一种制备碳纳米管-石墨烯悬浮液的电化学方法技术

本发明专利技术公开了一种制备碳纳米管

【技术实现步骤摘要】
一种制备碳纳米管
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石墨烯悬浮液的电化学方法


[0001]本专利技术涉及一种制备碳纳米管
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石墨烯悬浮液的电化学方法。

技术介绍

[0002]含有石墨烯和碳纳米管的悬浮液具有特殊的物理性能，如机械性能、电性能、热性能等。然而，由于范德华力的作用，石墨烯颗粒和碳纳米管容易粘在一起。例如，碳纳米管形成了由多个碳纳米管组成的一个坚固的管状结构。这种高内聚性对于含有石墨烯和碳纳米管的悬浮液的制造和工业应用来说是一个重大障碍。因此，人们正在开发各种方法来制备碳纳米管和石墨烯在水和非水溶剂中的稳定分散体。
[0003]已有一种制备碳纳米管
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石墨烯悬浮液的方法，见专利CN 111129470、IPC H01M4/36、H01M 4/62、H01M 10/0525、C01B 32/158、C01B 32/182；公布日期2020.05.08。
[0004]该方法包括以下步骤：
[0005]1.通过高速剪切和超声分散研磨获得石墨烯在有机溶剂中的悬浮液；第一次研磨转速为100
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3000rpm；第一次研磨时间为1
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4小时，超声波分散功率为500
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4000W，超声波分散时间为30
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120分钟；
[0006]2.通过两个阶段制备碳纳米管在有机溶剂中的悬浮液，首先以100
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3000rpm的速度在分散器中分散1
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4小时，然后以500
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4000W的功率进行30
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120分钟的超声波处理；
[0007]3.混合石墨烯悬浮液和碳纳米管悬浮液，加入分散剂和粘合剂。分散剂使用聚乙烯吡咯烷酮和聚乙二醇、聚丙二醇、聚丙烯酸和十二烷基硫酸钠等分散剂，粘合剂使用聚偏二氟乙烯和羟甲基纤维素钠，有机溶剂包含N
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甲基吡咯烷酮、二甲基甲酰胺或二氯甲烷。石墨烯颗粒的直径为1
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30μm，厚度小于或等于100nm。多壁碳纳米管的长度为1
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50μm，直径为1
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30nm。
[0008]与本方法的共同本质特征是使石墨烯和碳纳米管成为悬浮体。
[0009]未实现所需技术结果的原因是制备悬浮液的分批工艺具有多阶段性。
[0010]已有一种用于制备碳纳米管和石墨烯分散体的方法，见专利JP 2019119775；IPC C08L 101/02、C08K 3/04；公布日期2019.07.22。通过这种方法，碳纳米管和石墨烯分别被分散在含有低分子量表面活性剂和高分子量表面活性剂的溶剂中。低分子量表面活性剂和高分子量表面活性剂是离子型表面活性剂。碳纳米管和石墨烯在溶剂中的添加量为0.1wt％或更多，而低分子量表面活性剂在溶剂中的添加量为0.1wt％或更多，具体取决于溶剂。该方法包括混合和搅拌阶段。在第一个混合和搅拌阶段由叶片旋转产生的剪切力以1000rpm或更高的速度混合各组分，在第二阶段，混合物被送入一个垂直于流动方向的宽度为3mm或更小的狭槽。混合物使用超声波分散器或珠磨机进行分散。
[0011]与本方法的共同本质特征是使石墨烯和碳纳米管成为悬浮体。
[0012]未实现所需技术结果的原因是悬浮液的制备工艺具有多阶段性和周期性。
[0013]本专利技术的原型选择了专利CN 104698048，IPC G01N27/26，公布日期2017.06.20中给出的碳纳米管
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石墨烯悬浮液电化学制备方法。为了获得碳纳米管
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石墨烯悬浮液，将1g
氯化血红素超声溶解在10ml四氢呋喃中，将所得溶液加入到90ml蒸馏水中。然后加入1克硝酸钠和5ml浓度为1mg/ml单壁碳纳米管的单壁碳纳米管悬浮液。将两根高纯度石墨电极棒以4cm的距离插入到制备好的混合液中，施加10V的直流电压，在超声波的作用下电解8小时，结束反应后将溶液离心。
[0014]与本方法的共同本质特征是在电解质溶液中电化学处理石墨材料。
[0015]未实现所需技术结果的原因是工艺不够完善，无法调节纳米颗粒的尺寸。

技术实现思路

[0016]本专利技术所要解决的技术问题是，提供一种制备碳纳米管
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石墨烯悬浮液的电化学方法，通过改变方法的参数和引入额外的结构性元素，确保工艺的连续性，并能调节碳纳米管
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石墨烯集束粒子的尺寸。
[0017]为解决上述技术问题，本专利技术提供的制备碳纳米管
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石墨烯悬浮液的电化学方法，包括石墨材料的电解分散，其特征在于，作为阳极的石墨材料选取了由碳纳米管改性的热膨胀石墨制成的箔，其体积密度为1.5
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6.0g/dm3，箔以2
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200mm/h的速度通过电解液，电解液在2
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60V/cm的电场中以可控速度流动，电解槽被膜分隔为阳极空间和阴极空间，阳极空间放置过滤器，过滤器用于过滤粗分散的热膨胀石墨悬浮液。
[0018]作为优选，所述的由碳纳米管改性的热膨胀石墨制成的箔含有0.1
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3wt％的碳纳米管。
[0019]作为优选，通过检测所产生的石墨烯和碳纳米管的悬浮液的光学密度来控制电解质溶液的流动速度。
[0020]作为优选，以氢氧化钾或氢氧化钠或碱金属硫酸盐的水溶液作为电解质溶液。
[0021]本方法的技术效果是通过改变方法的参数和引入额外的结构性元素，确保工艺的连续性，并能调节碳纳米管
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石墨烯集束粒子的尺寸。
附图说明
[0022]图1展示了进行本方法工艺步骤的装置构造图。
[0023]图2是图1中的A
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A向剖视图。
具体实施方式
[0024]下面结合附图和具体实施方式对本专利技术作进一步详细地说明。
[0025]由图1、图2所示，进行本方法工艺步骤的装置包含电解槽1，其中安装有阴极2，在其上套有膜织物套子3。电解槽1中放置了一个盒式夹具4，带有填充碳纳米管(CNT)的石墨箔条，这是阳极5，此外电解槽1中还放置了过滤器6。电解槽1连接着一个带有浮动阀8的容器7。电解槽的其中一部分是碳纳米管与石墨烯纳米颗粒悬浮液的容器9。在容器9的出口处安装有光电二极管10，记录来自LED 11的光流。控制单元12与光电二极管10相连，向控制阀14的控制器13发送控制信号。控制阀14控制碳纳米管与石墨烯悬浮液流入容器15的流速。在电解槽的底部连接着阀门16，用于将粗分散的碳纳米管与石墨烯悬浮液周期性地排入容器17中，以供进一步利用。
[0026]本专利技术工艺步骤如下：在电解槽1中插入阴极2，放上由膜织物制成的盖子，放入带
有纳米管改性过的不同体积密度的热膨胀石墨制成的石墨箔条用作阳极5，并在电解槽1中放置过滤器6。将氢氧化钾或氢氧化钠或碱金属硫酸盐的水溶液倒入容器7中。水溶液本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种制备碳纳米管
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石墨烯悬浮液的电化学方法，包括石墨材料的电解分散，其特征在于，作为阳极的石墨材料选取了由碳纳米管改性的热膨胀石墨制成的箔，其体积密度为1.5
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6.0g/dm3，箔以2
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200mm/h的速度通过电解液，电解液在2
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60V/cm的电场中以可控速度流动，电解槽被膜分隔为阳极空间和阴极空间，阳极空间...

【专利技术属性】
技术研发人员：丁昂，王波，王东星，李天君，赛门索夫，
申请(专利权)人：宁波中乌新材料产业技术研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：