长期耐高温、增韧固井加砂水泥组合体材料及制备方法技术

本发明专利技术属于固井水泥制备技术领域，公开了一种长期耐高温、增韧固井加砂水泥组合体材料及制备方法，固体组分包括按照重量分数由水泥、氧化铝、超细高纯硅砂、悬浮剂和增韧材料；增韧材料包含胶乳纤维增韧剂及纳米石墨烯片。液体组分按照重量分数由水、纳米氧化铁及油井水泥外加剂组成。本发明专利技术将氧化铝、硅砂、增韧材料和纳米氧化铁胶体溶液按照一定比例复配，辅以特定比例的液体组分，得到可以应用于超高温环境的新型耐高温固井水泥体系，可以解决超高温环境固井水泥石高温环境下长期强度失效的问题。本发明专利技术配比的水泥浆体在200℃，150MPa高温高压环境下养护一年后抗压强度最高可达31MPa，气测渗透率控制在0.02mD以下。气测渗透率控制在0.02mD以下。气测渗透率控制在0.02mD以下。

【技术实现步骤摘要】
长期耐高温、增韧固井加砂水泥组合体材料及制备方法


[0001]本专利技术属于固井水泥制备
，尤其涉及一种长期耐高温、增韧固井加砂水泥组合体材料及制备方法。

技术介绍

[0002]目前，深井、超深井的开采逐渐成为新兴油田开采的主要形式。深井、超深井的开采过程中往往面对地质环境复杂、井况工况恶劣，且其“三超”问题，即高温、高压、高含硫的特征显著。“三超”环境严重影响到固井井壁的稳定，水泥环长期暴露在“三超”环境下，其寿命将会极大降低，这将会危害到油田生产安全，降低经济效益。“三超”问题中，超高温的井下环境往往是影响固井质量的主要因素。固井工程中最常用的硅酸盐水泥在110℃时发生强度衰退，其无定形的C
‑
S
‑
H凝胶转变为性能较差的硅酸二钙水合物(α
‑
C2SH)晶体，需要在水泥浆体中外掺硅砂以防止强度衰退。多年来公认的最优硅砂加量为水泥质量的30％
‑
40％。但在较高温度环境(>150℃)，添加硅砂的硅酸盐水泥体系仍会出现明显的微观结构粗化(主要表现为晶粒粗化、孔隙变大、水化产物比表面积减小)和强度衰退现象，尤其是固相体积分数较低的低密度水泥浆。现有技术表明经过优化后的加砂硅酸盐水泥在模拟深井井况高温原位成型条件下，142天后强度仍然出现严重强度衰退(最高可达80％)，从而严重影响固井水泥封固效果；其主要衰退因素为内部孔隙结构的持续收缩。因此，选用合适的材料填充水泥石内部孔隙可以从一定程度上降低水泥石在高温高压环境下的强度衰退幅度。中国专利文件CN109679600A公开了一种纳米材料混合改性超高温高性能固井水泥浆体系及其制备方法，各组分及重量比如下：油井水泥100份，粗硅砂15～25份，细硅砂15～20份，纳米二氧化硅1～10份，纳米碳酸钙1～10份，消泡剂0.2～1份，降失水剂4～10份，减阻剂0～3份，缓凝剂0.5～4份，水30～100份。此专利技术的水泥浆体系在超高温的条件下水泥石具有优良的抗压强度和韧性，但其28天内杨氏模量降低幅度均在10％以上，且未进行28天以上水泥石性能的研究。中国专利文件CN106833567A公开了一种高强度高韧性耐高温固井水泥浆体系及其制备方法和设计方法，所述增强材料包括粗石英砂、细石英砂、纳米二氧化硅。该水泥浆体系在150℃、30MPa条件下养护28天后保持抗压强度在60MPa以上。但此体系仅适用于150℃环境，无法满足200℃以上条件下水泥石防强度衰退需求。
[0003]增韧材料作为一种可以增大水泥石变形能力的外加剂被广泛用于油井水泥之中，专利申请CN112408890A公布了一种抗高温、增韧、防气窜固井水泥浆及其制备方法，其制备的水泥浆体具有较好的流动性，适合现场施工应用，但仅针对180℃，20MPa环境下水泥石28天的样品进行测试，并未对其进行高温高压环境下长期强度测试。石墨烯作为纳米材料的一种，具有良好的的化学、力学、电学、光学和导热性能。国内外已有较多学者研究显示，石墨烯材料能够促进水泥基复合材料内部的水化晶体彼此交联，形成致密的结构，提高水泥石的韧性，进而显著提升水泥基材料的韧性。专利申请CN112456869A公布了一种氧化石墨烯重量占胶凝材料总重量的0.01～0.05％的高抗折氧化石墨烯水泥砂浆，证实氧化石墨烯的添加可以提升水泥石的韧性，但其并未针对高温高压井下环境进行试验。并且，针对石墨
烯作为增强剂被用以解决高温环境下固井水泥石强度衰退问题研究较少。专利申请CN110484223B公布了一种利用固相含量为3％
‑
5％的石墨烯乳液作为增强剂，掺加到加砂油井水泥体系中，但该专利技术最高养护温度仅为180℃，且并未针对水泥石的长期强度性能进行研究。目前关于石墨烯解决高温固井水泥石强度长期衰退的研究暂未出现报道。
[0004]通过上述分析，现有技术存在的问题及缺陷为：
[0005](1)油气井井筒完整性失效的状况时有发生。
[0006](2)现有水泥体系长期强度数据缺失。
[0007](3)现有技术没有将石墨烯应用在固井水泥体系中的方法。
[0008](4)现有技术未考虑水泥石杨氏模量的长期稳定性。
[0009]解决以上问题及缺陷的难度为：
[0010](1)油气井井筒性能长期数据难以获得。
[0011](2)满足高温高压井下环境的养护釜制备难度较大，井下环境较难模拟。
[0012](3)长期高温高压水泥石养护连续性问题难以解决。
[0013]解决以上问题及缺陷的意义为：
[0014](1)保证油气井长期稳定生产，节约钻井成本。
[0015](2)充分认识水泥石高温高压环境下的长期变化机理。
[0016](3)保证水泥石杨氏模量的稳定性，减少因水泥石变形引起的套管损坏。

技术实现思路

[0017]针对现有技术存在的问题，本专利技术提供了一种长期耐高温、增韧固井加砂水泥组合体材料及制备方法。具体涉及一种用于改善超长期高温高压环境下固井水泥石杨氏模量的增韧体系制备方法和设计方法。本专利技术的目的在于增强360天养护后添加增韧材料的配方性能的稳定性。
[0018]本专利技术是这样实现的，一种长期耐高温、增韧固井加砂水泥组合体材料，
[0019]由固体组分和液体组分组成；所述固体组分按照重量分数由按照重量分数由40
‑
60％的水泥、3
‑
8％的氧化铝、30
‑
50％超细高纯硅砂、1.5
‑
2.1％的添加剂和2.2
‑
6％的增韧材料组成；
[0020]所述液体组分按照重量分数由70
‑
73％的水、6
‑
7％纳米氧化铁及20
‑
24％油井水泥外加剂组成。
[0021]进一步，所述固体组分与液体组分的重量比为1:0.3
‑
0.6。
[0022]进一步，所述水泥为G级油井水泥。
[0023]进一步，所述硅砂中SiO2的含量大于97％；硅砂中值粒径应在5
‑
20μm最佳，石墨烯纯度在99.5％，厚度4
‑
20nm，纳米氧化铁悬浮液粒径30nm。优选地，所述硅砂的粒度D90为19.72μm。
[0024]进一步，所述增韧材料按照重量分数由0.2
‑
1％的纳米石墨烯片和2
‑
6％的胶乳纤维增韧材料组成。
[0025]进一步，所述纳米石墨烯片的纯度大于99.5％。
[0026]进一步，所述胶乳纤维增韧材料为固态化的胶乳和有机纤维的混合物。
[0027]进一步，所述添加剂包括缓凝剂；所述添加剂还包括悬浮剂、分散剂、降失水剂和
消泡剂中的至少一种。
[0028]本专利技术的另一目的在于提供一种所述长期耐高温、增韧固井加砂水泥组合体材料的长期耐高温、增韧固井加砂水泥组合体材料制备方法，所述长期本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种长期耐高温、增韧固井加砂水泥组合体材料，其特征在于，所述长期耐高温、增韧固井加砂水泥组合体材料由固体组分和液体组分组成；所述固体组分按照重量分数由40
‑
60％的水泥、3
‑
8％的氧化铝、30
‑
50％超细高纯硅砂、1.5
‑
2.1％的添加剂和2.2
‑
6％的增韧材料组成；所述液体组分按照重量分数由70
‑
73％的水、6
‑
7％纳米氧化铁及20
‑
24％油井水泥外加剂组成。2.如权利要求1所述长期耐高温、增韧固井加砂水泥组合体材料，其特征在于，所述固体组分与液体组分的重量比为1:0.3
‑
0.6。3.如权利要求1所述长期耐高温、增韧固井加砂水泥组合体材料，其特征在于，所述水泥为G级油井水泥。4.如权利要求1所述长期耐高温、增韧固井加砂水泥组合体材料，其特征在于，所述硅砂中SiO2的含量大于97％；硅砂中值粒径应在5
‑
20μm最佳，石墨烯纯度在99.5％，厚度4
‑
20nm，纳米氧化铁悬浮液粒径30nm。5.如权利要求1所述长期耐高温、增韧...

【专利技术属性】
技术研发人员：秦建鲲，庞学玉，李海龙，程国东，
申请(专利权)人：中国石油大学华东，
类型：发明
国别省市：