一种2-氨基嘧啶制备工艺及其制备设备制造技术

技术编号:33530828 阅读:37 留言:0更新日期:2022-05-19 02:01
本发明专利技术公开了一种2

【技术实现步骤摘要】
一种2

氨基嘧啶制备工艺及其制备设备


[0001]本专利技术属于2

氨基嘧啶制备
,特别是涉及一种2

氨基嘧啶制备工艺及其制备设备。

技术介绍

[0002]2‑
氨基嘧啶可作为2

氨基
‑5‑
溴嘧啶、2

氨基嘧啶衍生物的合成原料,还如中国专利CN106565616A提供的一种用于治疗由敏感菌引起的动物疾病的兽药磺胺间甲氧嘧啶钠的制备,将4

甲氧基
‑2‑
氨基嘧啶作为反应原料,在有机碱性溶剂中,通过先加入4

甲氧基
‑2‑
氨基嘧啶和催化剂,随后分批次加入对乙酰氨基苯磺酰氯,而4

甲氧基
‑2‑
氨基嘧啶也是经2

氨基嘧啶合成。
[0003]但是,2

氨基嘧啶制备过程需要多个步骤,在多个步骤有机合成中,由于各步反应的产率低于理论产率,反应步骤每多一步,总产率必然本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种2

氨基嘧啶制备工艺,其特征在于,包括以下步骤:步骤SS01:反应容器内先投入盐酸再投入盐酸胍,搅拌半小时;再慢慢投入四甲氧基丙烷,投好后再搅拌反应半小时;步骤SS02:然后开始阶梯升温、保温反应;步骤SS03:反应毕,冷却至30℃左右,补加甲醇、用片碱中和至PH10;温度控制在35~40℃间;步骤SS04:中和毕,冷却至15℃以下,抽滤,滤液入四口烧瓶,抽干后再用甲醇漂洗盐,抽干盐,回收甲醇漂洗,滤液合并;滤饼弃之。步骤SS05:在四口烧瓶内先常压蒸出甲醇,至甲醇基本蒸尽后,投入甲苯,全回流脱水,直至无水脱出为止;步骤SS06:停搅拌,稍冷并静止到95~105℃后,将上面甲苯料层倒入另一四口烧瓶内;冷却至内温5℃以下,抽滤,抽干,进烘,即得成品。2.根据权利要求1所述的一种2

氨基嘧啶制备工艺,其特征在于,阶梯升温、保温反应的方式为:开始慢慢升温,升到内温30℃,在该温度下保温反应1小时;保温好后,再慢慢升温,使其温度升到60~65℃,保温反应3小时;保温完后再升温到70~75℃,继续在该温度下反应1~2小时。3.根据权利要求2所述的一种2

氨基嘧啶制备工艺,其特征在于,温度上升的速度为:15~20min每30℃。4.根据权利要求1所述的一种2

氨基嘧啶制备工艺,其特征在于,所述片碱为氢氧化钠,四甲氧基丙烷、盐酸胍、盐酸、氢氧化钠的重量份为:(2.1~2.2):(1.45~1.55):(1.58~1.63):(0.96~1.1)。5.一种2

氨基嘧啶制备设备,其特征在于,所述的制备设备用于权利要求1

4任意一项所述的制备工艺,所...

【专利技术属性】
技术研发人员:秦正浩
申请(专利权)人:太仓市茜泾化工有限公司
类型:发明
国别省市:

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