一种金属醇盐纯化设备制造技术

本实用新型专利技术涉及化工精馏提纯技术领域，具体为一种金属醇盐纯化设备。打开氮气阀，向竖直管内的空间充入氮气后再关闭氮气阀；启动真空泵，开启针阀，对竖直管内的空间抽真空，绝对真空度是30～100Pa，加热箱对受热罐加热，加热温度是220～230℃，向螺旋管通入冷水，冷水温度是18～30℃，受热罐内的液体受热，其中的醇盐受热蒸发，醇盐蒸汽上升遇到冷的螺旋管后冷凝为醇盐液体，醇盐液体沿着螺旋管向下流，直到滴入接收盘，通过尾接管流入到醇盐收集瓶；精馏时间是30～60分钟；其中的氮气能保护醇盐成份不会受热分解。本实用新型专利技术收率高、生产效率高、操作步骤较简单、排污较少、产品的纯度较高。高。高。

【技术实现步骤摘要】
一种金属醇盐纯化设备


[0001]本技术涉及化工精馏提纯
，具体为一种金属醇盐纯化设备。

技术介绍

[0002]高纯度的金属醇盐在电子电路
是非常重要的制造原材料，然而目前金属醇盐的提练技术还不够成熟，特别是金属醇盐的提纯阶段，收率低，生产效率低，操作步骤较复杂，排污严重，产品的纯度不够高，加工过程中金属醇盐自动分解变质，分解的产物又成了产品中的杂质，需要再次去除，进一步降低了醇盐纯度、收率和生产量。
[0003]目前金属醇盐多数采用卤化物合成法，先得到粗金属醇盐溶液，再蒸馏出苯与多余的醇，保留下来的产物就是金属醇盐。这种工艺方法保留金属醇盐的同时还保留了很多金属阳离子，很难继续脱除，金属醇盐的纯度受所用材料的纯度限制，很难突破99.99％，而保留下来的金属阳离子，比如铁离子、镍离子、铬离子、铜离子等是有害杂质，含量过高时，其制造的集成电路信号不稳定，影响使用，质量很难进一步提高，亟待一种新的金属醇盐纯化设备或工艺方法。

技术实现思路

[0004]本技术就是针对现有技术存在的上述不足，提供一种收率高、生产效率高、操作步骤较简单、排污较少、产品的纯度较高、保护醇盐成份不受热分解的金属醇盐纯化设备。
[0005]为实现上述目的，本技术提供如下技术方案：
[0006]一种金属醇盐纯化设备，包括玻璃管、受热罐、加热箱、醇盐收集瓶、空气阀、针阀、真空泵、尾气阀、氮气阀、氮气罐和冷水机；
[0007]玻璃管包括螺旋管、接收盘、尾接管、竖直管和尾接管截止阀；竖直管竖直方向设置，竖直管的下端开口、上端封闭；螺旋管和接收盘固定于竖直管内部空间；螺旋管的螺旋轴心线方向是竖直方向，螺旋管的第一管口和第二管口分别透过竖直管的壁通到外部；螺旋管的第一管口和第二管口分别与“冷水机的进水口和出水口”或者“冷水机的出水口和进水口”联通；接收盘位于螺旋管的正下方，从螺旋管上滴落的液体能正好落在接收盘上；尾接管的第一端联通接收盘的底部，尾接管透过竖直管的壁伸到外面，尾接管的第二端在竖直管外面，尾接管的第二端可拆卸地密封联通醇盐收集瓶；在尾接管上靠近第二端处设置尾接管截止阀；
[0008]受热罐的上部设有上口，受热罐的上口与竖直管的下端开口密封联接；受热罐上还设有进料口，进料口可以打开和密封，可以通过进料口注入醇盐粗产品溶液；
[0009]受热罐固定安装在加热箱内；
[0010]竖直管上设置第三管口，空气阀、针阀和氮气阀的第一端分别与第三管口联通，第三管口和竖直管的内部空间联通，空气阀的第二端与外界空气联通；针阀的第二端与真空泵的抽真空口联通；氮气阀的第二端与氮气罐联通；真空泵的排气口联通尾气阀的第一端，
尾气阀的第二端通向外界空气。
[0011]本技术还包括醇收集瓶和酯收集瓶，在收集醇时醇盐收集瓶替换为醇收集瓶，在收集酯时醇盐收集瓶替换为酯收集瓶。
[0012]还可以再设置一根旁通管，连通竖直管内的空间和收集瓶内的空间，旁通管上还要设置截止阀，尾接管内的液体在重力作用下流向收集瓶，收集瓶里面的空气或者氮气流经旁通管流入竖直管，这样保持压力的平衡，保证液体顺利流动。
[0013]加热箱对受热罐加热，受热罐内的醇盐粗产品溶液受热，里面的某些特定的成分蒸发为气体向上流动进入竖直管内、螺旋管外的空间，冷水经过螺旋管内，其外表面温度较低，蒸汽遇到冷的螺旋管冷凝成液体，并沿着螺旋管外壁向下流，直到滴入接收盘，通过尾接管流入到醇盐收集瓶，达到了收集纯醇盐的目的。
[0014]旋开空气阀，并闭针阀和氮气阀，通过管路联通竖直管的内外空间，这样可以在常压下蒸馏；打开针阀，关闭空气阀和氮气阀，开启真空泵，可以在真空下蒸馏，然后关闭针阀，打开氮气阀，在竖直管内充入氮气，可以在氮气压下蒸馏，或者在充完氮气后仍然打开针阀、开启真空泵，在较低氮气压下蒸馏；在氮气的保护下醇盐更稳定，不容易分解。
[0015]所述的醇盐包括但不限于乙醇钽、乙醇铌、乙醇钨、甲醇钽、甲醇铌、甲醇钨、丙醇钽、丙醇铌、丙醇钨、异丙醇钽、正丁醇钽、正丁醇铌、仲丁醇钽、仲丁醇铌、异丁醇钽、异丁醇铌、叔丁醇钽、叔丁醇铌等盐。
[0016]一种金属醇盐纯化方法，包括如下步骤：
[0017]1)加料的步骤：受热罐内的温度不超过50℃，针阀、空气阀和尾接管的第二端处于开放状态，氮气阀处于关闭状态，在这样的条件下通过进料口把醇盐粗产品溶液注入受热罐，然后密封进料口；
[0018]2)常压精馏醇的步骤：尾接管的第二端连接醇接收瓶；加热箱对受热罐加热，加热温度是200～215℃，向螺旋管通入冷水，冷水温度是18～30℃，受热罐内的液体受热，其中的醇受热蒸发，醇蒸汽上升遇到冷的螺旋管后冷凝为醇液体，沿着螺旋管向下流，直到滴入接收盘，通过尾接管流入到醇收集瓶。精馏醇的步骤能使最终的醇盐里面不含醇，提高醇盐产品的纯度。
[0019]3)减压精馏酯的步骤：把醇收集瓶替换为酯收集瓶；空气阀关闭，氮气阀保持关闭，针阀开通，启动真空泵，对竖直管内的空间抽真空，绝对真空度是 100～300Pa，加热箱对受热罐加热，加热温度是210～220℃，向螺旋管通入冷水，冷水温度是18～30℃，受热罐内的液体受热，其中的酯受热蒸发，酯蒸汽上升遇到冷的螺旋管后冷凝为酯液体，酯液体沿着螺旋管向下流，直到滴入接收盘，通过尾接管流入到酯收集瓶；精馏时间是30～60分钟。精馏酯的步骤能使最终的醇盐里面不含酯，提高醇盐产品的纯度。
[0020]4)氮气保护精馏醇盐的步骤：在竖直管内有真空度的前提下，关闭针阀，关闭真空泵，打开氮气阀，充入氮气，关闭尾接管截止阀，把酯收集瓶替换为里面充满氮气的醇盐收集瓶；启动真空泵，打开针阀，关闭氮气阀，对竖直管内的空间抽真空，在竖直管内有真空度的前提下，再开通尾接管截止阀，绝对真空度30～100Pa，加热箱对受热罐加热，加热温度是220～230℃，向螺旋管通入冷水，冷水温度是18～30℃，受热罐内的液体受热，其中的醇盐受热蒸发，醇盐蒸汽上升遇到冷的螺旋管后冷凝为醇盐液体，醇盐液体沿着螺旋管向下流，直到滴入接收盘，通过尾接管流入到醇盐收集瓶；精馏醇盐的时间是30～ 60分钟。
[0021]本技术的有益效果：与现有技术相比，本技术使用的是在特定条件下精馏提纯的办法，杂质金属离子都留在受热罐残留液中，能避免杂质金属离子蒸发进入金属醇盐液体，金属醇盐最终产品的纯度能到达99.998％，在氮气的保护下金属醇盐成份不易受热分解，收率达到96％，所以本技术收率高、生产效率高、操作步骤较简单、排污较少、产品的纯度进一步提高，能满足大多数电子电路制造的使用要求。
附图说明
[0022]图1是本技术实施例1第一视角的三维结构示意图；
[0023]图2是本技术实施例1第二视角的三维结构剖视示意图；
[0024]图3是本技术实施例1的管路连接示意图；
[0025]图中：
[0026]1‑
玻璃管；11
‑...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种金属醇盐纯化设备，包括玻璃管、受热罐、加热箱、醇盐收集瓶、空气阀、针阀、真空泵、尾气阀、氮气阀、氮气罐和冷水机；其特征在于：玻璃管包括螺旋管、接收盘、尾接管、竖直管和尾接管截止阀；竖直管竖直方向设置，竖直管的下端开口、上端封闭；螺旋管和接收盘固定于竖直管内部空间；螺旋管的螺旋轴心线方向是竖直方向，螺旋管的第一管口和第二管口分别透过竖直管的壁通到外部；螺旋管的第一管口和第二管口分别与“冷水机的进水口和出水口”或者“冷水机的出水口和进水口”联通；接收盘位于螺旋管的正下方；尾接管的第一端联通接收盘的底部，尾接管透过竖直管的壁伸到外面，尾接管的第二端可拆卸地密封联通醇盐收集瓶；在尾接管上靠近第二...

【专利技术属性】
技术研发人员：李石凤，邓朝勇，李斌，丁忠耀，张劲，李建辉，
申请(专利权)人：稀美资源广东有限公司，
类型：新型
国别省市：