一种多层次结构碳化硅催化膜的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种多层次结构碳化硅催化膜的制备方法，涉及除尘脱硝一体化技术领域。采用水热合成、真空浸渍的方法制备出多层次结构V2O5‑

【技术实现步骤摘要】
一种多层次结构碳化硅催化膜的制备方法


[0001]本专利技术涉及除尘脱硝一体化
，尤其涉及一种高效制备催化膜的制备方法，具体涉及一种多层次结构V2O5‑
WO3/TiO2/SiC催化膜的制备方法。

技术介绍

[0002]随着经济的增长和工业技术的快速发展，工业尾气带来的大气问题也越来越受到人们的关注。工业尾气中含有大细小颗粒物PM2.5、氮氧化物（NOx）、挥发性有机物（VOCs）等，其中氮氧化物（NOx）作为大气污染物的主要组成成分之一，会造成酸雨、雾霾、光化学烟雾的环境问题，同时也会诱发温室效应以及臭氧层破坏，PM2.5及氮氧化物（NOx）都会对人类健康造成潜在性危害。
[0003]钒基催化剂由于其具有优异的抗硫酸盐的能力，是降低NOx的最佳选择。V2O5‑
WO3/TiO2催化剂作为SCR催化剂已经广泛应用于在商业场所。SiC陶瓷膜有着耐高温、抗热震性能好、机械强度大的优势，在除尘方面已经实现了商业的应用。已有的工业尾气净化系统中除尘和催 化降解有害组分由独立的操作单元完成，这使得设备投资和运行成本都很高。将V2O5‑
WO3/TiO2催化剂与SiC陶瓷膜结合，就可以实现去除粉尘与脱除NOx两者的耦合，在工业上大大的减少操作单元的占地面积与投资成本。同时采用了构建多层次结构的方法，可以有效避免在制备过程中由于颗粒堵塞孔道导致的催化剂分布不均匀的问题。
[0004]用于脱硝及除尘的催化膜已经有了一些研究，专利号为CN105435536A的中国专利技术专利“脱硝催化膜过滤材料及其制备方法”在一种本体为厚度为100
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1000μm且具有良好柔性的多孔薄膜上制备了一种以V2O5为主要成分的催化膜，并且脱硝效率可以达到90%，但中间层是传统的TiO2纳米颗粒。专利号为CN103028395B的中国专利技术专利“一种整体负载型V2O5‑
WO3/TiO2SCR催化剂制备方法”采用化学气相沉积法在堇青石负载了V2O5‑
WO3/TiO2催化剂结构，在350℃下有着97.8%的脱硝效率，但是该催化剂无法进行除尘。专利号为CN103252135B的中国专利技术专利“一种除尘脱硝一体化功能性滤料及其制备方法”制备了一种以聚四氟乙烯和聚酰亚胺材料为支撑层、基布层、缓冲层、迎尘层的含有V2O5‑
WO3/TiO2催化剂的催化膜，该催化膜可以实现在高温下同时除尘和脱硝，但是其制备流程较为繁琐。
技术实现思路
本专利技术的目的在于高效制备一种多层次结构的催化膜，解决传统制备过程中由于颗粒堵塞孔道导致的催化剂分布不均匀的问题，并将制备的SiC催化膜用于工业尾气的超细粉尘脱除和NOx的高效降解。
[0005]本专利技术通过以下技术方案实现：一种多层次结构碳化硅催化膜的制备方法，包括如下步骤：A.陶瓷膜管预处理：将SiC陶瓷膜管置于乙醇溶液中浸渍一段时间并超声清洗，以除去膜表面的杂质，干燥备用；B.涂覆TiO2晶种：将钛溶胶与膜管一起进行真空涂覆一段时间，取出膜管在干燥箱中烘干后，再煅烧；
C. 水热生长TiO2纳米锥过渡层：连续搅拌一定量的乙醇、丙三醇、钛酸四丁酯的混合溶液一段时间，将混合溶液和步骤B得到的膜管移入反应釜中进行水热反应；D．清洗含中间层的膜管：将步骤C得到的膜管取出后，用去离子水漂洗几次，在干燥箱中烘干后，再煅烧；E.制备催化剂的前体溶液：在磁力搅拌的状态下，将一定量的偏钒酸铵、仲钨酸铵、草酸依次缓慢加入到一定量的去离子水中，在一定转速下搅拌一定时间；F.真空浸渍负载催化剂：将步骤D得到的膜管放入步骤E制得的催化剂的前体溶液进行真空抽滤一段时间，抽滤完成后放入干燥箱干燥，再进行煅烧。
[0006]作为优选步骤A中浸渍在乙醇溶液中时间为5
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10min。
[0007]作为优选，步骤B中的真空涂覆的时间为15min，干燥箱的温度为120℃，干燥的时间为12h，煅烧温度为450℃，煅烧时间为2h。该步骤在SiC颗粒的表面形成一层TiO2晶种层，以便于TiO2纳米锥在水热合成反应中可以均匀的生长。
[0008]作为优选，步骤C中乙醇、丙三醇和钛酸四丁酯的体积比为60:20:1至60:20:10,搅拌时间为5min，水热合成的反应温度为180℃
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210℃，水热合成反应的时间为24h
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36h。
[0009]作为优选，步骤D中漂洗的次数为三次，干燥箱的温度为120℃，干燥时间为12h，煅烧温度为450℃
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650℃，煅烧时间为5h。
[0010]作为优选，步骤E中偏钒酸铵的质量为0.24g
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0.73g，仲钨酸铵的质量为0.34g
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1.03g，草酸的质量为0.37g
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1.13g，去离子水的体积为195ml
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198ml,转速为500r，搅拌时间为30min。
[0011]作为优选，步骤F中的真空抽滤时间为30min，干燥箱的温度为120℃，干燥时间为12h，煅烧温度为450℃，煅烧时间为5h。
[0012]催化剂中主催化剂是V2O5，助催化剂是WO3。本专利技术的有益效果：（1）本专利技术采用水热合成、真空浸渍的方法以纳米TiO2为催化剂载体，V2O5为主要活性成分，WO3作为助催化剂从而提高催化膜的脱硝活性。
[0013]（2）本专利技术采用水热合成在SiC颗粒表面生长出TiO2纳米锥，大大的提高了比表面积，同时可以使得负载在TiO2纳米锥表面的催化剂分散的更加均匀。
[0014]（3）本专利技术采用真空浸渍的方法负载催化剂，该方法可以使负载的催化剂均匀的分散在纳米TiO2载体的表面。
[0015]（4）本专利技术的多层次结构V2O5‑
WO3/TiO2/SiC催化膜制备工艺简单，成本低廉，具有良好的应用前景。
附图说明
[0016]图1为实施例1制得的TiO2/SiC材料的孔道的SEM图。
[0017]图2为实施例1制得的V2O5‑
WO3/TiO2/SiC催化膜的孔道的SEM图。
[0018]图3为实施例1制得的V2O5‑
WO3/TiO2/SiC的EDS图。
[0019]图4为实施例1制得的催化膜与传统钛溶胶方法制备的V2O5‑
WO3/TiO2/SiC催化膜的脱硝活性的对比图。
具体实施方式
[0020]下面结合实施例对本专利技术做更进一步地解释，下列实施例仅用于说明本专利技术，但并不用来限定本专利技术的实施范围。
[0021]实施例1一种多层次结构碳化硅催化膜的制备方法，具体步骤如下：A.将SiC陶瓷膜管置于乙醇溶液中超声清洗10min，以除去膜表面的杂质，干燥备用；B. 将钛溶胶与膜管一起进行真空涂覆15min，取出膜管在120℃的干燥箱中烘干12h后，在450℃下煅烧2h；C. 连续搅拌300ml乙醇、100ml丙三醇、15ml钛酸四丁酯的混合溶液5min，将混合溶液和膜管移入反应釜中在1本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种多层次结构碳化硅催化膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：A.将SiC陶瓷膜管置于乙醇溶液中超声清洗一段时间，以除去膜表面的杂质，干燥备用；B.将钛溶胶与膜管一起进行真空涂覆一段时间，取出膜管在干燥箱中烘干后，再煅烧；C. 连续搅拌一定量的乙醇、丙三醇、钛酸四丁酯的混合溶液一段时间，将混合溶液和步骤B得到的膜管移入反应釜中进行水热反应；D．将步骤C得到的膜管取出后，用去离子水漂洗几次，在干燥箱中烘干后，再煅烧；E.在磁力搅拌的状态下，将一定量的偏钒酸铵、仲钨酸铵、草酸依次缓慢加入到一定量的去离子水中，在一定转速下搅拌一定时间，得到催化剂前体溶液；F.将步骤D得到的膜管放入步骤E制得的催化剂的前体溶液进行真空抽滤一段时间，抽滤完成后放入干燥箱干燥，再进行煅烧。2.根据权利要求1所述的一种多层次结构碳化硅催化膜的制备方法，其特征在于，该SiC陶瓷膜管是以碳化硅（SiC）为支撑体，碳化硅（SiC）为膜层。3.陶瓷膜管的外径为36mm，内径为26mm，长度为80mm。4.根据权利要求1所述的一种多层次结构碳化硅催化膜的制备方法，其特征在于，步骤A的浸渍时间为10min。5.根据权利要求1所述的一种多层次结构碳化硅催化膜的制备方法，其特征在于，步骤B中的真空涂覆的时间为15min，干燥箱的温度为120℃，干燥的时间为12h，煅烧温度为450℃...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐祥森，吕奉烨，甘金鑫，韩亚茹，陈嘉豪，张梦，曾毅清，张峰，仲兆祥，邢卫红，
申请(专利权)人：南京工业大学，
类型：发明
国别省市：