一种含氟烯线砜的杀虫组合物制造技术

本发明专利技术公开了一种含氟烯线砜的杀虫组合物，涉及农药领域，通过在三口烧瓶中加入马来酸酐，加入磷酸和助催化剂碘，滴加α

【技术实现步骤摘要】
一种含氟烯线砜的杀虫组合物


[0001]本专利技术涉及农药领域，具体涉及一种含氟烯线砜的杀虫组合物。

技术介绍

[0002]氟烯线砜属于新型杂环氟代砜类低毒杀线虫剂，是植物寄生线虫获取能量储备过程的代谢抑制剂，通过与线虫接触阻断线虫获取能量通道从而杀死线虫。
[0003]甲氨基阿维菌素苯甲酸盐是一种新型高效半合成抗生素杀虫剂，具有超高效，低毒，无残留，无公害等生物农药的特点，在防治害虫的过程中对益虫没有伤害，有利于对害虫的综合防治，尤其对鳞翅目、双翅目、蓟马类超高效，如红带卷叶蛾、烟蚜夜蛾、棉铃虫、烟草天蛾、小菜蛾粘虫、甜菜夜蛾、早地贪夜蛾、纷纹夜蛾、甘蓝银纹夜蛾、莱粉蝶、番茄天蛾、马铃墓甲虫、墨西哥瓢虫等。
[0004]现有的农药在使用过程中易发生凝聚，且药效低，需要大量喷洒，导致农药的浪费以及对环境造成破坏。

技术实现思路

[0005]为了克服上述的技术问题，本专利技术的目的在于提供了一种含氟烯线砜的杀虫组合物：
[0006](1)在三口烧瓶中加入马来酸酐，加入磷酸和助催化剂碘，滴加α
‑
松油烯，得到中间体A，将对异丙基苯胺溶液逐滴加入反应瓶内的中间体A溶液中，得到中间体B，再将催化剂和脱水剂加入反应体系，得到该增效助剂，通过添加该增效助剂解决了药效低，需要大量喷洒，导致农药浪费以及对环境造成破坏的问题；
[0007](2)将聚乙二醇溶解在丙酮中加入到三颈烧瓶中，滴入催化剂，滴加间苯二甲基异氰酸酯，得到中间体E，将马来酸酐加入到中间体E中，得到该活性助剂，通过添加该活性助剂解决了在使用过程中易发生凝聚的问题。
[0008]本专利技术的目的可以通过以下技术方案实现：
[0009]一种含氟烯线砜的杀虫组合物，包括以下重量份组分：
[0010]氟烯线砜0.5
‑
60份、组合物0.5
‑
20份、增效助剂1
‑
10份、活性助剂1
‑
5份、填料或溶剂1
‑
50份；
[0011]所述增效助剂由以下步骤制备得到：
[0012]S1：在三口烧瓶中加入马来酸酐，搅拌升温至140
‑
145℃，加入磷酸和助催化剂碘，滴加α
‑
松油烯，控制滴加速度为1
‑
2滴/s，温度保持在145
‑
155℃，持温搅拌2
‑
3h，降温，萃取，用饱和食盐水洗涤2
‑
3次，再用蒸馏水洗涤2
‑
3次，用无水硫酸钠干燥，得到中间体A；
[0013]化学反应式如下：
[0014][0015]S2：使用乙酸乙酯作溶剂，分别将对异丙基苯胺与中间体A溶解，然后将对异丙基苯胺溶液逐滴加入反应瓶内的中间体A溶液中，控制滴加速度为1
‑
2滴/s，常温下将反应瓶内混合溶液继续搅拌1
‑
2h，得到中间体B；
[0016][0017]化学反应式如下：
[0018]S3：将装有中间体B的反应瓶移到水浴中，控温在55
‑
65℃之间，再将催化剂和脱水剂加入反应体系，继续反应2
‑
3h，室温下冷却1
‑
2h，洗涤，干燥，减压蒸馏，得到该增效助剂；
[0019]化学反应式如下：
[0020][0021]所述活性助剂由以下步骤制备得到：
[0022]S4：将聚乙二醇在110
‑
120℃下抽真空脱水2
‑
3h；
[0023]S5：将聚乙二醇溶解在丙酮中，并加入到带有搅拌棒、冷凝管的三颈烧瓶中，在反应体系温度为50
‑
60℃下，滴入催化剂，控制滴加速度为1
‑
2滴/s，滴加间苯二甲基异氰酸酯，控制滴加速度为1
‑
2滴/s，在机械搅拌下反应3
‑
5h，得到中间体E；
[0024]化学反应式如下：
[0025][0026]S6：将马来酸酐加入到中间体E中，继续在机械搅拌下反应3
‑
4h，置于干燥箱中真空干燥2
‑
3h，得到该活性助剂。
[0027]化学反应式如下：
[0028][0029]作为本专利技术进一步的方案：所述组合物为甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、依维菌素中的一种或两种任意比例的混合物。
[0030]作为本专利技术进一步的方案：所述填料为白土、叶蜡石、藻土、高岭土、白炭黑、膨润土、蒙脱石、碳酸钙、沸石和酸性粘土中的一种或两种以上任意比例的混合物，所述溶剂为水或植物油。
[0031]作为本专利技术进一步的方案：该组合物配制的农药剂型为乳油、悬浮剂、水分散粒剂、颗粒剂、饵剂中的一种。
[0032]作为本专利技术进一步的方案：步骤S1中所述磷酸的用量为马来酸酐和α
‑
松油烯总质量的2％，所述助催化剂碘的用量为马来酸酐和α
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松油烯总质量的0.08％，所述马来酸酐与α
‑
松油烯的用量比为40g：160g。
[0033]作为本专利技术进一步的方案：步骤S2中所述对异丙基苯胺与中间体A的摩尔比为1.1:1。
[0034]作为本专利技术进一步的方案：步骤S3中所述催化剂为三乙胺与醋酸镍的混合溶液，所述三乙胺与醋酸镍的用量比为2mL：1.2g，所述脱水剂为乙酸酐，所述催化剂的用量为中间体B质量的5％，所述脱水剂的用量为中间体B质量的2％。
[0035]作为本专利技术进一步的方案：步骤S5中所述催化剂为二月桂酸二丁基锡，所述催化剂的用量为聚乙二醇质量的0.5％，所述聚乙二醇与间苯二甲基异氰酸酯的摩尔比为2:1。
[0036]作为本专利技术进一步的方案：步骤S6中所述马来酸酐与中间体E的摩尔比为2:1。
[0037]本专利技术的有益效果：
[0038](1)本专利技术是通过在三口烧瓶中加入马来酸酐，加入磷酸和助催化剂碘，滴加α
‑
松油烯，得到中间体A，将对异丙基苯胺溶液逐滴加入反应瓶内的中间体A溶液中，得到中间体B，再将催化剂和脱水剂加入反应体系，得到该增效助剂，通过添加该增效助剂到农药组合物中，经过喷洒，该增效助剂进入线虫体内后抑制了线虫氧化酶的作用，氧化酶对农药起着主要代谢和降解作用，通过抑制氧化酶可以使农药减少代谢和降解，从而达到增效效果，使用磷酸和助催化剂碘，其反应条件温和，生产成本低，适合工业化生产，原材料简单易得，使工艺更绿色化，从而达到了农药增效的目的；
[0039](2)将聚乙二醇溶解在丙酮中加入到三颈烧瓶中，滴入催化剂，滴加间苯二甲基异氰酸酯，得到中间体E，将马来酸酐加入到中间体E中，得到该活性助剂，该活性助剂分子是一种双亲分子，疏水基伸向空气或有机溶剂中，亲水基伸向水中，形成一层活性助剂分子组成的紧密吸附层，当活性助剂水溶液浓度达到一定值时，活性助剂分子在溶液中可以形成球形、圆柱体形或层状的本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种含氟烯线砜的杀虫组合物，其特征在于，包括以下重量份组分：氟烯线砜0.5
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60份、组合物0.5
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20份、增效助剂1
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10份、活性助剂1
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5份、填料或溶剂1
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50份；所述增效助剂由以下步骤制备得到：S1：在三口烧瓶中加入马来酸酐，搅拌升温至140
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145℃，加入磷酸和助催化剂碘，滴加α
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松油烯，控制滴加速度为1
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2滴/s，温度保持在145
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155℃，持温搅拌2
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3h，降温，萃取，用饱和食盐水洗涤2
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3次，再用蒸馏水洗涤2
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3次，用无水硫酸钠干燥，得到中间体A；S2：使用乙酸乙酯作溶剂，分别将对异丙基苯胺与中间体A溶解，然后将对异丙基苯胺溶液逐滴加入反应瓶内的中间体A溶液中，控制滴加速度为1
‑
2滴/s，常温下将反应瓶内混合溶液继续搅拌1
‑
2h，得到中间体B；S3：将装有中间体B的反应瓶移到水浴中，控温在55
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65℃之间，再将催化剂和脱水剂加入反应体系，继续反应2
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3h，室温下冷却1
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2h，洗涤，干燥，减压蒸馏，得到该增效助剂；所述活性助剂由以下步骤制备得到：S4：将聚乙二醇在110
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120℃下抽真空脱水2
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3h；S5：将聚乙二醇溶解在丙酮中，并加入到带有搅拌棒、冷凝管的三颈烧瓶中，在反应体系温度为50
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60℃下，滴入催化剂，控制滴加速度为1
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2滴/s，滴加间苯二甲基异氰酸酯，控制滴加速度为1
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2滴/s，在机械...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘言合，陈琦，
申请(专利权)人：合肥巨卓农业科技合伙企业有限合伙，
类型：发明
国别省市：