一种表面增强拉曼光谱基底材料的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种表面增强拉曼光谱基底材料的制备方法，涉及拉曼光谱技术领域，具体包括如下步骤：S1、制备银纳米颗粒；S2、制备银纳米颗粒分散溶液；S3、将银纳米颗粒、银纳米颗粒分散溶液与适量胺类物质进行混合搅拌，得到混合液；S4、将2

【技术实现步骤摘要】
一种表面增强拉曼光谱基底材料的制备方法


[0001]本专利技术涉及拉曼光谱
，具体是一种表面增强拉曼光谱基底材料的制备方法。

技术介绍

[0002]表面增强拉曼散射(SurfaceEnhancedRamanScattering，下称SERS)技术是一种振动光谱分析技术。SERS的产生在大多数情况下必须依赖贵金属(通常是Au，Ag，Cu等)纳米材料作为信号增强基底。SERS不仅分析速度快(几秒到几分钟范围)，而且分析灵敏度可达到单分子水平。传统的SERS基底多为金银纳米溶胶或基于金银纳米材料的刚性固体基底，需要收集样品溶液并滴加在SERS基底上后才能进行SERS分析。因此，一般而言传统SERS基底不适合现场表面污染物分析。
[0003]常用的表面增强拉曼光谱活性基底材料主要为金或银纳米颗粒。人们已经成功合成了各种形貌和尺寸的金或银纳米颗粒，而能够作为商品化的表面增强拉曼光谱基底材料却不多。这是因为，商品化的表面增强拉曼光谱基底材料既需要具有较高拉曼增强活性又需要能够稳定保存。具有较高拉曼增强活性的基底材料表面一般比较干净，表面能较高，容易团聚失去拉曼增强活性；而稳定的基底材料表面一般含有强保护剂，这些强保护剂吸附在基底材料表面严重阻碍了待测物质在基底材料表面的富集，导致基底材料难以对待测物质的拉曼信号进行增强。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提供一种表面增强拉曼光谱基底材料的制备方法，以解决上述
技术介绍
中提出的问题。
[0005]为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：
[0006]一种表面增强拉曼光谱基底材料的制备方法，具体包括如下步骤：
[0007]S1、制备银纳米颗粒；
[0008]S2、制备银纳米颗粒分散溶液；
[0009]S3、将银纳米颗粒、银纳米颗粒分散溶液与适量胺类物质进行混合搅拌，得到混合液；
[0010]S4、将2
‑
10g/L的壳聚糖纳米粒水溶液与上述混合液按照体积比为1:1的比例混合，在功率50W的条件下探头超声，将混合液移入截留分子量为9000
‑
12000Da的透析袋中，纯水透析15
‑
20小时，透析袋中的液体即为表面增强拉曼光谱基底的水溶液。
[0011]优选的，所述银纳米颗粒的制备方法为：、
[0012]依次使用丙酮、乙醇以及蒸馏水对单晶硅片进行超声清洗3
‑
5次，将清洗过的硅片置于硝酸银与氢氟酸的混合溶液中浸泡15
‑
30秒；
[0013]对所得到的在硅片上的银纳米颗粒在纯氩气气氛中用30
‑
50分钟从室温升温到160
‑
190℃，保温20
‑
50分钟后，自然降温到室温，得到附着在单晶硅片上的第一层银纳米颗
粒，所述银纳米颗粒的直径为50
‑
60nm。
[0014]优选的，所述银纳米颗粒分散溶液的制备方法为：使用丙二醇作为溶剂，分别配制10ml浓度为0.1mol/L的硝酸银溶液和PVP
‑
K30溶液；
[0015]将配制好的PVP
‑
K30溶液滴加到剧烈搅拌状态下的硝酸银溶液中，然后把混合溶液移入高压釜中密封，放入马弗炉中加热到160
‑
180℃，保温20
‑
40分钟后自然降温到室温，得到分散有银纳米颗粒的浑浊溶液；
[0016]用乙醇溶液反复超声清洗并离心后，银纳米颗粒分散在乙醇溶液中，得到的银纳米颗粒分散溶液。
[0017]优选的，在步骤S1中，每次超声清洗时间为10
‑
20分钟。
[0018]优选的，在步骤S2中，混合溶液中硝酸银的浓度为5
‑
10mol/L，所述氢氟酸的浓度为4.8
‑
9.6moL/L。
[0019]优选的，步骤S4中，在脉冲时，脉冲时间2
‑
5秒，间歇时间2秒，共超声6分钟。
[0020]与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：经该方法制得的金属纳米颗粒具有很好的分散性；经该方法制得的金属纳米颗粒表面电荷绝对值大于30，说明得到的纳米颗粒可以稳定存在；经该方法制得的金属纳米颗粒表面电带有大量正荷，可以对带负电荷的物质进行选择性富集，提高表面增强拉曼光谱对带负电荷的物质的痕量检测；经该方法制得的金属纳米颗粒兼具稳定性高和拉曼增强活性好的优点，可以作为一种商品化前景的表面增强拉曼光谱基底材料。
具体实施方式
[0021]下面结合具体实施方式对本专利技术的技术方案作进一步详细地说明。
[0022]实施例1
[0023]一种表面增强拉曼光谱基底材料的制备方法，具体包括如下步骤：
[0024]S1、制备银纳米颗粒；
[0025]所述银纳米颗粒的制备方法为：依次使用丙酮、乙醇以及蒸馏水对单晶硅片进行超声清洗3次，每次超声清洗时间为10分钟，将清洗过的硅片置于硝酸银与氢氟酸的混合溶液中浸泡15秒，其中混合溶液中硝酸银的浓度为5mol/L，所述氢氟酸的浓度为4.8moL/L，对所得到的在硅片上的银纳米颗粒在纯氩气气氛中用30分钟从室温升温到160℃，保温20分钟后，自然降温到室温，得到附着在单晶硅片上的第一层银纳米颗粒，所述银纳米颗粒的直径为50nm
[0026]S2、制备银纳米颗粒分散溶液；
[0027]所述银纳米颗粒分散溶液的制备方法为：使用丙二醇作为溶剂，分别配制10ml浓度为0.1mol/L的硝酸银溶液和PVP
‑
K30溶液；将配制好的PVP
‑
K30溶液滴加到剧烈搅拌状态下的硝酸银溶液中，然后把混合溶液移入高压釜中密封，放入马弗炉中加热到160℃，保温20分钟后自然降温到室温，得到分散有银纳米颗粒的浑浊溶液，用乙醇溶液反复超声清洗并离心后，银纳米颗粒分散在乙醇溶液中，得到的银纳米颗粒分散溶液；
[0028]S3、将银纳米颗粒、银纳米颗粒分散溶液与适量胺类物质进行混合搅拌，得到混合液；
[0029]S4、将2g/L的壳聚糖纳米粒水溶液与上述混合液按照体积比为1:1的比例混合，在
功率50W的条件下探头超声，脉冲时间2秒，间歇时间2秒，共超声6分钟，将混合液移入截留分子量为9000Da的透析袋中，纯水透析15小时，透析袋中的液体即为表面增强拉曼光谱基底的水溶液。
[0030]实施例2
[0031]S1、制备银纳米颗粒；
[0032]所述银纳米颗粒的制备方法为：依次使用丙酮、乙醇以及蒸馏水对单晶硅片进行超声清洗3
‑
5次，每次超声清洗时间为14分钟，将清洗过的硅片置于硝酸银与氢氟酸的混合溶液中浸泡20秒，其中混合溶液中硝酸银的浓度为6mol/L，所述氢氟酸的浓度为5.2moL/L，对所得到的在硅片上的银纳米颗粒在纯氩气气氛中用35分钟从室温升温到170℃，保温30分钟后，自然降温本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种表面增强拉曼光谱基底材料的制备方法，其特征在于，具体包括如下步骤：S1、制备银纳米颗粒；S2、制备银纳米颗粒分散溶液；S3、将银纳米颗粒、银纳米颗粒分散溶液与适量胺类物质进行混合搅拌，得到混合液；S4、将2
‑
10g/L的壳聚糖纳米粒水溶液与上述混合液按照体积比为1:1的比例混合，在功率50W的条件下探头超声，将混合液移入截留分子量为9000
‑
12000Da的透析袋中，纯水透析15
‑
20小时，透析袋中的液体即为表面增强拉曼光谱基底的水溶液。2.根据权利要求1所述的一种表面增强拉曼光谱基底材料的制备方法，其特征在于，所述银纳米颗粒的制备方法为：、依次使用丙酮、乙醇以及蒸馏水对单晶硅片进行超声清洗3
‑
5次，将清洗过的硅片置于硝酸银与氢氟酸的混合溶液中浸泡15
‑
30秒；对所得到的在硅片上的银纳米颗粒在纯氩气气氛中用30
‑
50分钟从室温升温到160
‑
190℃，保温20
‑
50分钟后，自然降温到室温，得到附着在单晶硅片上的第一层银纳米颗粒，所述银纳米颗粒的直径为50
‑
60nm。3.根据权利要求2...

【专利技术属性】
技术研发人员：郭秋泉，贾沛沛，陈宁东，赵呈春，
申请(专利权)人：深圳拓扑精膜科技有限公司，
类型：发明
国别省市：