一种氮掺杂碳量子点的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种氮掺杂碳量子点的制备方法，所述方法包括以下步骤：步骤S1.电解液的配置：以去离子水为溶剂，以氨基酸为电解质，配置电解液；步骤S2.合成：将液相等离子体氧化装置的阴极和阳极插入电解液中，在低于500V的脉冲电压下进行液相等离子体氧化合成；步骤S3.分离：对反应后的电解液进行离心处理，干燥后得到碳量子点粉末。本发明专利技术提供的氮掺杂碳量子的制备方法，采用氨基酸作为碳源的氮源，以水作为溶剂，采用液相等离子体氧化合成碳量子点，不但生产效率和产率高，并且脉冲电压低，非常安全，并且操作简单，易于实现，可在实际生产中推广应用。制备得到的碳量子点，水溶性好、粒径小、粒径分布窄，具有较好的量子效应，具有较好的应用前景。好的应用前景。好的应用前景。

【技术实现步骤摘要】
一种氮掺杂碳量子点的制备方法


[0001]本专利技术涉及碳量子点
，特别涉及一种氮掺杂碳量子点的制备方法。

技术介绍

[0002]荧光化学传感器因具有操作简单、选择性好、灵敏度高、即时性强、检测限量低等优点，在分析化学、生物化学、细胞生物学等诸多领域有广泛的应用，设计及合成多种有效的荧光分子探针备受人们的关注。纳米碳点(C
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dots)是一种以碳元素为主体的新型荧光纳米材料，在广泛的可见光和近红外光范围内，碳量子点通过单光子和双光子吸收可实现强的荧光上转化，并且可以作为电子给体或受体产生光致电荷转移。同时，碳量子点具有生物相容好、无毒性等特点。因此，在生物检测，光伏器件以及催化领域有重要的应用价值。
[0003]目前，碳量子点的合成方法有电弧放电法、激光辐射法、热分解法、湿氧化、超声合成、微波辅助、电化学刻蚀、水热法等等。如，中国专利技术专利CN201510903400.8公开了一种电化学刻蚀制备碳量子点的方法；中国专利技术专利CN201310021590.1公开了采用水热合成或高压微波合成的方法，制备了具有荧光特性的碳量子点；申请号为201810285560.4的中国专利技术专利公开了一种气相爆轰法合成碳量子点的方法。上述方法虽然能实现碳量子点的制备，但是，普遍存在碳量子点产率低、产生的碳量子点水溶性差及荧光量子产率偏低等缺陷，进而使制备得到的碳量子点在电子器件、光电装置及生物标记等领域的应用受到制约。
[0004]杂原子掺杂是目前用以改善碳量子点荧光性能的主要方法。研究发现，氮(N)元素掺杂到碳量子点中，可以促进碳量子点形成多种新的表面态，从而获得高光稳定性、表面钝化和良好的量子产量。中国专利技术专利201910164360.8公开了一种基于离子液体合成氮掺杂碳量子点的方法；中国专利技术专利202111253892.2公开了一种高压水热合成氮掺杂碳量子点的方法，该方法合成的氮掺杂碳量子探针实现了对Fe
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高选择性和高灵敏度的检测；中国专利技术专利202111193402.4公开了一种高压水热合成氮掺杂碳量子点的方法；中国专利技术专利2020103888835.4公开了一种高压溶剂热合成氮掺杂碳量子点的方法。上述方法虽然能实现氮掺杂，但是存在碳量子点产率低、荧光量子比例低及操作复杂的缺陷。因此，寻找产率高、操作简单、荧光量子产率高的新合成方法是实现氮掺杂碳量子点在生物荧光标记领域应用的必由之路。
[0005]为了提高氮掺杂碳量子点的产率，申请号为201410241942.9的中国专利技术专利公开了一种采用液相等离子放电法制备碳量子点的方法，该方法采用无水乙醇为溶剂，以硝酸铝为电解质，通过高电压、短时间放电合成了碳量子点，具有产率高、合成速度快等特点。但是，该方法采用无水乙醇作为溶剂，在等离子体放电过程中容易引起火灾，缺乏安全性，另外，该方法制备的碳量子点为油溶性碳量子点，在水相中缺乏稳定性。申请号为CN202010374407.6的中国专利技术专利公开了一种基于液相脉冲等离子体作用制备碳量子点的方法及装置，该方法采用尿素和抗坏血酸作为反应液，在电压为15～30kV，频率为30～40Hz条件下进行液相脉冲等离子体作用，制备得到氮掺杂的碳量子点。但是，该方法采用的电压为15～30kV，高达雷击时的电压，极其不安全，在制备过程中容易击穿设备，并且在高
压放电过程中易产生电火花，因此对放电环境要求特别高，需在真空条件下进行，一旦空气潮湿，易击穿空气，并在电火花的作用下，引起火灾或爆炸。因此，该方法需要特殊的设备，在实际生产应用中根本不可能实现。
[0006]可见，现有技术还有待改进和提高。

技术实现思路

[0007]鉴于上述现有技术的不足之处，本专利技术的目的在于提供一种氮掺杂碳量子点的制备方法，旨在解决现有技术中采用液相等离子体作用制备氮掺杂碳量子点的产率及降低其电压，提高生产安全性。
[0008]为了达到上述目的，本专利技术采取了以下技术方案：
[0009]一种氮掺杂碳量子点的制备方法，其中，所述方法包括以下步骤：
[0010]步骤S1.电解液的配置：以去离子水为溶剂，以氨基酸为电解质，配置电解液；
[0011]步骤S2.合成：将液相等离子体氧化装置的阴极和阳极插入电解液中，在低于500V的脉冲电压下进行液相等离子体氧化合成；
[0012]步骤S3.分离：对反应后的电解液进行离心处理，干燥后得到碳量子点粉末。
[0013]所述氮掺杂碳量子点的制备方法中，所述电解液中氨基酸的浓度为5～20g/L。
[0014]所述氮掺杂碳量子点的制备方法中，所述氨基酸为丝氨酸或赖氨酸。
[0015]所述氮掺杂碳量子点的制备方法中，所述步骤S2中，液相等离子体氧化合成的条件为：脉冲电压为200V～300V、脉冲频率为50Hz～1000Hz、占空比为10％～35％、电解液温度为20℃～40℃。
[0016]所述氮掺杂碳量子点的制备方法中，所述步骤S2中，所述液相等离子体氧化处理时间为10～30min。
[0017]所述氮掺杂碳量子点的制备方法中，所述步骤S1中，所述氨基酸为丝氨酸，所述丝氨酸的浓度为16g/L；所述步骤S2中，合成条件为：脉冲电压为260V、脉冲频率为600Hz、占空比为22％、电解液温度为30℃，处理时间为18min。
[0018]所述氮掺杂碳量子点的制备方法中，所述步骤S3中，离心处理时离心机的转速大于20000转/分钟，离心时间为3～10min。
[0019]所述氮掺杂碳量子点的制备方法中，所述液相等离子体氧化的阴极和阳极均为不锈钢板。
[0020]有益效果：
[0021]本专利技术提供了一种氮掺杂碳量子的制备方法，所述方法采用氨基酸作为碳源，可同时引入氮源，因此制备得到的碳量子点，包含有氮，进而具有较佳的荧光性能；并且，由于氨基酸易溶于水，因此可以水作为溶剂，相较于有机溶剂，水体系具有更好的安全性，同时，以小分子结构的氨基酸作为电解液，具有较好的导电性能，可使液相等离子体氧化时的脉冲电压大大降低，解决现有技术采用液相等离子体技术制备碳量子点时，需在高压条件进行易发生击穿，引起火灾或爆炸等安全问题，并且，采用液相等离子体氧化来制备碳离子点，不但效率和产率高，并且操作简单，易于实现，可在实际生产中推广应用。
[0022]上述氮掺杂碳量子点的制备方法，不但碳量子点的产率高，并且制备得到的碳量子点，粒径小，粒径分布窄，具有较好的量子效应，同时，碳量子点的水溶性也好，能使后续
在制备荧光探针的应用更为方便，因此具有更好的应用前景。
附图说明
[0023]图1为实施例1制备得到的碳量子点的透射电镜图。
[0024]图2为实施例1制备得到的碳量子点的XRD图谱。
[0025]图3为实施例1制备得到的碳量子点的粒径分布图。
[0026]图4为碳量子点的X射线荧光光谱全谱。
[0027]图5为碳量子点的上转换特性谱图。
具体实施方式...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种氮掺杂碳量子点的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：步骤S1.电解液的配置：以去离子水为溶剂，以氨基酸为电解质，配置电解液；步骤S2.合成：将液相等离子体氧化装置的阴极和阳极插入电解液中，在低于500V的脉冲电压下进行液相等离子体氧化合成；步骤S3.分离：对反应后的电解液进行离心处理，干燥后得到碳量子点粉末。2.根据权利要求1所述的氮掺杂碳量子点的制备方法，其特征在于，所述电解液中氨基酸的浓度为5～20g/L。3.根据权利要求2所述的氮掺杂碳量子点的制备方法，其特征在于，所述氨基酸为丝氨酸或赖氨酸。4.根据权利要求1所述的氮掺杂碳量子点的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，液相等离子体氧化合成的条件为：脉冲电压为200V～300V、脉冲频率为50Hz～1000Hz、占空比...

【专利技术属性】
技术研发人员：朱斌，唐辉，廖天浩，祝海江，唐武，
申请(专利权)人：电子科技大学，
类型：发明
国别省市：