一种含有二嗪磷和氟啶虫酰胺的杀虫组合物及其制备方法技术

本发明专利技术涉及杀虫剂领域，用于解决现有的农药使用量的增加以及不科学使用农药等因素，导致害虫抗性日益严重，同时，高强度的使用农药，导致了农产品农药残留超标、污染环境和农民用药成本增加的问题，具体涉及一种含有二嗪磷和氟啶虫酰胺的杀虫组合物及其制备方法，该杀虫组合物包括二嗪磷、氟啶虫酰胺、降解抑制剂以及去离子水；通过将二嗪磷、氟啶虫酰胺进行合理复配，具有明显的协同增效作用，在实际使用过程中，对农作物上的害虫有着较好的防治效果，通过添加降解抑制剂能够降低二嗪磷、氟啶虫酰胺在使用后被光氧降解导致杀虫效果降低，进一步的可以降低杀虫组合物的使用剂量，从而实现杀虫组合物防效好、防效久、污染小的优点。污染小的优点。

【技术实现步骤摘要】
一种含有二嗪磷和氟啶虫酰胺的杀虫组合物及其制备方法


[0001]本专利技术涉及杀虫剂领域，具体涉及一种含有二嗪磷和氟啶虫酰胺的杀虫组合物及其制备方法。

技术介绍

[0002]二嗪磷又称二嗪农、地亚农、敌匹硫磷，是有机磷类杀虫剂，二嗪磷是广谱有机磷类杀虫、杀螨剂，作用机理是通过与烟碱乙酰胆碱受体结合，干扰害虫神经系统正常传导，使害虫麻痹而死，对害虫和螨类具有很强的触杀、胃毒作用和较好的熏蒸作用及较弱的内吸作用，对一些害虫有杀卵作用，对各种螨类、蝇、虱、蜱均有良好杀灭效果；
[0003]氟啶虫酰胺是一种新型低毒吡啶酰胺类杀虫剂，具有触杀和胃毒作用，蚜虫等刺吸式口器害虫取食吸入带有氟啶虫酰胺的植物汁液后，会被迅速阻止吸汁，1小时之内完全没有排泄物出现，最终因饥饿而死亡，药效较慢，可从根部向茎部、叶部渗透，但由叶部向茎、根部渗透作用相对较弱，其对人、畜、环境具有极高的安全性；
[0004]而农业害虫的抗药性问题是一个全球性的问题，一直是农业科技工作者关注的重点课题，随着害虫化学防治的一年又一年的延续、农药使用量的增加以及不科学使用农药等因素，导致害虫抗性日益严重，产生抗性的害虫种类不断增多，同时，高强度的使用农药，导致了农产品农药残留超标、污染环境和农民用药成本增加等一系列问题，不利于农业的可持续发展；
[0005]因此，亟需一种含有二嗪磷和氟啶虫酰胺的杀虫组合物及其制备方法来解决以上问题。

技术实现思路

[0006]为了克服上述的技术问题，本专利技术的目的在于提供一种含有二嗪磷和氟啶虫酰胺的杀虫组合物及其制备方法：通过将二嗪磷、氟啶虫酰胺、降解抑制剂加入至去离子水中搅拌混合，之后喷雾干燥得到该杀虫组合物；通过将二嗪磷、氟啶虫酰胺进行合理复配，具有明显的协同增效作用，通过添加降解抑制剂能够降低二嗪磷、氟啶虫酰胺在使用后被光氧降解导致杀虫效果降低，解决了现有的农药使用量的增加以及不科学使用农药等因素，导致害虫抗性日益严重，同时，高强度的使用农药，导致了农产品农药残留超标、污染环境和农民用药成本增加的问题。
[0007]本专利技术的目的可以通过以下技术方案实现：
[0008]一种含有二嗪磷和氟啶虫酰胺的杀虫组合物，包括以下重量份组分：
[0009]二嗪磷5
‑
60份、氟啶虫酰胺3
‑
60份、降解抑制剂3
‑
12份以及去离子水25
‑
75份；
[0010]该杀虫组合物由以下步骤制备得到：
[0011]步骤一：将间苯二酚、2，4
‑
二羟基苯甲酸、无水氯化锌、三氯氧磷以及环丁砜加入至安装有搅拌器、导气管的三口烧瓶，在温度为70
‑
75℃，搅拌速率为300
‑
500r/min的条件下搅拌反应2
‑
3h，反应结束后加入蒸馏水继续搅拌至反应产物完全溶解，之后倒入冰水中
析出沉淀，真空抽滤，将滤饼用热水溶解后加入活性炭煮沸30
‑
40min，脱色之后趁热过滤，将滤液降温至5
‑
10℃，析出沉淀，真空抽滤，将滤饼放置于真空干燥箱中烘干至恒重，得到中间体1；在氯化锌的作用下2，4
‑
二羟基苯甲酸上将间苯二酚进行酰化，发生亲电反应，生成的中间体1分子上含有四个羟基；
[0012]步骤二：将中间体1、N，N
‑
二甲基甲酰胺以及碳酸钾加入至安装有搅拌器、恒压滴液漏斗的三口烧瓶，在温度为60
‑
70℃，搅拌速率为300
‑
500r/min的条件下边搅拌边逐滴加入氯乙酸乙酯，控制滴加速率为1
‑
2滴/s，滴加完毕后继续搅拌反应5
‑
7h，之后升温至100
‑
105℃的条件下继续搅拌5
‑
10min，之后趁热过滤，将滤液降温至5
‑
10℃，析出沉淀，真空抽滤，将滤饼放置于真空干燥箱中烘干至恒重，得到中间体2；中间体1上的羟基中的氢原子与氯乙酸乙酯发生亲核取代反应，得到醚键，从而通过氯乙酸乙酯引入酯基，生成的中间体3分子上含有四个酯基；
[0013]步骤三：将中间体2、四甲基哌啶醇、二丁基氧化锡以及邻二氯苯加入至安装有搅拌器、恒压滴液漏斗的三口烧瓶，在温度为155
‑
160℃，搅拌速率为300
‑
500r/min的条件下搅拌反应8
‑
10h，之后加入活性炭继续搅拌30
‑
40min，脱色之后趁热过滤，将滤液降温至5
‑
10℃，析出沉淀，真空抽滤，将滤饼用N，N
‑
二甲基甲酰胺重结晶，干燥后得到降解抑制剂。中间体2上的四个酯基与四甲基哌啶醇上的羟基反生酯交换反应，从而形成新的酯基，通过四甲基哌啶醇引入受阻胺基团，得到的降解抑制剂分子上含有四个受阻胺基团，大量的受阻胺基团有效的提升了降解抑制剂的光稳定性和抗氧化性，从而赋予了杀虫组合物良好的光稳定性和抗氧化性，使其不易被快速降解，从而提升杀虫组合物的杀虫时效，从而提升杀虫组合物的杀虫效果。
[0014]该杀虫组合物可根据实际生产需求制备成为颗粒剂、水乳剂、乳油、微乳剂以及可湿性粉剂。
[0015]作为本专利技术进一步的方案：步骤一中的所述间苯二酚、2，4
‑
二羟基苯甲酸、无水氯化锌、三氯氧磷以及环丁砜的用量比为0.3mol：0.2mol：0.3mol：0.4mol：50mL。
[0016]作为本专利技术进一步的方案：步骤二中的所述中间体1、N，N
‑
二甲基甲酰胺、碳酸钾以及氯乙酸乙酯的用量比0.1mol：150
‑
200mL：15
‑
18g：0.11mol。
[0017]作为本专利技术进一步的方案：步骤三中的所述中间体2、四甲基哌啶醇、二丁基氧化锡以及邻二氯苯的用量比为0.1mol：0.5mol：3
‑
5g：200
‑
300mL。
[0018]作为本专利技术进一步的方案：一种含有二嗪磷和氟啶虫酰胺的杀虫组合物的制备方法，包括以下步骤：
[0019]步骤S1：按照重量份称取二嗪磷5
‑
60份、氟啶虫酰胺3
‑
60份、降解抑制剂3
‑
12份以及去离子水25
‑
75份，备用；
[0020]步骤S2：将二嗪磷、氟啶虫酰胺、降解抑制剂加入至去离子水中，在搅拌速率为800
‑
1200r/min的条件下搅拌混合1
‑
2h，之后喷雾干燥得到该杀虫组合物。
[0021]本专利技术的有益效果如下：
[0022]本专利技术的一种含有二嗪磷和氟啶虫酰胺的杀虫组合物的制备方法，通过将二嗪磷、氟啶虫酰胺、降解抑制剂加入至去离子水中搅拌混合，之后喷雾干燥得到该杀虫组合物；通过将二嗪磷、本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种含有二嗪磷和氟啶虫酰胺的杀虫组合物，其特征在于，包括以下重量份组分：二嗪磷5
‑
60份、氟啶虫酰胺3
‑
60份、降解抑制剂3
‑
12份以及去离子水25
‑
75份；该杀虫组合物由以下步骤制备得到：步骤一：将间苯二酚、2，4
‑
二羟基苯甲酸、无水氯化锌、三氯氧磷以及环丁砜加入至三口烧瓶中进行搅拌反应，反应结束后加入蒸馏水搅拌至反应产物完全溶解，之后倒入冰水中析出沉淀，真空抽滤，将滤饼溶解脱色后趁热过滤，将滤液降温析出沉淀，真空抽滤，将滤饼烘干至恒重，得到中间体1；步骤二：将中间体1、N，N
‑
二甲基甲酰胺以及碳酸钾加入至三口烧瓶，边搅拌边逐滴加入氯乙酸乙酯，滴加完毕后继续搅拌反应，之后升温继续搅拌，之后趁热过滤，将滤液降温析出沉淀，真空抽滤，将滤饼烘干至恒重，得到中间体2；步骤三：将中间体2、四甲基哌啶醇、二丁基氧化锡以及邻二氯苯加入至三口烧瓶中进行搅拌反应，之后脱色并趁热过滤，将滤液降温析出沉淀，真空抽滤，将滤饼重结晶，干燥后得到降解抑制剂；步骤四：按照重量份称取二嗪磷5
‑
60份、氟啶虫酰胺3
‑
60份、降解抑制剂3
‑
12份以及去离子水25
‑
75份，备用；步骤五：将二嗪磷、氟啶虫酰胺、降解抑制剂加入至去离子水中搅拌混合，之后喷雾干燥得到该杀虫组合物。2.根据权利要...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘言合，陈琦，宁俊周，
申请(专利权)人：合肥巨卓农业科技合伙企业有限合伙，
类型：发明
国别省市：