一种代磷酸盐单晶材料的制备方法技术

本申请提供了一种代磷酸盐单晶材料的制备方法，包括以下步骤：1)将代磷酸盐多晶材料置于密封容器中，并抽真空；2)将含有所述代磷酸盐多晶材料的所述密封容器在旋转状态下加热，使得所述代磷酸盐多晶材料完全熔融；3)将完全熔融的代磷酸盐多晶材料在步骤2)所述的旋转状态下降温生长晶体；当所述晶体生长结束后，即得所述代磷酸盐单晶材料；所述密封容器为抗Li侵蚀的容器。通过本申请提供的生长方法和设备，突破了化学气相传输法生长代磷酸盐单晶材料的尺寸限制，并可进一步通过设计坩埚尺寸对块体单晶进行尺寸调控。寸对块体单晶进行尺寸调控。寸对块体单晶进行尺寸调控。

【技术实现步骤摘要】
一种代磷酸盐单晶材料的制备方法


[0001]本文涉及但不限于辐射探测用的晶体生长，尤其涉及但不限于一种可用于中子直接探测的新型代磷酸盐体系单晶材料的制备工艺。

技术介绍

[0002]中子探测在包括国家安全、航天与深空探测、核电能源、石油勘探、医学检测等领域有重要用途。开发能够有效精确探测中子的材料及器件是核辐射探测领域的一个重要研究内容。中子呈电中性，与物质之间不发生库伦相互作用，不能直接电离原子，因此需要通过探测中子与原子核发生作用产生的次级产物或状态变化来探测中子。例如，在常用的核反应法中，中子与某种核素反应产生载能次级带电粒子，通过记录该带电粒子的电离效应来实现对中子的探测。进一步地，根据探测材料与方式的不同中子探测器可分为三大类：气体探测器、闪烁体探测器和半导体探测器。
[0003]传统的气体中子探测器主要基于3He，它利用3He和中子核反应放出的质子和氚核产生的脉冲电流对中子进行探测。3He具有较大的热中子俘获截面，是探测中子的理想材料。然而我国的3He气体主要依靠进口，随着中子探测领域的迅速发展，3He资源供应短缺问题越来越本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种代磷酸盐单晶材料的制备方法，包括以下步骤：1)将代磷酸盐多晶材料置于密封容器中，并抽真空；2)将含有所述代磷酸盐多晶材料的所述密封容器在旋转状态下加热，使得所述代磷酸盐多晶材料完全熔融；3)将完全熔融的代磷酸盐多晶材料在步骤2)所述的旋转状态下降温生长晶体；当所述晶体生长结束后，即得所述代磷酸盐单晶材料；所述密封容器为抗Li侵蚀的容器。2.根据权利要求1所述的代磷酸盐单晶材料的制备方法，其中，所述代磷酸盐的化学通式为LiMP2Q6；所述M选自Ga、In、Bi、Sb、As和Al中的任意一种或更多种；所述Q选自S和Se中的任意一种或两种；优选地，所述代磷酸盐为硒代磷酸盐，更优选地，所述代磷酸盐为LiInP2Se6。3.根据权利要求1所述的代磷酸盐单晶材料的制备方法，其中，所述抗Li侵蚀的容器包括表面涂覆有碳的熔融石英管、玻璃碳坩锅和热解氮化硼坩锅中的任意一种或更多种；可选地，步骤1)中，所述抽真空为抽真空至10
‑3Pa以下。4.根据权利要求1所述的代磷酸盐单晶材料的制备方法，其中，步骤2)中所述旋转状态为以0.1r/min至23r/min，以垂直方向为轴进行自转；可选地，所述熔融为以1℃/min至2℃/min升温至所述代磷酸盐多晶材料的熔点以上50℃至200℃，之后保温10h至24h使得所述代磷酸盐多晶材料完全熔融。5.根据权利要求1所述的代磷酸盐单晶材料的制备方法，其中，步骤3)中在生长晶体之前，还包括以下步骤：待所述代磷酸盐多晶材料完全熔融后，将所述代磷酸盐多晶材料降温，降温...

【专利技术属性】
技术研发人员：李千，杜子婉，杨祎罡，赖雨轩，
申请(专利权)人：清华大学，
类型：发明
国别省市：