脱蜡分子筛催化剂的制备方法及其应用技术

本发明专利技术涉及催化剂领域，公开了一种脱蜡分子筛催化剂的制备方法，该方法包括以下步骤：1)将硼酸与分子筛进行第一研磨，得到第一研磨产物的步骤；2)将所述第一研磨的产物与粘合剂和溶剂一起进行第二研磨，得到第二研磨产物的步骤；3)将所述第二研磨产物进行焙烧的步骤。该方法制备方法耗时短，生产效率高，对分子筛改性充分，得到的分子筛催化剂比表面积高，催化性能好。化性能好。

【技术实现步骤摘要】
脱蜡分子筛催化剂的制备方法及其应用


[0001]本专利技术涉及分子筛
，具体涉及一种硼酸改性催化脱蜡分子筛催化剂的制备方法及其应用。

技术介绍

[0002]用含蜡原油生产润滑油基础油时需要进行脱蜡处理改善润滑油产品的性能，现有技术中最常采用的脱蜡方法是催化脱蜡。催化脱蜡的原理是在临氢条件下，将含蜡原油通过作为催化剂的分子筛，作为长链正构烷烃的蜡分子进入分子筛孔道中发生异构或裂解反应，从而完成脱蜡。因此，分子筛的孔道性质对催化脱蜡性能有重要影响。现有技术中，利用硼酸对分子筛进行改性可以改善分子筛孔道结构，使其更适宜催化脱蜡反应的需要。现有的分子筛硼酸改性方法主要为浸渍改性，该方法需要用硼酸溶液对分子筛进行长时间浸渍，耗时长，生产效率低。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的是为了克服现有技术存在的脱蜡耗时长，生产效率低问题，提供一种硼酸改性催化脱蜡分子筛催化剂的制备方法。该方法耗时短，生产效率高，并且该方法对分子筛改性充分，得到的分子筛催化剂比表面积高，催化性能好。
[0004]为了实现上述目的，本专利技术一方面提供一种脱蜡分子筛催化剂的制备方法，该方法包括以下步骤：
[0005]1)将硼酸与分子筛进行第一研磨，得到第一研磨产物的步骤；
[0006]2)将所述第一研磨的产物与粘合剂和溶剂一起进行第二研磨，得到第二研磨产物的步骤；
[0007]3)将所述第二研磨产物进行焙烧的步骤。
[0008]优选地，步骤1)中，所述第一研磨的条件包括：研磨速度600-1200rpm，研磨时间5-30min。
[0009]优选地，所述研磨的条件包括：研磨速度800-1000rpm，研磨时间15-20min。
[0010]优选地，所述第一研磨的条件还包括：温度为80-120℃。
[0011]优选地，所述第一研磨使第一研磨产物的平均晶粒尺寸为70-90nm。
[0012]优选地，步骤1)中，所述硼酸与所述分子筛的质量比为1：2.5-5。
[0013]优选地，所述硼酸与所述分子筛的质量比为1：4-5。
[0014]优选地，步骤1)中，所述分子筛为ZSM-5、MCM-22和BETA分子筛中的一种或多种。
[0015]优选地，步骤2)中，所述第一研磨的产物、所述粘合剂和所述溶剂的质量比为1：0.0001-0.2：0.01-0.3。
[0016]优选地，所述溶剂为水或有机溶剂，在所述溶剂为水时，所述粘结剂为水溶性粘结剂，在所述溶剂为有机溶剂时，所述粘结剂为油溶性粘结剂。
[0017]优选地，所述有机溶剂为乙醇、丙酮、四氢呋喃、二氯甲烷、氯仿和乙腈中的一种或
多种。
[0018]优选地，所述水溶性粘结剂为淀粉、聚乙烯醇、羧甲基纤维素、水溶性聚酰胺树脂和水溶性硅溶胶中的一种或多种。
[0019]优选地，所述油溶性粘结剂为聚氨酯、聚氯乙烯、松香和蓖麻油中的一种或多种。
[0020]优选地，步骤2)中，所述第二研磨的条件包括：研磨速度600-1200rpm，研磨时间5-30min。
[0021]优选地，所述第二研磨的条件包括：研磨速度800-1000rpm，研磨时间15-20min。
[0022]优选地，所述第二研磨的条件还包括：研磨温度为80-120℃。
[0023]优选地，所述第二研磨的条件还包括：在研磨时进行搅拌。
[0024]优选地，所述第二研磨使第二研磨产物的平均晶粒尺寸为50nm以上且小于70nm。
[0025]优选地，所述搅拌的速度为800-1500rpm。
[0026]优选地，步骤2)中，将所述粘合剂与所述溶剂进行第一混合后再与所述述第一研磨的产物进行第二混合，然后进行所述第二研磨。
[0027]优选地，步骤3)中，所述焙烧的条件包括：焙烧温度500-700℃，焙烧时间2-10h。
[0028]优选地，所述焙烧的条件包括：焙烧温度550-580℃，焙烧时间3-6h。
[0029]优选地，该方法还包括：在焙烧后对焙烧产物进行酸洗和干燥的步骤。
[0030]优选地，所述酸洗的酸为硼酸。
[0031]本专利技术第二方面提供本专利技术的制备方法制备得到的脱蜡分子筛催化剂。
[0032]本专利技术第三方面提供本专利技术的制备方法在脱蜡分子筛催化剂制备中的应用。
[0033]通过上述技术方案，本专利技术的制备方法耗时短，生产效率高，对分子筛改性充分，得到的分子筛催化剂比表面积高，催化性能好。
具体实施方式
[0034]在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
[0035]在本专利技术中，平均晶粒尺寸通过TEM法测得。
[0036]本专利技术第一方面提供一种脱蜡分子筛催化剂的制备方法，该方法包括以下步骤：
[0037]1)将硼酸与分子筛进行第一研磨，得到第一研磨产物的步骤；
[0038]2)将所述第一研磨的产物与粘合剂和溶剂一起进行第二研磨，得到第二研磨产物的步骤；
[0039]3)将所述第二研磨产物进行焙烧的步骤。
[0040]本专利技术的专利技术人经过大量研究发现，将硼酸与分子筛进行研磨可在短时间内得到良好的硼酸改性效果，并且将研磨产物与粘结剂和溶剂再进行第二次研磨时，得到的分子筛催化剂比表面积大，催化性能好。
[0041]根据本专利技术，采用特定的研磨速度和时间可以进一步提高硼酸改性的效果，优选地，步骤1)中，所述第一研磨的条件包括：研磨速度600-1200rpm，研磨时间5-30min；更优选地，所述研磨的条件包括：研磨速度800-1000rpm，研磨时间15-20min。
[0042]根据本专利技术，进一步地，在第一研磨的同时进行加热可以提高硼酸对分子筛改性的速度和效果，优选地，所述加热的温度为80-120℃；更优选地，所述加热的温度为80-100℃。
[0043]根据本专利技术，优选地，所述第一研磨使第一研磨产物的平均晶粒尺寸为70-90nm；更优选地，所述第一研磨使第一研磨产物的平均晶粒尺寸为75-85nm。
[0044]根据本专利技术，从取得较好改性效果并节约硼酸用量的角度考虑，优选地，所述硼酸与所述分子筛的质量比为1：2.5-5；更优选地，所述硼酸与所述分子筛的质量比为1：4-5。
[0045]根据本专利技术，所述分子筛没有特别限定，可以为石油催化脱蜡中通常使用的任意分子筛，优选地，所述分子筛为ZSM-5、MCM-22和BETA分子筛中的一种或多种；更优选地，所述分子筛为ZSM-5和/或MCM-22。
[0046]根据本专利技术，所述粘结剂和所述溶剂用于对分子筛催化剂塑形，并在焙烧时形成孔隙提高催化活性，从提高催化活性的角本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种脱蜡分子筛催化剂的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：1)将硼酸与分子筛进行第一研磨，得到第一研磨产物的步骤；2)将所述第一研磨的产物与粘合剂和溶剂一起进行第二研磨，得到第二研磨产物的步骤；3)将所述第二研磨产物进行焙烧的步骤。2.根据权利要求1所述的制备方法，其中，步骤1)中，所述第一研磨的条件包括：研磨速度600-1200rpm，研磨时间5-30min；优选地，所述研磨的条件包括：研磨速度800-1000rpm，研磨时间15-20min；优选地，所述第一研磨的条件还包括：温度为80-120℃；优选地，所述第一研磨使第一研磨产物的平均晶粒尺寸为70-90nm。3.根据权利要求1所述的制备方法，其中，步骤1)中，所述硼酸与所述分子筛的质量比为1：2.5-5；优选地，所述硼酸与所述分子筛的质量比为1：4-5。4.根据权利要求1-3中任意一项所述的制备方法，其中，步骤1)中，所述分子筛为ZSM-5、MCM-22和BETA分子筛中的一种或多种。5.根据权利要求1-3中任意一项所述的制备方法，其中，步骤2)中，所述第一研磨的产物、所述粘合剂和所述溶剂的质量比为1：0.0001-0.2：0.01-0.3；优选地，所述溶剂为水或有机溶剂，在所述溶剂为水时，所述粘结剂为水溶性粘结剂，在所述溶剂为有机溶剂时，所述粘结剂为油溶性粘结剂；优选地，所述有机溶剂为乙醇、丙酮、四氢呋喃、二氯甲烷、氯仿...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈世华，涂长志，杜以村，
申请(专利权)人：中国石化催化剂有限公司中石化南京催化剂有限公司，
类型：发明
国别省市：