本发明专利技术涉及一种燃料电池用电极催化剂的电化学表面处理方法，属于燃料电池技术领域。所述方法如下：将分散有粉态的电极催化剂的电解质溶液放入三电极电化学处理装置中的电解池中，向所述电解质溶液中通入电化学表面处理所需的气体；使三电极电化学处理装置中的工作电极基底和电解质溶液中的一种以上处于运动状态，对所述工作电极基底施加电位，对电极催化剂进行电化学表面处理；电化学表面处理结束后，采用固液分离的方式从电解质溶液中分离出电极催化剂，并对电极催化剂进行清洗、干燥，得到表面处理后的电极催化剂。所述方法对催化剂的处理量大、处理效果均匀，还避免了静态电化学表面处理中对电解质膜降解的问题。学表面处理中对电解质膜降解的问题。学表面处理中对电解质膜降解的问题。
【技术实现步骤摘要】
一种燃料电池用电极催化剂的电化学表面处理方法
[0001]本专利技术涉及一种燃料电池用电极催化剂的电化学表面处理方法，属于燃料电池
技术介绍
[0002]燃料电池作为清洁的新型能源转换技术，广泛应用于汽车、小型发电站、航空航天等领域。质子交换膜燃料电池阳极燃料是高纯氢气，阴极气体是空气或氧气，中间质子交换膜只允许阳离子氢通过，在催化剂的作用下，阳极发生反应H
2 = 2H
+ + 2e
‑
，阴极发生反应O
2 + 4H
+ + 4e
‑
=2H2O，H
+
经过质子膜形成内电路，电子经过外电路对外做功，产物水从阴极排出，此过程中化学能转化为电能。燃料电池输出功率与阴阳极反应的电位差有关，过电位导致阳极反应电位升高，阴极反应电位降低，即总电位差变小，添加性能优异的催化剂可有效降低过电位，提高电位差，并且能提高动力学控制区尤其是0.9V （vs. RHE）处的反应电流密度，使燃料电池的功率、效率最大化。
[0003]燃料电池使用的电极催化剂，如贵金属催化剂（Pt、Pd、合金等）一般需要将金属纳米颗粒负载到高比表面积碳基材料表面，保持高导电性，同时防止金属纳米颗粒聚集。贵金属催化剂可通过电化学手段进行合金化、去合金化等表面处理改善整个催化剂的电子结构，降低成本。此外，由于贵金属纳米颗粒的催化反应位点通常由Pt、Pd原子提供，需经过电化学或者化学蚀刻处理暴露富贵金属表面，增大催化活性面积。此外，有研究也发现，在金属纳米颗粒表面构造结构缺陷也可有效提升其催化活性。总之，燃料电池用的催化剂，如贵金属催化剂，在制备完成后通常需要进行电化学表面处理以提升催化剂的整体性能。
[0004]一般而言，在圆盘电极上的催化材料典型装载量约为mg/cm2级别，否则会由于传质作用影响表面处理的效果，因此该表面电化学处理方法无法用于宏量粉态合金型催化材料。目前，对电极催化剂的电化学处理过程通常在电极或器件中完成，即将催化剂一般通过有机高分子粘结于工作电极基底表面，在静态的条件下，进行电化学表面处理。这种方法一方面可处理的催化剂量非常有限，且由于电极本身存在一定的厚度，那么在厚度方向存在电解质扩散问题，导致不同区域的催化剂处理程度不一样，导致对催化剂的处理效果不均匀。另一方面，在器件中处理催化剂实现性能提升，会导致流失出来的合金元素在电场作用下的迁移会导致对电解质膜的降解产生加速作用。因此，目前尚没有可以实现对燃料电池宏量粉末催化材料在电极或者器件外进行表面电化学处理的有效手段。
技术实现思路
[0005]有鉴于此，本专利技术的目的在于提供一种燃料电池用电极催化剂的电化学表面处理方法，所述方法能够实现对宏量的粉态催化剂的电化学表面处理，且处理量大；所述方法对催化剂的处理效果均匀，且避免了静态电化学表面处理中对电解质膜降解的问题。
[0006]为实现本专利技术的目的，提供以下技术方案。
[0007]一种燃料电池用电极催化剂的电化学表面处理方法，所述方法步骤如下：
（1）将电极催化剂均匀分散于电解质溶液中。
[0008]实现均匀分散的手段包括超声处理、超声粉碎、采用高速剪切乳化装置进行分散、磁力搅拌或强力晃动等方式。
[0009]所述电极催化剂为粉态的燃料电池用催化剂材料。
[0010]优选，所述催化剂材料为由单一贵金属形成的贵金属催化剂、由两种以上的贵金属组成的贵金属基合金催化剂或者由贵金属和非贵金属组成的贵金属基合金催化剂；所述电解质溶液为氢氧化钾溶液、氢氧化钠溶液、硫酸、盐酸或高氯酸。
[0011]优选，将电极催化剂在0℃~15℃的温度下均匀分散于电解质溶液中，以确保电极催化剂在分散过程中不会团聚。
[0012]优选，1mL的电解质溶液中分散有0.1mg~100mg的电极催化剂。
[0013]更优选，1mL的电解质溶液中分散有0.5mg~50mg的电极催化剂。
[0014]（2）将分散有电极催化剂的电解质溶液放入三电极电化学处理装置中的电解池中，向所述电解质溶液中通入电化学表面处理所需的气体。
[0015]优选，所述气体为氮气、稀有气体、氧气、
12
CO、
13
CO、
14
CO、H2、氘气（D2）或氚气（T2）。
[0016]（3）使三电极电化学处理装置中的工作电极基底和电解质溶液中的一种以上处于运动状态，对所述工作电极基底施加电位，以对电极催化剂进行电化学表面处理，在电化学表面处理过程中，监测三电极电化学处理装置的瞬时电流的变化，当瞬时电流低于电化学表面处理所需的电流阈值时，则电化学表面处理结束，停止施加电位。
[0017]所述电位的设置为现有技术，与在静态的条件下，对催化剂进行电化学表面处理所需电位的设置方法相同。
[0018]优选，步骤（3）中，使所述工作电极基底和电解质溶液同向运动。
[0019]更优选，工作电极基底以小于等于120rpm的转速进行转动，采用磁力搅拌的方式使电解质溶液与工作电极基底同向转动，且工作电极基底的转速与磁力搅拌的转速的比值为1 :（1~5）。
[0020]优选，采用脉冲电位法、恒电位法或者循环伏安法对电极催化剂进行电化学表面处理。
[0021]优选，采用如下三电极电化学处理装置使工作电极和电解质溶液中的一种以上处于运动状态；所述三电极电化学处理装置包括工作电极基底、参比电极、对电极、电解池、通气管和旋转电机；工作电极基底、参比电极和对电极均设置在电解池中，且均与电解池中的电解质溶液接触；在电解池中，工作电极基底、参比电极和对电极互相不接触；通过通气管向电解池中的电解质溶液中通入电化学表面处理所需的气体；所述工作电极基底固定在旋转电机的旋转杆上，从而实现工作电极基底的转动；在工作电极基底转动时，其也不会与参比电极、对电极以及通气管接触。
[0022]更优选，所述工作电极基底为网状。
[0023]更优选，所述工作电极基底为玻璃碳，参比电极根据电解质溶液的类别而确定，对电极为石墨电极。
[0024]更优选，所述参比电极为可逆氢电极、饱和甘汞电极、Ag/AgCl电极或者Hg/HgO电极。
[0025]（4）电化学表面处理结束后，采用固液分离的方式从电解质溶液中分离出电极催
化剂，并对电极催化剂进行清洗、干燥，得到表面处理后的电极催化剂，并将其储存。
[0026]有益效果1. 本专利技术提供了一种燃料电池用电极催化剂的电化学表面处理方法，所述方法将电极催化剂分散于电解质溶液中，使工作电极基底和电解质溶液中的一种以上处于运动状态，在进行电化学表面处理时，能够使电极催化剂通过流体力学作用力与工作电极基底形成暂态工作电极，并在持续扰动电解液的条件下，催化剂能够与工作电极基底形成高频暂态电极，因此能够完成对催化剂的电化学表面处理。所述方法能够对宏量粉态的催化剂材料进行处理，提高了处理量；进一步地，所述方法能够在保证处理效果的本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种燃料电池用电极催化剂的电化学表面处理方法，其特征在于：所述方法步骤如下：（1）将电极催化剂均匀分散于电解质溶液中；（2）将分散有电极催化剂的电解质溶液放入三电极电化学处理装置中的电解池中，向所述电解质溶液中通入电化学表面处理所需的气体；（3）使三电极电化学处理装置中的工作电极基底和电解质溶液中的一种以上处于运动状态，对所述工作电极基底施加电位，以对电极催化剂进行电化学表面处理，在电化学表面处理过程中，监测三电极电化学处理装置的瞬时电流的变化，当瞬时电流低于电化学表面处理所需的电流阈值时，则电化学表面处理结束，停止施加电位；（4）电化学表面处理结束后，采用固液分离的方式从电解质溶液中分离出电极催化剂，并对电极催化剂进行清洗、干燥，得到表面处理后的电极催化剂；所述电极催化剂为粉态的燃料电池用催化剂材料。2.根据权利要求1所述的一种燃料电池用电极催化剂的电化学表面处理方法，其特征在于：所述催化剂材料为由单一贵金属形成的贵金属催化剂、由两种以上的贵金属组成的贵金属基合金催化剂或者由贵金属和非贵金属组成的贵金属基合金催化剂；所述电解质溶液为氢氧化钾溶液、氢氧化钠溶液、硫酸、盐酸或高氯酸；所述气体为氮气、稀有气体、氧气、
12
CO、
13
CO、
14
CO、H2、D2或T2。3.根据权利要求1所述的一种燃料电池用电极催化剂的电化学表面处理方法，其特征在于：1mL的电解质溶液中分散有0.1mg~100mg的电极催化剂。4.根据权利要求1所述的一种燃料电池用电极催化剂的电化学表面处理方法，其特征在于：采用脉冲电位法、恒电位法或者循环伏安法对电极催化剂进行电化学表面处理。5.根据权利要求1所述的一种燃料电池用电极催化剂的电化学表面处理方法，其特征在于：使所述工作电极基底和电解质溶液同向运动。6.根据权利要求5所述的一种燃料电池用电极催化剂的电化学表面处理方法，其特征在于：工作电极基底以小于等于120rpm的转速进行转动，采用磁力搅拌的方式使电解质溶液与工作电极基底同向转动，且工作电极基底的转速与磁力搅拌的转速的比值为1 :（1~5）。7.根据权利要求1所述的一种燃料电...
【专利技术属性】
技术研发人员：李煜璟，吴梦豪，王化伟，张梓厚，
申请(专利权)人：北京理工大学，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。