一种活性炭纤维及负载碳纳米管的方法技术

本发明专利技术公开了一种活性炭纤维及负载碳纳米管的方法，属于材料领域。该材料是将纤维依次经过活化、预氧化和碳化过程，之后经过改性碳纤维负载前驱体和炭纳米管

【技术实现步骤摘要】
一种活性炭纤维及负载碳纳米管的方法


[0001]本专利技术涉及材料领域，具体涉及一种活性炭纤维及负载碳纳米管的方法。

技术介绍

[0002]活性炭纤维(ACF)是20世纪70年代初发展起来的一种吸附性能优于活性炭的功能性炭纤维。活性炭纤维是纤维炭化过程中形成的一种中间相，具有很高的抗拉伸强度和弹性。它的前体为聚合纤维(聚丙烯腈、酚醛树脂、聚二乙烯)、纤维素和沥青(煤焦沥青、石油沥青)。活性炭纤维具有很高的比表面积，比表面积(BET)一般为1000m2/g～2000m2/g，具有颗粒活性炭(GAC)、粉末活性炭(PAC)不具有的独特优点，在形态和形式上有很好的加工性能和可塑性，可加工成毡、布、网、片以及蜂窝状、波纹状等多种形态。
[0003]目前，现有技术存在如下缺陷：
[0004]1)物理法制备的活性炭纤维，孔结构较少，一般还需进行预处理炭化步骤；
[0005]2)化学法制备的活性炭纤维，该法要用到大量活化剂，但活化剂一般为强腐蚀性、污染环境、易残留的有毒有害化学药品，生产过程对环境危害较大。
[0006]3)物理化学法：结合物理和化学法两者特点的方法，该法制备的大部分产品用于液相吸附，用于气体吸附较少。
[0007]4)催化活化法制备的活性炭纤维，存在部分有毒有害金属元素残留在活性炭纤维内部，限制其应用于液相吸附、催化剂载体和医用行业等。
[0008]5)界面活化法：但该方法处于实验研究阶段，技术尚不成熟。

技术实现思路

[0009]本专利技术是针对现有技术存在的问题提供一种活性炭纤维及负载碳纳米管的方法。
[0010]本专利技术的目的可以通过以下技术方案实现：
[0011]一种活性炭纤维及负载碳纳米管的方法，该方法包括以下步骤：
[0012](1)活化：称取5mL的DMF溶液，加入研磨成粉末状的氢氧化钾0.75g和掺杂源0.25g，之后溶于50mL去离子水得到混合液；称取1g纤维浸入混合液中，然后在100℃恒温水浴锅反应2h，随后取出采用60Co-γ射线进行辐照处理，辐照剂量为1kGy，取出浸渍24h，取出水洗至中性，烘干；
[0013](2)预氧化：将步骤(1)烘干的样品放入微波炉中，以150w功率停留10分钟，300w功率停留10分钟；
[0014](3)碳化：将经过预氧化处理的纤维放入TL1200管式炉中，在氮气的环境下进行反应，控制温度上升速率为5℃/min，在650℃下炭化70min，过程中要保持气压一直在0.01MPa-0.02MPa之间；
[0015](4)改性碳纤维负载前驱体：称取0.5g乙酰丙酮铁加入至50mL多元醇溶剂中，机械搅拌4h得到分散均一的溶液；再加入经过上述表面碳化的炭纤维，机械搅拌1h得到均一的炭纤维/乙酰丙酮铁/多元醇溶液；在N2保护下加热，150℃下反应2h后移去热源，在N2保护下
自然冷却至室温，再用无水乙醇洗涤3遍并置于真空干燥箱60℃干燥24h，得到负载前驱体的炭纤维试样；
[0016](5)炭纳米管-活性碳纤维：称取负载前驱体的炭纤维试样，并置于化学气相沉积炉中，在N2和H2的气氛下，以5℃/min升温速率加热至450℃的温度，并在此温度下还原40min；在N2和H2的气氛下以5℃/min升温速率加热至800℃即炭纳米管的生长温度，与此同时通入C2H2气体，生长炭纳米管2h，后停止通入H2和C2H2气体，在N2速率为1.0cm3/cm3.min条件下冷却至室温。
[0017]本专利技术技术方案中：步骤(1)中的掺杂源为MSO或三聚氰胺。
[0018]本专利技术技术方案中：步骤(2)中多元醇溶剂为季戊四醇或甘油。
[0019]本专利技术的有益效果：
[0020]本专利技术采用了一种新型的物理化学活化方法(辐照-化学法)制备活性碳纤维。采用60Co-γ射线辐照法进行活化，同时结合常规化学法制备活性碳纤维产品，实现了对活性炭纤维表面改性的目的，在对活性炭纤维表面改性的同时，于活性炭纤维表面负载碳纳米管，进一步优化了活性碳纤维的结构和性能。
具体实施方式
[0021]下面结合实施例对本专利技术做进一步说明，但本专利技术的保护范围不限于此：
[0022]实施例1
[0023](1)活化：称取5mL的DMF溶液，加入研磨成粉末状的氢氧化钾0.75g和一定量的掺杂源0.25g(DMSO)溶于50mL去离子水；称取1g纤维，然后在100℃恒温水浴锅反应2h，随后取出采用60Co-γ射线进行辐照处理，辐照剂量为1kGy，取出浸渍24h。取出水洗至中性，烘干。
[0024](2)预氧化：称取上述浸渍的样品，把样品放入微波炉中，以150w功率停留10分钟，300w功率停留10分钟。
[0025](3)碳化：将经过预氧化处理的纤维放入TL1200管式炉中，在氮气的环境下进行反应，控制温度上升速率为5℃/min，在650℃下炭化70min，过程中要保持气压一直在0.01MPa-0.02MPa之间。
[0026](4)改性碳纤维负载前驱体：称取0.5g乙酰丙酮铁(Fe(acac)3)加入至50mL多元醇溶剂中(季戊四醇)，机械搅拌4h得到分散均一的溶液。再加入经过上述表面碳化的炭纤维，机械搅拌1h得到均一的炭纤维/乙酰丙酮铁/多元醇溶液。在N2保护下加热，150℃下反应2h后移去热源，在N2保护下自然冷却至室温，再用无水乙醇洗涤3遍并置于真空干燥箱60℃干燥24h，得到负载前驱体的炭纤维试样。
[0027](5)炭纳米管-活性碳纤维：称取负载前驱体的炭纤维试样，并置于化学气相沉积炉中，在N2和H2的气氛下，以5℃/min升温速率加热至450℃的温度，并在此温度下还原40min。在N2和H2的气氛下以5℃/min升温速率加热至800℃即炭纳米管的生长温度，与此同时通入C2H2气体，生长炭纳米管2h，后停止通入H2和C2H2气体，在N2速率为1.0cm3/cm3.min条件下冷却至室温。
[0028]性能检测：
[0029]采用60Co-γ射线对纤维进行辐照活化处理，当辐照剂量为1.2kGy时，制备的活性碳纤维结构性能优良，与此同时于活性炭纤维表面负载碳纳米管。制备的活性炭纤维-碳纳
米管产品具有更大的比表面积，更强的吸附能力，更好的化学稳定性和环境友好性，在空气净化、水处理等领域具有巨大的应用前景。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种活性炭纤维及负载碳纳米管的方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：(1)活化：称取5mL的DMF溶液，加入研磨成粉末状的氢氧化钾0.75g和掺杂源0.25g，之后溶于50mL去离子水得到混合液；称取1g纤维浸入混合液中，然后在100℃恒温水浴锅反应2h，随后取出采用60Co-γ射线进行辐照处理，辐照剂量为1kGy，取出浸渍24h，取出水洗至中性，烘干；(2)预氧化：将步骤(1)烘干的样品放入微波炉中，以150w功率停留10分钟，300w功率停留10分钟；(3)碳化：将经过预氧化处理的纤维放入TL1200管式炉中，在氮气的环境下进行反应，控制温度上升速率为5℃/min，在650℃下炭化70min，过程中要保持气压一直在0.01MPa-0.02MPa之间；(4)改性碳纤维负载前驱体：称取0.5g乙酰丙酮铁加入至50mL多元醇溶剂中，机械搅拌4h得到分散均一的溶液；再加入经过上述表面碳化的炭纤维，机械搅拌...

【专利技术属性】
技术研发人员：崔彦兵，李杰，王赟，王俊，
申请(专利权)人：南京华创环境技术研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：