一种AuNPs与MXene复合材料电化学传感器及其制备方法和检测多巴胺的应用技术

本发明专利技术涉及一种金纳米颗粒（AuNPs）与MXene复合材料电化学传感器及其制备方法和检测多巴胺的应用。本发明专利技术以AuNPs和多层Ti3C2T

【技术实现步骤摘要】
一种AuNPs与MXene复合材料电化学传感器及其制备方法和检测多巴胺的应用


[0001]本专利技术属于电化学传感材料制备技术及检测应用领域，涉及一种金纳米颗粒（AuNPs）与MXene复合材料电化学传感器及其制备方法和检测多巴胺（DA）的应用。

技术介绍

[0002]多巴胺（DA）是脑内最丰富的儿茶酚胺神经递质，具有调节中枢神经系统的多种生理功能。DA系统失调易患帕金森病、精神分裂症和垂体肿瘤等疾病。因此，DA的定量快速检测至关重要。目前，DA的检测方法主要有化学发光法、高效液相色谱法、比色法、荧光光谱法和电化学传感法。其中，电化学传感具有操作简单、廉价及灵敏度高等诸多优点，在DA的分析检测中应用越来越广泛。近年来，二维（2D）材料因其诸多潜在的应用而受到极大关注。石墨烯的发现及其优异的性能促使研究者开发出不同类型的二维材料，如过渡金属碳化物和氮化物（MXenes）及MoS2等。MXenes是一类新型的二维层状纳米材料，由于其具有高比表面积、丰富的表面官能团、多样的化学组成和优异的物理化学特性，在催化、储能、环境监测、电化学传感器等领域具有巨大的应用潜力。碳化钛是MXene家族中首次报道和研究最多的一种，已应用于溴酸盐、亚硝酸盐、苯酚和重金属离子的电化学检测等不同的环境传感应用。MXene作为一种过渡金属碳/氮化物，在导电性、比表面积和电催化方面具有独特的优势。此外，MXene表面易于功能化，易与AuNPs等形成纳米复合材料。

技术实现思路

[0003]鉴于此，本专利技术提供了一种金纳米颗粒（AuNPs）与MXene复合材料电化学传感器的制备及其对多巴胺检测的应用，本专利技术提供的复合材料制备方法简单、易操作，具有较高的导电性，能够提高复合材料修饰电极界面的电子转移速率进而提高检测的灵敏度。
[0004]本专利技术提供了一种AuNPs与MXene复合材料，包括AuNPs和二维MXene，优选的，所述AuNPs为颗粒状分散液，MXene为片状Ti3C2T
x
纳米片。
[0005]本专利技术还提供了一种复合材料修饰电极，包括基底电极和涂覆在所述基底电极表面的修饰层；所述修饰层的材料为上述技术方案所述AuNPs与二维MXene复合材料，优选的，所述基底电极为玻碳电极（GCE）。
[0006]本专利技术还提供了上述技术方案所述复合材料电化学传感器的制备方法，包括以下步骤：（1）制备MXene分散液：将Ti3C2T
x
纳米片与超纯水混合，得到MXene分散液。Ti3C2T
x
的质量和超纯水的体积比优选为1.0～3.0 mg:1 mL，更优选为2.0 mg:1 mL（2.0 mg/mL）；所述混合优选在超声的条件下进行，所述超声的功率优选为75～90 W，更优选为80 W；时间优选为10～30 min，更优选为20～25 min。在超声的条件下混合，能够使Ti3C2T
x
和超纯水更加均匀分散。（2）金纳米颗粒（AuNPs）分散液为商品化分散液，优选的，浓度为0.2 g/L。（3）AuNPs/MXene/GCE制备：将GCE用Al2O3粉末在麂皮上打磨大约1~2分钟，然后用超纯水清洗电
极并用N2进行干燥；将所述材料分散液（1）和（2）依次滴涂在GCE电极表面形成修饰层AuNPs/MXene，室温条件下晾干，得到所述复合材料修饰电极AuNPs/MXene/GCE。所述超纯水用Milli
‑
Q IQ
‑
7000超纯水系统处理，对所述超声清洗的功率和时间无特殊限定，只要能够得到可重复的循环伏安图即可，超声清洗后的GCE在室温下干燥，对干燥时间无特殊限定，采用本领域技术人员熟知的方式即可。当基底电极的直径为3 mm时，所述涂覆用二维MXene材料分散液的体积优选为5～7μL，更优选为6μL，AuNPs分散液的体积为7～9μL，更优选为8μL。
[0007]本专利技术还提供了上述技术方案所述复合材料传感器或上述技术方案所述制备方法制备得到的复合材料传感器在检测多巴胺（DA）中的应用。
[0008]在本专利技术中，所述检测的方法，优选包括以下步骤：以所述复合材料修饰电极为工作电极，采用三电极体系，对电极优选为铂丝电极或铂片电极，更优选为铂丝电极，参比电极优选为饱和甘汞电极。利用本专利技术提供的复合材料修饰电极检测待检测液时，具有较低的检出限。
[0009]本专利技术优选按照如下方法制备得到待检测液。本专利技术优选将盐酸多巴胺注射液注入100 mL容量瓶中，并将一定量的样品加入磷酸盐（PBS）缓冲溶液，pH值优选为6.0，然后加入一定量的多巴胺标准溶液，用该方法得到待检测液样品三种浓度（1、2、3 μmol/L）。在本专利技术中，所述PBS缓冲溶液的pH值优选为5～7，更优选为6。
[0010]本专利技术将样品液和PBS缓冲溶液混合能够获得较好的氧化峰，利于获得精确的检测结果。得到氧化峰电流后，本专利技术将所述氧化峰电流代入工作曲线，得到待检测物的浓度，所述工作曲线为多巴胺浓度与氧化峰电流的线性关系曲线。本专利技术利用微分脉冲伏安法（DPV）建立多巴胺标准溶液的工作曲线。本专利技术对建立工作曲线的方法无特殊限定，采用本领域技术人员熟知的方式即可。在本专利技术中，所述检测物质为多巴胺，以DPV为检测方法，线性范围为2
×
10
‑6～2.5
×
10
‑
4 mol/L时的工作曲线为I
pa
(μA)=0.054 C（μmol/L）
‑
1.16（n=12，R
2 =0.9878），检测限为0.67 μmol/L （3σ）。
[0011]利用本专利技术提供的复合材料修饰电极检测多巴胺具有较宽的检测范围、较低的检出限和较高的灵敏度。
附图说明
[0012]图1为实施例1所述制备的AuNPs（AuNPs）与二维MXene复合材料的电镜图和紫外
‑
可见光光谱图，其中A为MXene的SEM图，B为AuNPs的SEM图，C为AuNPs/MXene的SEM图，D为AuNPs/MXene的TEM图，E为AuNPs/MXene和AuNPs的UV
‑
vis光谱图。
[0013]图2为实施例2所述的不同修饰电极在10.0 mmol/L K3[Fe(CN)6]和0.1 mol/L KCl混合电解液中的电化学阻抗谱（EIS），扫描频率为0.01~105 Hz（A）；AuNPs/MXene/GCE在混合电解质（1 mmol/L K3[Fe(CN)6]和0.5 mol/L KCl）中不同扫描速率下的循环伏安曲线，a
→
j：0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6、0.7、0.8、0.9、1.0 V/s（B）。
[0014]图3为实施例3所述的不同修饰电极的循环伏安曲线（A）；AuNPs/MXene/GCE在不同pH的PBS（含 1
×
10
‑
4 mol/L多巴本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种AuNPs与MXene复合材料电化学传感器及其制备方法和检测多巴胺的应用，其特征在于，按以下步骤：（1）将玻碳电极（GCE）用Al2O3粉末在麂皮上打磨大约1~2分钟，然后用超纯水清洗电极并用N2进行干燥；（2）将Ti3C2T
x
‑
MXene滴涂于GCE表面，室温晾干；（3）将AuNPs滴于MXene/GCE上，室温干燥；（4）制得AuNPs/MXene/GCE修饰电极，不使用时置于2℃左右冰箱中保存；（5）构建三电极体系，对步骤（4）所得电极进行电化学测试。2.根据权利要求1所述的AuNPs与MXene复合材料，其特征在于，步骤1中所使用的Ti3C2T
x
‑
MXene浓度为2 mg/mL，AuNPs的浓度为0.2 g...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙伟，张泽俊，孙云秀，王宝丽，艾益静，施璠，姚昱岑，
申请(专利权)人：海南师范大学，
类型：发明
国别省市：