]然而传统的上转换变色材料，通常需要多层包覆结构或较高的(＞1W/cm2)激光功率密度来实现发光颜色的变化。多层包覆结构对于体材料荧光粉并不适用，较高的功率很难实现无损伤防伪检测，这些限制了上转换变色材料的实际应用。

技术实现思路

[0004]有鉴于此，为了解决上述现有技术问题，本专利技术实施例中提供了一种变色材料及其制备方法，该变色材料的制备工艺简单，产量大，并且其上转换发光颜色对激光激发功率密度表现出高度依赖特性,在不高于100mW/cm2的低功率密度范围内，就可以观察到发光颜色的变化。
[0005]本专利技术第一方面提供了一种变色材料，所述变色材料的化学式为YbF3:x％Er，y％A，z％B,其中，A为Y、Lu、Gd、La和Sc中的至少一种，B为Mg、Zr、Zn和Al中的至少一种，x、y和z表示元素摩尔掺杂量，0.01≤x≤20，0≤y≤40，0＜z≤15，0.01＜x+y+z＜50，所述变色材料为正交晶相，空间群为Pnma(62)，所述变色材料为体材料粉体，颗粒粒径为0.1～100μm。
[0006]本专利技术第二方面提供了一种变色材料的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
[0007]S1、采用固相法和/或溶液法将含有所述变色材料涉及的阳离子的化合物混合均匀制备前驱粉体，其中，所述变色材料的化学式为YbF3:x％Er，y％A，z％B，其中，A为Y、Lu、Gd、La和Sc中的至少一种，B为Mg、Zr、Zn和Al中的至少一种，x、y和z表示元素摩尔掺杂量，0.01≤x≤20，0≤y≤40，0＜z≤15，0.01＜x+y+z＜50，所述变色材料为正交晶相，空间群为Pnma(62)，所述变色材料为体材料粉体，颗粒粒径为0.1～100μm；
[0008]S2、将所述前驱粉体在600～1100℃下高温烧结0.1～24h，冷却后取出磨碎得到粉体；
[0009]S3、将所述粉体用稀酸和清水进行后处理，得到所述变色材料。
[0010]作为一种可选的方案，所述溶液法包括以下步骤：
[0011]S11、将所述阳离子化合物制备成盐溶液并搅拌混合均匀；
[0012]S12、向混合均匀的盐溶液中加入氟化铵或氟氢铵溶液，反应完全后离心清洗并干燥；
[0013]S13、经过研碎得到所述前驱粉体。
[0014]作为一种可选的方案，所述的阳离子的化合物为氧化物、氟化物、硝酸盐、氯化物
和碳酸盐中的至少一种。
[0015]作为一种可选的方案，所述的稀酸为稀盐酸、稀硝酸和稀醋酸中的至少一种。
[0016]与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：
[0017]本专利技术提供的变色材料对激光激发功率密度表现出高度依赖特性，在不高于100mW/cm2的低功率密度范围内，就可以观察到发光颜色的变化，利用此特性可以在无损荧光防伪中实现应用。与传统上转换变色材料相比，本专利技术提供的变色材料增大了发光颜色的变化范围，可以实现低功率(＜1W/cm2)无损防伪检测。与多层核壳材料相比，本专利技术提供的变色材料工艺简单、产量大，有益于大规模生产应用。
附图说明
[0018]图1是本专利技术实施例提供的一种变色材料的制备方法的流程示意图；
[0019]图2为本专利技术实施例提供的一种变色材料的制备方法中实施例1的X射线衍射图与正交相YbF3标准卡片的对比示意图；
[0020]图3为本专利技术实施例提供的一种变色材料的制备方法中实施例1和对比例1在980nm激光激发功率密度分别0.2W/cm2和3.5W/cm2时的上转换发光光谱的示意图；
[0021]图4为本专利技术实施例提供的一种变色材料的制备方法中实施例1和对比例1在980nm激光激发功率密度分别0.2W/cm2、0.4W/cm2、0.8W/cm2和3.5W/cm2时上转换发光颜色对应的CIE坐标图；
[0022]图5为本专利技术实施例提供的一种变色材料的制备方法中实施例2在980nm激光激发功率密度分别10mW/cm2、20mW/cm2、50mW/cm2和100mW/cm2时的上转换发光光谱以及对应上转换发光颜色对应的CIE坐标图。
具体实施方式
[0023]为了使本
的人员更好地理解本专利技术方案，下面将结合本公开实施例中的附图，对本公开实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分的实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本专利技术保护的范围。
[0024]本专利技术实施例中提供了一种变色材料，所述变色材料的化学式为YbF3:x％Er，y％A，z％B,其中，A为Y、Lu、Gd、La和Sc中的至少一种，B为Mg、Zr、Zn和Al中的至少一种，x、y和z表示元素摩尔掺杂量，0.01≤x≤20，0≤y≤40，0＜z≤15，0.01＜x+y+z＜50，所述变色材料为正交晶相，空间群为Pnma(62)，所述变色材料为体材料粉体，颗粒粒径为0.1～100μm。
[0025]作为一种可选的方案，所述变色材料为正交晶相，空间群为Pnma(62)。
[0026]上述变色材料的发光颜色对激光激发功率密度表现出高度依赖特性，在不高于100mW/cm2的低功率密度范围内，就可以观察到发光颜色的变化。
[0027]结合图1所示，本专利技术实施例中还提供了一种变色材料的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
[0028]S1、采用固相法和/或溶液法将含有所述变色材料涉及的阳离子的化合物混合均匀制备前驱粉体；
[0029]S2、将所述前驱粉体在600～1100℃下高温烧结0.1～24h，冷却后取出磨碎得到粉体；
[0030]S3、将所述粉体用稀酸和清水进行后处理，得到所述变色材料。
[0031]这里的变色材料的化学式为YbF3:x％Er，y％A，z％B,其中，A为Y、Lu、Gd、La和Sc中的至少一种，B为Mg、Zr、Zn和Al中的至少一种，x、y和z表示元素摩尔掺杂量，0.01≤x≤20，0≤y≤40，0＜z≤15，0.01＜x+y+z＜50，所述变色材料为正交晶相，空间群为Pnma(62)，所述变色材料为体材料粉体，颗粒粒径为0.1～100μm。
[0032]本专利技术提供的变色材料对激光激发功率密度表现出高度依赖特性，在不高于100mW/cm2的低功率密度范围内，就可以观察到发光颜色的变化，利用此特性可以在无损荧光防伪中实现应用。与传统上转换变色材料相比，本专利技术提供本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种变色材料，其特征在于，所述变色材料的化学式为YbF3:x％Er，y％A，z％B，其中，A为Y、Lu、Gd、La和Sc中的至少一种，B为Mg、Zr、Zn和Al中的至少一种，x、y和z表示元素摩尔掺杂量，0.01≤x≤20，0≤y≤40，0＜z≤15，0.01＜x+y+z＜50，所述变色材料为正交晶相，空间群为Pnma(62)，所述变色材料为体材料粉体，颗粒粒径为0.1～100μm。2.一种变色材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：S1、采用固相法和/或溶液法将含有所述变色材料涉及的阳离子的化合物混合均匀制备前驱粉体，其中，所述变色材料的化学式为YbF3:x％Er，y％A，z％B，其中，A为Y、Lu、Gd、La和Sc中的至少一种，B为Mg、Zr、Zn和Al中的至少一种，x、y和z表示元素摩尔掺杂量，0.01≤x≤20，0≤y≤40，0＜...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴昊，王科秀，张家骅，张亮亮，潘国徽，武华君，
申请(专利权)人：中国科学院长春光学精密机械与物理研究所，
类型：发明
国别省市：