一种同时鉴别10种龟鳖甲类中药的液质联用法制造技术

本发明专利技术涉及龟鳖甲类中药的鉴别法，特别涉及一种同时鉴别10种龟鳖甲类中药的液质联用法。本发明专利技术包括如下步骤：1)、获得待测样品溶液(样品预处理)；2)、设定色谱及质谱检测条件；3)、数据计算分析。本发明专利技术的技术方案可以同时检测多种龟鳖甲类中药，准确度高、专属性强，能够有效识别龟鳖甲类中药正伪品，防止掺伪情况，保障龟鳖甲类中药的质量，同时也打击非法销售保护动物的行为。销售保护动物的行为。销售保护动物的行为。

【技术实现步骤摘要】
一种同时鉴别10种龟鳖甲类中药的液质联用法


[0001]本专利技术涉及龟鳖甲类中药的鉴别法。特别涉及一种同时鉴别10种龟鳖甲类中药的液质联用法。

技术介绍

[0002]中国药典2020年版一部规定，龟甲为龟科动物乌龟Chinemys reevesii(Gray)的背甲及腹甲，鳖甲为鳖科动物鳖Trionyx sinensis Wiegmann的背甲，来源均为单一种
[1]。龟鳖目动物是现存爬行动物中特化的类群，是种类较多的科属，常有用其他来源龟鳖混充正品龟鳖甲的情况。
[0003]常见正伪品龟鳖甲性状如下：
[0004]1、乌龟甲(正品)
[0005]背甲：呈椭圆形拱状，边缘整齐，前端略凹入，后端圆，前窄后宽，背棱3条，其正中的1条隆起较明显。长9
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16cm，宽6
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12cm，高3
‑
6cm。外表面棕色。椎盾、肋盾上的偏心多角环形角质层纹及缘盾上的“>”形角质层纹明显。颈盾1枚，类倒心形，前端平截，后端凹入，明显宽于前端。第3椎盾六边形前窄后宽。缘盾左右各11枚，类长方形，纵列，盾片外侧缘及内侧缘前后排列基本整齐，第11缘盾明显较臀盾小。臀盾2枚，类长方形，横列，连接处稍凹入。
[0006]腹甲：呈板片状，近长方椭圆形，长8～15cm，宽5～8cm，前端平截，后端具三角形深缺刻，两侧有呈翼状向后弯曲的甲桥。外表面淡黄色。角质盾片12块，每块具紫褐色放射状纹理或大部分呈紫褐色。
[0007]2、巴西龟甲(伪品)
[0008]背甲：其背面为翠绿色或苹果绿色,颜色鲜艳，背部中央有一条显著的脊棱。背甲上每一块盾片都有较细的黄色和绿色相间的平行或环行条纹，盾片之间的界线十分清晰，缘盾有11块盾片，外边缘为金黄色，背甲的边缘呈不显著的锯齿状。
[0009]腹甲：从喉盾至肛盾共有12块盾片，全为淡黄色，每一块上面均有左右对称的圆形、椭圆形、棒形或略呈蝶形的色斑。
[0010]3、花龟甲(伪品)
[0011]背甲：背甲具3棱，脊棱明显，略断续。侧棱由每枚肋板的一个突起相间连接而成。颈盾梯形或长方形。椎盾5枚，第一枚五边形，第二至第四枚六边形，宽均大于长。肋盾4对，呈不规则四边形。缘盾12对，两侧的缘盾微向上翻。各盾片均有同心纹及中心疣轮。缘盾的中心疣轮位于外侧后缘。肋盾的位于背上方。椎盾的位于后缘中线。
[0012]腹甲：腹甲平，前缘平直，后缘凹入。腹部淡棕黄色，每块盾片的中部有一粟色大斑。各腹盾缝的长度依次为：腹盾缝>胸盾缝>股盾缝>喉盾缝>肛盾缝>肱盾缝。腋盾及胯盾大。无下缘盾。各盾缝不平直。
[0013]4、黄喉拟水龟甲(伪品)
[0014]背甲：呈椭圆形拱状，背棱3条，正中1条起隆明显。长9～14cm，宽6～11cm，高3～6cm。表面黄棕色。盾片的角质层纹不明显。颈盾类梯形，后端略凹入。第3椎盾六边形。缘盾
及臀盾类方形。
[0015]腹甲：呈板片状，近长方椭圆形，长8～12cm，宽5～9cm，前端平截，后端具三角形深缺刻，两侧有呈翼状向后弯曲的甲桥。外表面黄色，有放射状黑色斑纹。股盾间的中缝线最长，喉盾间的中缝线最短。内表面黄白色，肱盾与胸盾缝的交叉处在内板之下。
[0016]5、黄缘闭壳龟甲(伪品)
[0017]背甲：呈椭圆形拱状，背棱3条，中央有1条明显隆起。长10～16cm，宽7～11cm，高4～7cm。表面棕褐色。盾片角质层纹十分明显，环纹中心色泽稍浅，并多具密集的点状突起。颈盾前宽后窄。第3椎盾八边形。缘盾近方形，渐变横列的长方形。臀盾长方形，横列。
[0018]腹甲：呈板片状，近长方椭圆形，长9～12cm，宽7～10cm，前后两端圆钝，两侧无甲桥。外表面黑褐色，板缘黄色。腹盾间的中缝线最长，肱盾及股盾间的中缝线最短，胸腹盾间为韧带组织相连。内表面灰白色，肱盾与胸盾缝的交叉处在内板中，舌板和下板间具一横褶纹。
[0019]6、缅甸陆龟甲(伪品)
[0020]背甲：有颈盾、臀盾1枚，拱起显著，颈盾长而窄，前后缘盾稍翻卷.略成锯齿.黄绿色，每一盾片上有黑斑块。
[0021]腹甲：呈板片状，近长方椭圆形，长9～21cm,宽8～12cm，前端微凹入，后端具三角形深缺刻，两侧有呈翼状向后弯曲的甲桥。外表面黄绿色。各盾片上均有与盾片大小成正比的黑斑及向外缘折射的“[”形纹理。腹盾中间的中缝线最长，肛盾间的中缝线最短，有腑盾和胯盾。内表面灰白色，颈板上部明显增厚，肱盾与胸盾缝的交叉处在内板中。
[0022]7、小鳄龟甲(伪品)
[0023]背甲：呈卵圆形，棕褐色，长与宽相近，每块盾片均有棘状突起，且从棘的顶点向左、右、前三个方向形成放射状条纹，背甲后缘呈锯齿状。颈盾l块，近似矩形；椎盾5块，前3块几乎等宽，第4块略小，第5椎盾近似五边形；肋盾左右各4块，第l块最长，第4块最小；缘盾单行，左右各11块，后2块呈锯齿状；臀盾2块，亦呈锯齿状。
[0024]腹甲：较小，十字形。喉盾2块，最短小，呈不规则形；肱盾2块，呈三角形；胸盾2块，呈矮梯形，是腹甲中最大、最宽的一对盾片；股盾2块，近似倒矮梯形；胸盾与股盾接界内侧呈近似菱形缺刻；腹盾2块，着生于胸盾与股盾接界外缘，近似方长条形；肛盾2块，呈近似倒三角形，两前缘线未连成直线。甲桥宽短。腋盾每侧1块，小而不规则；胯盾每侧1块，不规则形，小于腋盾；下缘盾每侧2块，不规则形，明显大于腋盾。
[0025]8、印度棱背龟甲(伪品)
[0026]背甲：呈椭圆形拱状，背棱1条，前后缀连。长14～18cm，宽11～13cm，高5～6cm。表面灰褐色。肋盾及椎盾的盾缘具黑色不规则斑纹。盾片的角质层纹不明显。颈盾类方形，后端略凹入。第3椎盾倒心形，其脊棱突起明显且前低后高。缘盾类方形，后侧缘盾外缘略齿状突出，臀盾类方形。
[0027]腹甲：呈板片状，近长方椭圆形，长13～17cm，宽6～11cm，前段平截，后端三角形浅刻缺，两侧有翼状向后弯曲的甲桥。腹、股盾中缝最长，喉盾中缝最短、盾片较薄，对光透视，呈半透明状，外表面浅黄色，每盾片及甲桥上均有1～4块条状黑斑。
[0028]9、鳖(正品)
[0029]鳖甲(背甲)：呈类椭圆形，背部稍隆起，长10
‑
15cm，宽9
‑
14cm。外表面灰褐色或墨
绿色，有不规则细密蠕虫状凹坑纹理及灰黄色或灰白色斑点。中间可见椎板7
‑
8枚，前端有翼状颈板、块，两侧各有左右对称的肋板8块，椎板纵列，每块椎板呈不规则长方形，其中第1对肋板于背脊部彼此相接，无缘板。内表面类白色，中部有突起的椎骨，颈骨翼状，其外侧下缘与第1肋骨相接，肋骨8对，分列于椎骨两侧，呈长条状，先端多伸出肋板外缘。
[0030]10、佛罗里达鳖(伪品)
[0031]佛罗里达鳖甲(背甲)：体形较本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种同时鉴别10种龟鳖甲类中药的液质联用法，其特征在于包括如下步骤：1)、获得待测样品溶液；2)、设定色谱及质谱检测条件；3)、数据计算分析。2.根据权利要求1所述的同时鉴别10种龟鳖甲类中药的液质联用法，其特征在于：1)、获得待测样品溶液：当待测样品为固体时，将待测样品先进行提取，所得提取液进行预处理，得待测样品溶液；当待测样品为液体时，将待测样品直接进行预处理，得待测样品溶液；2)、设定色谱及质谱检测条件：
①
、色谱条件：色谱柱：ZORBAX Eclipse Plus C18；流速：0.3mL
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‑1；柱温：35℃；流动相包括流动相A和流动相B，流动相A：0.1％甲酸，流动相B：乙腈；梯度洗脱程序为：0～25min，A：95％
→
80％，B：5％
→
20％；25～50min，A：80％
→
5％，B：20％
→
95％；后运行时间：3min；进样量1μL。
②
、质谱条件：仪器：6540超高效液相色谱
‑
串联三重四级杆质谱联用仪；质谱条件：ESI+离子源；扫描范围100～3200Da；扫描模式：多反应检测；离子源参数：雾化气：50psi；干燥气：流速为14L
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‑1；干燥气温度：200℃；鞘气流速：11L
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‑1；鞘气温度：325℃；毛细管电压：4kV；碎裂电压：166V；二级质谱碰撞气：高纯氮气；特征离...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘宇文，杨直，卢智玲，伍勋，谌宇，郑娟，邹耀华，施思，潘佳星，
申请(专利权)人：杭州市食品药品检验研究院杭州市食品药品审核查验服务中心，杭州市药品与医疗器械不良反应监测中心，
类型：发明
国别省市：