原位样品台及热色相变薄膜材料原位红外ATR测试装置制造方法及图纸

本实用新型专利技术公开了一种原位样品台及及热色相变薄膜材料原位红外ATR测试装置。一种原位样品台，包括底座、冷却盒、快速变温模块、样品台和保温上盖，底座设有一隔热的凹陷部，冷却盒设置于凹陷部内，冷却盒的一侧设有冷却水管，快速变温模块紧贴设置在冷却盒正上方，样品台以封闭凹陷部的方式设置于快速变温模块上方，样品台设有用于放置样品的样品凹槽，样品台的顶部设置有保温上盖。本实用新型专利技术提出的热色相变薄膜材料原位红外ATR测试装置实现在程序控温过程中的不同温度条件下进行衰减全反射红外测试，实现了对热色相变薄膜材料低温、高温、快速温度切换等条件下相变全过程的原位红外光谱表征的新功能。原位红外光谱表征的新功能。原位红外光谱表征的新功能。

【技术实现步骤摘要】
原位样品台及热色相变薄膜材料原位红外ATR测试装置

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[0001]本技术涉及热色相变薄膜材料相变过程的红外测试
，具体涉及一种原位样品台及热色相变薄膜材料原位红外ATR测试装置。

技术介绍
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[0002]热色相变材料是指对温度敏感的相变功能材料，其在温度环境的变化下发生颜色变化和结构相变。衰减全反射红外测试技术原理：从光源发出的红外光经过折射大的晶体，再投射到折射率小的样品表面，光穿透样品一定深度后再返回，在该过程中，样品在入射光频率区有选择的吸收，反射光减弱，从而获得样品表层化学成分的结构信息。该技术是红外测试技术中一种应用十分广泛的技术，测试方便，制样快。
[0003]现有的技术中还没有对热致变色薄膜样品相变过程实时监测较好的解决办法。

技术实现思路
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[0004]为了解决现有技术存在的问题，本技术提供了原位样品台及热色相变薄膜材料原位红外ATR测试装置，该装置实现了不同温度条件下对热色相变薄膜材料相变全过程的原位红外光谱表征的新功能；在测试过程中保持了样品形貌的完整性，同时避免了薄膜基底的影响，数据重现性较好。
[0005]本技术为了实现上述目的，采用如下技术方案：一种原位样品台，包括底座、冷却盒、快速变温模块、样品台和保温上盖，所述的底座设有一隔热的凹陷部，冷却盒设置于凹陷部内，冷却盒的一侧设有冷却水管，快速变温模块紧贴设置在冷却盒正上方，样品台以封闭凹陷部的方式设置于快速变温模块上方，样品台设有用于放置样品的样品凹槽，样品台的顶部设置有保温上盖。
[0006]在本技术中，冷却盒是全封闭金属盒组成的冷却盒，冷却盒的形状为内部中空长方体型铁盒，冷却盒的一端设有进水管和出水管，用于冷却水的进出。
[0007]优选地，所述的快速变温模块(Realplay/瑞珀TCL
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12706)采用半导体材料制成，快速变温模块的温度变化速率为2
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10℃/S。快速变温模块既可加热，也可冷却，可以研究热色相变薄膜材料高温和低温下的相变过程。快速变温模块为常规加热模式时，不需要冷却，当反接电极，变为制冷模式时，需要开启冷却系统(冷却盒)冷却。快速变温模块的温度变化速率可达2
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10℃/S，可以研究温度快速切换对热色相变薄膜材料的影响。
[0008]优选地，所述的样品台设有导线口，导线一端连接所述的快速变温模块，另一端通过导线口外接温控仪。
[0009]优选地，所述的样品台设有冷却水管口，冷却盒的一侧分别设有冷却水进水管和冷却水出水管，冷却水进水管和冷却水出水管通过冷却水管口与冷却盒连接。
[0010]优选地，所述的样品凹槽上方还设有用于减缓热扩散的隔热板，该隔热板对应放置样品位置开口。
[0011]优选地，所述的样品凹槽的深度大于样品的厚度。
[0012]优选地，所述的底座为一体成型结构，底座采用隔热材料制成，隔热材料为聚四氟乙烯、亚力克力板或聚氨酯。
[0013]优选地，所述的保温上盖上设置有样品检测区开口。
[0014]本技术还保护一种热色相变薄膜材料的原位红外ATR测试装置，包括上述原位样品台、物镜锲型槽、ATR物镜、第一凹面反射物镜、第二凹面反射物镜、第一凸面反射物镜和第二凸面反射物镜，ATR物镜通过物镜锲型槽设置于原位样品台正上方的测试位置，红外入射光经过第一凸面反射镜、第一凹面反射镜后进入ATR物镜的物镜晶体后再全反射后再经第二凹面反射镜、第二凸面反射镜后返回进行ATR测试。
[0015]本技术提出的原位红外ATR测试装置用于测量热色相变薄膜样品，在原位样品台上对薄膜样品进行加热，并ATR物镜加压的状态下对其进行衰减全反射红外测试，保持了样品形貌的完整性，同时避免了薄膜基底的影响，样品重现性较好。
[0016]本技术跟现有技术相比具有如下优点：
[0017]1、本技术提出的原位样品台通过快速变温模块实现对薄膜样品的有效控温，同时也避免了加热部件热辐射或热传导对测试仪器的影响。
[0018]2、本技术提出的原位样品台实现在程序控温过程中的不同温度条件下进行衰减全反射红外测试，实现了对热色相变薄膜材料低温、高温、快速温度切换等条件下相变全过程的原位红外光谱表征的新功能，还可以研究温度快速切换对热色相变薄膜材料的影响。
附图说明：
[0019]图1为本技术一种热色相变薄膜材料的原位红外ATR测试装置剖视图；
[0020]图2为本技术原位样品台的结构示意图；
[0021]图3为本技术原位样品台的分解结构示意图；
[0022]图4为实验例1中氧化矾复合膜的原位变温红外光谱图；
[0023]附图标记说明：1、载物平台；2、样品台；3、温控仪；4、样品凹槽；5、快速变温模块；6、底座；7、检测区开口；8、锲型槽；9、ATR物镜；10、物镜晶体；11、第一/第二凹面反射物镜；12、第一/第二凸面反射物镜；13、导线管；14、紧固件；15、冷却水管；16、导线口；17、保温上盖；18、冷却盒；19、冷却水管口；20、热电偶。
具体实施方式：
[0024]下面将结合本技术实施例，对本技术的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本技术保护的范围。
[0025]除特别说明，本技术使用的设备和试剂为本
常规市购产品。该方法主要用于薄膜状的热色相变材料，但同样可以对其他具有片状或薄膜状的样品进行变温条件下的测试，下述实施例例中样品优选为薄膜样品。本技术使用的红外仪器型号：Nicolet iN 10，测试软件：OMNIC Picta
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Copyright 2017。
[0026]实施例1
[0027]如图1
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3所示，热色相变薄膜样品平行放于样品台2的样品凹槽4内进行程序控温，使红外ATR物镜9的物镜晶体10与薄膜样品有效接触，在不同的温度条件下对其进行衰减全反射红外测试。
[0028]原位样品台由底座6、冷却盒18、快速变温模块5、样品台2和保温上盖17由下至上依次连接而成。底座6采用聚四氟乙烯隔热材料制成，为一体成型，具有隔热的凹陷部。冷却盒18直接铺设在底座6正中位置，冷却盒18由一组全封闭方形金属盒组成，冷却盒的一侧设有冷却水管15，冷却水管15包括冷却水进水管和冷却水出水管，冷却水进水管和冷却水出水管通过样品台2上的冷却水管口19与冷却盒18连接。快速变温模块5位于冷却盒18的正上方中间位置，其底面紧贴冷却盒18，快速变温模块为半导体材料制热，形状可以为方形或圆形，中间位置有热电偶20，用于温度探测；样品台2底面与快速变温模块5顶面接触，并通过紧固件14与底座6连接，并通过密封件进行密封。紧固件14可采用螺钉结构，本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种原位样品台，其特征在于，包括底座、冷却盒、快速变温模块、样品台和保温上盖，所述的底座设有一隔热的凹陷部，冷却盒设置于凹陷部内，冷却盒的一侧设有冷却水管，快速变温模块紧贴设置在冷却盒正上方，样品台以封闭凹陷部的方式设置于快速变温模块上方，样品台设有用于放置样品的样品凹槽，样品台的顶部设置有保温上盖。2.根据权利要求1所述的原位样品台，其特征在于，所述的快速变温模块采用半导体材料制成，快速变温模块的温度变化速率为2
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10℃/S。3.根据权利要求1所述的原位样品台，其特征在于，所述的样品台设有导线口，导线一端连接所述的快速变温模块，另一端通过导线口外接温控仪。4.根据权利要求1所述的原位样品台，其特征在于，所述的样品台设有冷却水管口，冷却盒的一侧分别设有冷却水进水管和冷却水出水管，冷却水进水管和冷却水出水管通过冷却水管口与冷却盒连接。5.根据权利要求1所述的原位...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈晓丽，王树加，陈佩丽，刘世君，
申请(专利权)人：中国科学院广州能源研究所，
类型：新型
国别省市：