一种连续化生产二甲基烯丙基胺的生产工艺及装置制造方法及图纸

本发明专利技术涉及一种连续化生产二甲基烯丙基胺的生产工艺及装置；将二甲胺的提纯，二甲基烯丙基胺的反应和分离三个过程耦合在一台反应精馏塔内进行，使用二甲胺回收反应器和二甲胺回收塔回收二甲胺，在反应精馏塔下部侧线得到含量为98％以上的二甲基烯丙基胺产品。该装置的主要设备包含反应精馏塔，反应精馏塔再沸器，反应精馏塔冷凝器，回流罐，二甲胺回收反应器，二甲胺回收塔以及二甲胺回收塔再沸器和二甲胺回收塔冷凝器。反应精馏塔包括反应段，反应精馏塔提馏段I和反应精馏塔提馏段II，二甲胺回收塔包括二甲胺回收塔精馏段和二甲胺回收塔提馏段。本发明专利技术具有工艺流程简单，原料反应充分，产品收率高等特点，操作费用低，具有较高的经济价值。高的经济价值。高的经济价值。

【技术实现步骤摘要】
一种连续化生产二甲基烯丙基胺的生产工艺及装置


[0001]本专利技术属于精细化工合成领域，特别涉及一种连续化生产二甲基烯丙基胺的生产工艺及装置；特别是以二甲胺和氯丙烯制备二甲基烯丙基胺的连续化生产工艺及装置。

技术介绍

[0002]二甲基烯丙基胺又名N,N
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二甲基烯丙基胺，二甲基胺，二甲基丙烯胺，CAS号为2155
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4，是一种重要的化学中间体，主要用于合成农药杀虫单，杀虫双，用于阳离子季铵盐单体以及作为改性合成各种处理助剂和添加剂。
[0003]采用二甲胺和氯丙烯生产二甲基烯丙基胺的化学方程式为式(1)，其中二甲胺酸盐酸盐和烧碱溶液反应回收二甲胺，反应方程式如式(2)。
[0004][0005]目前，二甲基烯丙基胺在工业上主要的生产设备为间歇搅拌釜式反应器，生产过程为向装有脱除水后的二甲胺搅拌釜内滴加氯丙烯，滴加温度为5～28℃，滴加结束后在32～37℃保温3小时，再加入定量的水继续搅拌0.5h，静置分层1h后，油相为产品二甲基烯丙基胺粗品，经精馏得到产品，水相为水和二甲胺盐酸盐，再向水相中加烧碱溶液将二甲胺盐酸盐生成二甲胺蒸馏回收，氯化钠水溶液外排。
[0006]现有生产过程存在设备套数多，自动化程度不足等问题，工艺参数受人为因素影响较大，很难达到精准控制，使得产品质量不稳定。
[0007]与现有工艺相比，本专利技术针对该产品的生产方法提出了一种适合工业化连续生产的新工艺及装置，具有能耗低，流程短，收率高的优点。/>
技术实现思路

[0008]本专利技术的目的在于提供一种以二甲胺和氯丙烯为原料合成二甲基烯丙基胺的连续化生产工艺及装置。
[0009]本专利技术的技术方案如下：
[0010]一种连续化生产二甲基烯丙基胺的生产工艺及装置；具体地说，它是将二甲胺的提纯，二甲基烯丙基胺的反应和分离三个过程耦合在一台反应精馏塔内进行，使用二甲胺回收反应器和二甲胺回收塔回收二甲胺，在反应精馏塔下部侧线得到含量为98％以上的二甲基烯丙基胺产品。
[0011]本专利技术提供了一种连续化生产二甲基烯丙基胺装置：该装置的主要设备包含反应精馏塔，反应精馏塔再沸器，反应精馏塔冷凝器，回流罐，二甲胺回收反应器，二甲胺回收塔以及二甲胺回收塔再沸器和二甲胺回收塔冷凝器。反应精馏塔包括反应段，反应精馏塔提馏段I和反应精馏塔提馏段II，二甲胺回收塔包括二甲胺回收塔精馏段和二甲胺回收塔提
馏段。
[0012]使用的反应精馏塔和二甲胺回收塔可以为填料塔或者板式塔，反应精馏塔全塔理论塔板数为10～100块，其中反应段塔板数为5～60块，反应精馏塔提馏段I塔板数为3～25块，反应精馏塔提馏段II塔板数为2～15块，二甲胺回收塔全塔理论板数为6～15块，其中精馏段塔板数为3～7块，提馏段塔板数为3～8块。
[0013]氯丙烯管线连接到反应精馏塔反应段上部，二甲胺管线连接到反应精馏塔反应段下部，产品二甲基烯丙基胺管线连接到提馏段I和提馏段II之间，反应精馏塔顶部气相通过管线和反应精馏塔冷凝器相连，反应精馏塔冷凝器通过管线和回流罐相连，回流罐有和反应精馏塔顶部相连的回流管线，水和二甲胺盐酸盐采出管线从反应精馏塔底部连接至二甲胺回收反应器，反应精馏塔再沸器通过反应精馏塔再沸器进料管线连接至反应精馏塔底部，通过反应精馏塔再沸器出料管线连接至反应精馏塔塔釜；与二甲胺回收反应器相连的管线还有烧碱溶液，二甲胺回收反应器通过管线连接至二甲胺回收塔提馏段上部，二甲胺回收塔顶部气相通过管线和二甲胺回收塔冷凝器相连，二甲胺回收塔冷凝器通过管线连接至回流罐，回流罐有和二甲胺回收塔顶部相连的回流管线，二甲胺回收塔底部有水和氯化钠溶液采出管线，二甲胺回收塔通过二甲胺回收塔再沸器进料管线连接至二甲胺回收塔底部，二甲胺回收塔再沸器出料管线连接至二甲胺回收塔塔釜。
[0014]本专利技术提供了一种连续化生产二甲基烯丙基胺工艺，其工艺流程为：含量为40％的二甲胺进入反应段下部，氯丙烯进入反应段上部，二甲胺和氯丙烯在反应段上的液层中发生反应生成二甲基烯丙基胺和二甲胺盐酸盐，二甲胺气体从塔顶管线经过反应精馏塔冷凝器冷凝，并通过管线回流到塔顶；水，二甲基烯丙基胺和二甲胺盐酸盐向反应精馏塔下部富集，在提馏段I和提馏段II之间采出二甲基烯丙基胺产品，塔釜采出含二甲胺盐酸盐的水溶液去二甲胺回收反应器，反应精馏塔再沸器为反应精馏塔提供热量。二甲胺盐酸盐的水溶液和烧碱溶液按比例进入二甲胺回收反应器，二甲胺回收反应器为常规静态混合器，反应产物为二甲胺和氯化钠水溶液，该混合物进入二甲胺回收塔的提馏段上部，二甲胺在二甲胺回收塔精馏段向上不断富集，并以气体形式从二甲胺回收塔顶部气相管线进入二甲胺回收塔冷凝器冷凝后进入回流罐，通过回流管线回流至二甲胺回收塔顶部，水和氯化钠在二甲胺回收塔的提馏段不断向下富集，从塔釜采出含氯化钠的水溶液，二甲胺回收塔再沸器为二甲胺回收塔提供热量。
[0015]本专利技术提供了一种连续化生产二甲基烯丙基胺工艺条件：反应精馏塔和二甲胺回收塔的操作压力相同，为常压～0.35MPaG，两个塔的塔顶操作温度也相同，为6～50℃，反应精馏塔塔釜操作温度为105～150℃，二甲胺回收塔塔釜操作温度为102～142℃；反应精馏塔和二甲胺回收塔的操作压力为常压～0.3MPaG时，选择
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20℃冷冻水作为反应精馏塔冷凝器和二甲胺回收塔冷凝器的换热介质，此时两个塔的塔顶操作温度为6～40℃，反应精馏塔塔釜操作温度为105～140℃，二甲胺回收塔塔釜操作温度为102～132℃；当两个塔的塔顶操作压力为0.3～0.35MPaG时，除
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20℃冷冻水外价格更为低廉的循环水和空气也可以作为反应精馏塔冷凝器和二甲胺回收塔冷凝器的换热介质，此时塔顶操作温度为40～50℃，反应精馏塔塔釜操作温度为140～150℃，二甲胺回收塔塔釜操作温度为132～142℃。
[0016]反应精馏塔的进料二甲胺进入反应段下部，氯丙烯进入反应段上部，二者的进料摩尔比为1.05～1.1:1；
[0017]产品二甲基烯丙基胺从反应精馏塔的提馏段I和提馏段II之间采出，既可以是液相采出也可以是气相采出，以液相形式采出产品时反应精馏塔操作稳定，产品二甲基烯丙基胺便于保存和运输；当对产品二甲基烯丙基胺的纯度要求大于99％以上时，以气相形式采出产品二甲基烯丙基胺。
[0018]本专利技术中的一台反应精馏塔实现了间歇装置的蒸氨釜，反应釜，分层釜和精馏塔的功能，即缩短了工艺流程，减少了设备台数和占地面积；本专利技术的反应精馏塔和二甲胺回收塔的操作压力可以为常压至0.35MPaG，而间歇装置通常为常压操作，因此本专利技术的工艺条件更宽泛，尤其是在0.3～0.35MPaG条件下，反应精馏塔冷凝器和二甲胺回收塔冷凝器可以使用更便宜的循环水或者空气作为冷凝器的低温换热介质，而常压操作由于塔顶温度的制约只能选择价格昂贵的低温冷却水作为换热介质，这样使得本专利技术提出的工艺具有更低的操作费用；另外本专利技术提出的工艺实现了本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种连续化生产二甲基烯丙基胺的生产工艺，其特征是，将二甲胺的提纯，二甲基烯丙基胺的反应和分离三个过程耦合在一台反应精馏塔内进行，使用二甲胺回收反应器和二甲胺回收塔回收二甲胺，在反应精馏塔下部侧线得到含量为98％以上的二甲基烯丙基胺产品。2.实现权利要求1的一种连续化生产二甲基烯丙基胺的生产工艺的装置：其特征是，设备包含反应精馏塔、反应精馏塔再沸器、反应精馏塔冷凝器、回流罐、二甲胺回收反应器、二甲胺回收塔以及二甲胺回收塔再沸器和二甲胺回收塔冷凝器；反应精馏塔包括反应段，反应精馏塔提馏段I和反应精馏塔提馏段II，二甲胺回收塔包括二甲胺回收塔精馏段和二甲胺回收塔提馏段。3.如权利要求2所述的装置，其特征是，反应精馏塔和二甲胺回收塔为填料塔或者板式塔；反应精馏塔全塔理论塔板数为10～100块，其中反应段塔板数为5～60块，反应精馏塔提馏段I塔板数为3～25块，反应精馏塔提馏段II塔板数为2～15块，二甲胺回收塔全塔理论板数为6～15块，其中精馏段塔板数为3～7块，提馏段塔板数为3～8块。4.采用权利要求2的装置实现连续化生产二甲基烯丙基胺的生产工艺；其特征是，氯丙烯管线连接到反应精馏塔反应段上部，二甲胺管线连接到反应精馏塔反应段下部，产品二甲基烯丙基胺管线连接到提馏段I和提馏段II之间，反应精馏塔顶部气相通过管线和反应精馏塔冷凝器相连，反应精馏塔冷凝器通过管线和回流罐相连，回流罐有和反应精馏塔顶部相连的回流管线，水和二甲胺盐酸盐采出管线从反应精馏塔底部连接至二甲胺回收反应器，反应精馏塔再沸器通过反应精馏塔再沸器进料管线连接至反应精馏塔底部，通过反应精馏塔再沸器出料管线连接至反应精馏塔塔釜；与二甲胺回收反应器相连的管线还有烧碱溶液，二甲胺回收反应器通过管线连接至二甲胺回收塔提馏段上部，二甲胺回收塔顶部气...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘辉，谢省宾，朱冠宇，魏东旭，孙腾飞，张庆宇，赵腾飞，
申请(专利权)人：天津如有科技有限公司，
类型：发明
国别省市：