【技术实现步骤摘要】
一种以Au@M@CeO2作为增强基底的痕量CO的拉曼检测方法
[0001]本专利技术属于拉曼检测
,具体涉及一种以Au@M@CeO2作为增强基底的痕量CO的拉曼检测方法。
技术介绍
[0002]一氧化碳(CO)是一种无色无味的有毒性气体,CO监测的主要目的是防止CO浓度超标导致人员中毒。它的含量检测一直是常规密闭系统如地下车库、防空洞、等公共体系关注的重点。
[0003]拉曼光谱是多相催化原位表征最常用的技术之一,可提供丰富的分子结构信息,但其灵敏度较低,难以表征催化剂表面痕量吸附物种,这些缺点的存在显著限制了其应用。表面增强拉曼光谱(SERS)具有极高灵敏度,通过对增强基底的理性设计,例如Au@Pt、Au@Pd等核壳纳米结构,有望用于原位监测痕量CO的存在特别是位于低波数区域的金属碳键等传统技术难以检测的痕量关键中间信号,并从分子水平上阐明所检测气氛中微弱CO含量动态变化过程。但是由于CO与Pt、Pd等金属的作用过强,吸附上的CO往往难以脱附造成金属的毒化,因此只适用于单次检测,Au@Pd或Au@Pt无法重复 ...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种以Au@M@CeO2作为增强基底的痕量CO的拉曼检测方法,其中M=Pt、Pd,其特征在于,包括如下步骤:(1)以还原剂、含M金属盐前驱体、纳米金颗粒为种子合成内核种子Au@M核壳结构纳米粒子;(2)内核种子经离心清洗后分散在表面活性剂CTAB溶液中;(3)加入表面修饰剂以及含铈前驱体,然后在85
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95℃水浴锅中静置水解制得Au@M@CeO2核壳结构纳米粒子;(4)将Au@M@CeO2核壳结构纳米粒子洗涤浓缩后滴在干净的硅片上;(5)施加反应气氛进行原位拉曼光谱研究检测其SERS信号;(6)对步骤(5)得到的SERS信号进行分析比较,得到该多层核壳纳米结构上催化反应过程。2.根据权利要求1所述的一种以Au@M@CeO2作为增强基底的痕量CO的拉曼检测方法,其特征在于,所述步骤(1)中还原剂为抗坏血酸,含M金属盐前驱体为氯铂酸或氯钯酸。3.根据权利要求1
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2任一项所述的一种以Au@M@CeO2作为增强基底的痕量CO的拉曼检测方法,其特征在于,所述步骤(1)中Au@M表面等离激元材料核壳结构纳米粒子的合成方法如下:a.取2.425ml质量分数为1%的四水氯金酸溶液分散于200ml超纯水中,并开始加热搅拌与冷凝,待溶液开始沸腾之时,加入事先配置好的质量分数为1%的1.5ml柠檬酸钠溶液,即可得到粒径为50
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60nm的纳米金种子溶液;b.取上述30ml纳米金种子溶液,加入2ml摩尔浓度为1mM的含M金属盐前驱体溶液,恒温搅拌条件下加入1.2ml摩尔浓度为10mM的抗坏...
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