一种高活性涂层钛阳极的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种高活性涂层钛阳极的制备方法，包括钛基体、中间铱钽涂层和最外侧铱钽活性涂层，包括以下步骤；1)对钛基体进行表面预处理；2)分别配制铱钽溶液A和含有PVP的铱钽活性溶液B；3)在钛基体表面涂覆铱钽溶液A，涂覆次数为3～8次，烧结形成铱钽涂层；4)在铱钽涂层基础上涂覆含有PVP的铱钽活性溶液B，涂覆次数为8～15次，烧结形成铱钽活性涂层，最终冷却至室温后检测，完成涂层钛阳极的制备。本发明专利技术采用梯度涂层结构设计、通过PVP进行造孔与链式连续烧结相结合的方式，制备的涂层表面平整、龟裂纹小，同时通过增加比表面积的方式增加了电催化活性位点，显著提高了涂层的电催化活性。化活性。化活性。

【技术实现步骤摘要】
一种高活性涂层钛阳极的制备方法


[0001]本专利技术属于热分解法阳极板制备工艺
，具体涉及一种高活性涂层钛阳极的制备方法。

技术介绍

[0002]近年来，随着5G、物联网、新能源汽车等新型产业的迅速发展，电解铜箔行业急速扩产，直接推动了上游阳极产业的需求。其中，阳极是电解铜箔生产过程中至关重要的部分。但是由于电解铜箔恶劣的工况条件(电流密度相对比较大和高添加剂含量)，使钛基氧化物电极的耐久性成了突出的问题。这是因为阳极在使用过程中，由于阳极析氧反应的发生，会产生大量气体，这种剧烈的反应会对钛基体上的涂层产生不良的影响。尤其是采用传统热分解法手段制备的涂层，涂层表面不规则、裂纹大，导致电催化活性不稳定，当遇到大电流密度环境时，阳极析氧反应加剧，涂层内部气体压力急剧升高，极易在裂纹处发生涂层机械剥落的情况，导致阳极短时间内失效，无法稳定电解铜箔。
[0003]有鉴于此，本专利技术人提出一种高活性涂层钛阳极的制备方法，以克服现有技术的缺陷。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于克服上述现有技术的缺点，提供一种高活性涂层钛阳极的制备方法，该制备方法在制备铱钽涂层时，采用梯度涂层结构设计、通过聚乙烯吡咯烷酮(PVP)进行造孔与链式连续烧结相结合的方式不仅可以在微观上改变涂层结构，使得制备的涂层表面平整、龟裂纹小，同时增加了电催化活性位点，显著提高了涂层的电催化活性。
[0005]本专利技术的目的是通过以下技术方案来解决的：
[0006]一种高活性涂层钛阳极的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
[0007]步骤一、对钛基体进行表面预处理，所述预处理包括喷砂、酸蚀、清洗、烘干及预氧化；
[0008]步骤二、分别配制铱钽溶液A和铱钽活性溶液B；
[0009]其中，所述铱钽活性溶液B中含有指定量的聚乙烯吡咯烷酮(PVP)；
[0010]步骤三、在步骤一处理后的钛基体表面涂覆步骤二配制的铱钽溶液A，涂覆次数为3～8次，并在每次涂覆之后采用链式连续式烧结炉烧结，形成铱钽涂层；
[0011]步骤四、在步骤三形成铱钽涂层的基础上涂覆含有聚乙烯吡咯烷酮(PVP)的铱钽活性溶液B，涂覆次数为8～15次，并在每次涂覆之后采用链式连续式烧结炉烧结，形成铱钽活性涂层，最终冷却至室温后检测，完成涂层钛阳极的制备。
[0012]进一步地，所述步骤一中，喷砂处理的砂型为钢砂、棕刚玉和白刚玉中的一种或多种，喷砂处理后钛基体表面要求粗糙度Ra介于7～9μm。
[0013]进一步地，所述步骤一中，酸蚀处理中的酸刻蚀溶液为沸腾的3～10％的草酸溶液或5～20％的硫酸溶液，刻蚀时间控制在1～4h；
[0014]预氧化过程氧化温度控制在480～530℃，氧化时间控制在0.5～2h。
[0015]进一步地，所述步骤二中，所述铱钽溶液A为含有铱和钽盐的有机溶液，铱的重量占总金属离子质量的70～95％，钽的重量占总金属离子质量的5～30％，溶液总金属离子浓度为0.05～0.25mol/L。
[0016]进一步地，所述步骤三中，采用链式连续式烧结炉烧结时，烧结温度为490～520℃，温区有效保温时间调节在10～60min。
[0017]进一步地，所述步骤二中，所述铱钽活性溶液B由铱源、钽源、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、盐酸和有机溶剂组成；
[0018]其中，所述铱钽活性溶液B中铱钽摩尔比在0.5～2之间，总金属离子浓度在0.05～0.35mol/L；盐酸加入量为溶液总体积的5～40％，聚乙烯吡咯烷酮(PVP)加入量是铱质量的0.001～25倍。
[0019]进一步地，所述铱钽活性溶液B中盐酸浓度为10～15％，聚乙烯吡咯烷酮(PVP)的相对分子质量介于10000～300000之间。
[0020]进一步地，采用链式连续式烧结炉烧结时，烧结温度为490～530℃，温区有效保温时间调节在10～60min，并且最后一次烧结1～2h。
[0021]进一步地，所述有机溶剂为乙二醇、正丁醇、无水乙醇和丁二醇中的一种或多种。
[0022]进一步地，所述铱钽涂层和铱钽活性涂层中铱源均为H2IrCl6、IrCl3、K2IrCl6或H2IrBr6中的一种或多种；钽源均为正丁醇钽、乙醇钽或丁二醇钽中的一种或多种。
[0023]与现有技术相比，本专利技术的有益效果：
[0024]1、本专利技术一种高活性涂层钛阳极的制备方法，在制备铱钽活性涂层时，使用聚乙烯吡咯烷酮(PVP)作为模板进行造孔，空隙的产生有利于涂层在烧结过程中烧结应力释放，通过控制温度、时间以及溶液组分含量，其制备的涂层表面平整，裂纹较小；另外通过造孔产生了大量的空隙，增大了表面积，增加了电催化活性位点，从而提高涂层的电催化活性。
[0025]2、本专利技术一种高活性涂层钛阳极的制备方法，在制备铱钽涂层和铱钽活性涂层时，采用链式连续式烧结炉，涂层烧结结束后可实现自然降温，可有效缓解烧结应力，进一步提高涂层表面质量，且具有良好的电化学稳定性。
[0026]3、本专利技术一种高活性涂层钛阳极的制备方法，采用梯度涂层设计，制备的涂层可有效降低贵金属在使用过程中的溶出，有利于提高阳极的使用寿命。
附图说明
[0027]此处的附图被并入说明书中并构成本说明书的一部分，与说明书一起用于解释本专利技术的原理。
[0028]为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，对于本领域普通技术人员而言，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0029]图1是本专利技术一种高活性涂层钛阳极制备方法的流程框图；
[0030]图2是本专利技术一种高活性涂层钛阳极的电极结构示意图；
[0031]图3为本专利技术实施例1制备的铜箔阳极的SEM图；
[0032]图4为本专利技术实施例1制备的铜箔阳极的SEM图；
[0033]图5为本专利技术实施例3制备的铜箔阳极与常规铱钽阳极的CV曲线对比图；
[0034]图6为本专利技术实施例3制备的铜箔阳极与常规铱钽阳极的老化寿命曲线对比图。
[0035]其中：1为钛基体；2为铱钽涂层；3为铱钽活性涂层。
具体实施方式
[0036]这里将详细地对示例性实施例进行说明，其示例表示在附图中。下面的描述涉及附图时，除非另有表示，不同附图中的相同数字表示相同或相似的要素。以下示例性实施例中所描述的实施方式并不代表与本专利技术相一致的所有实施方式。相反，它们仅是与所附权利要求书中所详述的、本专利技术的一些方面相一致的装置的例子。
[0037]为了使本领域的技术人员更好地理解本专利技术的技术方案，下面结合附图及实施例对本专利技术作进一步详细描述。
[0038]参见图1～2所示，本专利技术一种高活性涂层钛阳极的制备方法，其具体包括以下步骤：
[0039]步骤一、对钛基体1进行表面预处理，预处理包括喷砂、酸蚀、清洗、烘干及预氧本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高活性涂层钛阳极的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：步骤一、对钛基体(1)进行表面预处理；所述预处理包括喷砂、酸蚀、清洗、烘干及预氧化；步骤二、分别配制铱钽溶液A和铱钽活性溶液B；其中，所述铱钽活性溶液B中含有指定量的聚乙烯吡咯烷酮(PVP)；步骤三、在步骤一处理后的钛基体(1)表面涂覆步骤二配制的铱钽溶液A，涂覆次数为3～8次，并在每次涂覆之后采用链式连续式烧结炉烧结，形成铱钽涂层(2)；步骤四、在步骤三形成铱钽涂层(2)的基础上涂覆含有聚乙烯吡咯烷酮(PVP)的铱钽活性溶液B，涂覆次数为8～15次，并在每次涂覆之后采用链式连续式烧结炉烧结，形成铱钽活性涂层(3)，最终冷却至室温后检测，完成涂层钛阳极的制备。2.根据权利要求1所述的一种高活性涂层钛阳极的制备方法，其特征在于，所述步骤一中，喷砂处理的砂型为钢砂、棕刚玉和白刚玉中的一种或多种，喷砂处理后钛基体(1)表面要求粗糙度Ra介于7～9μm。3.根据权利要求1所述的一种高活性涂层钛阳极的制备方法，其特征在于，所述步骤一中，酸蚀处理中的酸刻蚀溶液为沸腾的3～10％的草酸溶液或5～20％的硫酸溶液，刻蚀时间控制在1～4h；预氧化过程氧化温度控制在480～530℃，氧化时间控制在0.5～2h。4.根据权利要求1所述的一种高活性涂层钛阳极的制备方法，其特征在于，所述步骤二中，所述铱钽溶液A为含有铱和钽盐的有机溶液，铱的重量占总金属离子质量的70～95％，钽的重量占总金属离子质量的5～30％，溶液总金属离子浓度为0.05～0.25m...

【专利技术属性】
技术研发人员：柴作强，冯庆，闫爱玲，郝小军，贾波，白璐怡，
申请(专利权)人：西安泰金工业电化学技术有限公司，
类型：发明
国别省市：