应用于固液相反应过程临界特征的检测分析方法技术

本公开提供了一种应用于固液相反应过程临界特征的检测分析方法，包括：在预设升温程序下，检测待分析的固液相反应过程的温度检测信号和能量动态检测信号，其中，每个温度检测信号和能量动态检测信号均具有对应的检测时刻；根据温度检测信号，确定特征检测时刻，其中，特征检测时刻包括第一温度特征信号对应的第一特征检测时刻，第二温度特征信号对应的第二特征检测时刻；根据第一特征检测时刻和第二特征检测时刻，从能量动态检测信号中，确定第一能量动态特征信号和第二能量动态特征信号；根据第一能量动态特征信号、第二能量动态特征信号和温度检测信号，确定固液相反应过程的临界特征。界特征。界特征。

【技术实现步骤摘要】
应用于固液相反应过程临界特征的检测分析方法


[0001]本公开涉及检测
，具体涉及一种应用于固液相反应过程临界特征的检测分析方法。

技术介绍

[0002]由于固液相反应过程没有气相组分的生成，难以直接利用反应体系中物质变化的质量信息确定反应过程的起始点或者终止点，例如高聚物(PS、PET等)的玻璃化转变过程，金属物质(Sn、In等)熔融过程，晶体的晶型转变过程。此类过程的物质变化存在于反应体系内部，且转化前后的物质无法有效分离，因此不能依靠物质参数(如浓度、质量)等确定过程的进程，仅能依赖反应过程的能量动态变化确定反应进程，如现有的差热(DTA)、差示扫描量热(DSC)方法获得的能量动态发展曲线，此类曲线求解反应过程的启动与终止温度极易受各类因素干扰。
[0003]目前，针对此类反应过程的DTA与DSC曲线的检测，一般采用线性升温或降温程序，首先获得DTA与DSC动态曲线后，然后确定反应前后的基线，之后采用国际标准ISO11357
‑
1规定的切线法(也可称为外推法)，利用切线与基线的交叉点确定临界温度。
[0004]但是，这种通过利用切线与基线的交叉点确定临界温度的方式，容易引入较大的人为误差，导致检测分析结果存在较大差异。

技术实现思路

[0005]有鉴于此，本公开实施例提供了一种应用于固液相反应过程临界特征的检测分析方法，以期至少部分地解决上述技术问题。
[0006]本公开实施例提供的一种应用于固液相反应过程临界特征的检测分析方法，包括：
[0007]在预设升温程序下，检测待分析的固液相反应过程的温度检测信号和能量动态检测信号，其中，每个温度检测信号和能量动态检测信号均具有对应的检测时刻；
[0008]根据温度检测信号，确定特征检测时刻，其中，特征检测时刻包括第一温度特征信号对应的第一特征检测时刻，第二温度特征信号对应的第二特征检测时刻；
[0009]根据第一特征检测时刻和第二特征检测时刻，从能量动态检测信号中，确定第一能量动态特征信号和第二能量动态特征信号；
[0010]根据第一能量动态特征信号、第二能量动态特征信号和温度检测信号，确定固液相反应过程的临界特征。
[0011]根据本公开的实施例，临界特征包括临界时刻，其中，根据第一能量动态特征信号、第二能量动态特征信号和温度检测信号，确定固液相反应过程的临界特征，包括：
[0012]在非反应执行期间，第一能量动态特征信号与第二能量动态特征信号呈现重合或相互平行的状态；
[0013]在反应执行期间，第一能量动态特征信号与第二能量动态特征信号呈现相互分离
的状态；
[0014]将第一能量动态特征信号与第二能量动态特征信号呈现的状态发生变化时对应的检测时刻，确定临界时刻。
[0015]根据本公开的实施例，临界时刻包括启动时刻和终止时刻，其中，将第一能量动态特征信号与第二能量动态特征信号呈现的状态发生变化时对应的检测时刻，确定临界时刻，包括：
[0016]将第一能量动态特征信号与第二能量动态特征信号呈现的状态，由重合或相互平行的状态变化到相互分离的状态时对应的检测时刻，确定为启动时刻；
[0017]将第一能量动态特征信号与第二能量动态特征信号呈现的状态，由相互分离的状态变化到重合或相互平行的状态时对应的检测时刻，确定为终止时刻。
[0018]根据本公开的实施例，临界特征包括临界温度，还包括：在温度检测信号中，将临界时刻对应的温度确定为临界温度。
[0019]根据本公开的实施例，临界温度包括启动温度和终止温度，其中，在温度检测信号中，将临界时刻对应的温度确定为临界温度，包括：
[0020]将启动时刻对应的温度确定为启动温度；
[0021]将终止时刻对应的温度确定为终止温度。
[0022]根据本公开的实施例，根据温度检测信号，确定特征检测时刻，包括：
[0023]根据温度检测信号，确定第一温度特征信号和第二温度特征信号，其中，第一温度特征信号表征温度检测信号中的多个温度极大值的检测信号，第二温度特征信号表征温度检测信号中的多个温度极小值的检测信号；
[0024]将每一个温度极大值的检测信号对应的检测时刻确定为第一特征检测时刻；
[0025]将每一个温度极小值的检测信号对应的检测时刻确定为第二特征检测时刻。
[0026]根据本公开的实施例，根据第一特征检测时刻和第二特征检测时刻，从能量动态检测信号中，确定第一能量动态特征信号和第二能量动态特征信号，包括：
[0027]根据每一个第一特征检测时刻，从能量动态检测信号中，提取第一特征检测时刻对应的第一能量动态信号；
[0028]根据第一特征检测时刻和第一能量动态信号，确定第一能量动态特征信号；
[0029]根据第二特征检测时刻，从能量动态检测信号中，提取第二特征检测时刻对应的第二能量动态信号；
[0030]根据第二特征检测时刻和第二能量动态信号，确定第二能量动态特征信号。
[0031]根据本公开的实施例，根据第一特征检测时刻和第一能量动态信号，确定第一能量动态特征信号，包括：
[0032]将第一特征检测时刻和第一能量动态信号组成的能量动态信号的时序信号，确定为第一能量动态特征信号。
[0033]根据本公开的实施例，根据第二特征检测时刻和第二能量动态信号，确定第二能量动态特征信号，包括：
[0034]将第二特征检测时刻和第二能量动态信号组成的能量动态信号的时序信号，确定为第二能量动态特征信号。
[0035]根据本公开的实施例，温度检测信号包括利用差热分析仪或差示扫描量热仪检测
参与所述待分析反应过程的物质的实际温度得到的检测信号。
[0036]根据本公开的实施例，通过在预设升温程序下，检测待分析的固液相反应过程的温度检测信号和能量动态检测信号，根据温度检测信号，确定第一温度特征信号对应的第一特征检测时刻和第二温度特征信号对应的第二特征检测时刻，在根据第一特征检测时刻和第二特征检测时刻，从能量动态检测信号中确定第一能量动态特征信号和第二能量动态特征信号，根据第一能量动态特征信号和第二能量动态特征信号和温度检测信号确定固液相反应过程的临界特征，由于能量动态曲线在反应执行期间与非执行期间的属性差异使得第一能量动态特征信号和第二能量动态特征信号在反应执行期间与非执行期间呈现不同的状态，达到准确判确定反应临界特征的技术效果，以有效降低检测分析过程中引入的人为误差。
附图说明
[0037]图1示意性示出了相关技术中利用切线法分析碳酸钙热分解反应临界温度的示意图；
[0038]图2示意性示出了差热分析仪或差示扫描量热分析仪的示意图；
[0039]图3示意性示出了程序升温控制与实际检测温度示意图；
[0040]图4示意性示出了根据本公开的实施例的应用于固液相反应过程临界特征的检测分析方法的流程图；
[0041]图5示意本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种应用于固液相反应过程临界特征的检测分析方法，包括：在预设升温程序下，检测待分析的固液相反应过程的温度检测信号和能量动态检测信号，其中，每个所述温度检测信号和所述能量动态检测信号均具有对应的检测时刻；根据所述温度检测信号，确定特征检测时刻，其中，所述特征检测时刻包括第一温度特征信号对应的第一特征检测时刻，第二温度特征信号对应的第二特征检测时刻；根据所述第一特征检测时刻和所述第二特征检测时刻，从所述能量动态检测信号中，确定第一能量动态特征信号和第二能量动态特征信号；根据所述第一能量动态特征信号、所述第二能量动态特征信号和所述温度检测信号，确定所述固液相反应过程的临界特征。2.根据权利要求1所述的方法，所述临界特征包括临界时刻，其中，所述根据所述第一能量动态特征信号、所述第二能量动态特征信号和所述温度检测信号，确定所述固液相反应过程的临界特征，包括：在非反应执行期间，所述第一能量动态特征信号与所述第二能量动态特征信号呈现重合或相互平行的状态；在反应执行期间，所述第一能量动态特征信号与所述第二能量动态特征信号呈现相互分离的状态；将所述第一能量动态特征信号与所述第二能量动态特征信号呈现的状态发生变化时对应的检测时刻，确定所述临界时刻。3.根据权利要求2所述的方法，其中，所述临界时刻包括启动时刻和终止时刻，其中，将所述第一能量动态特征信号与所述第二能量动态特征信号呈现的状态发生变化时对应的检测时刻，确定所述临界时刻，包括：将所述第一能量动态特征信号与所述第二能量动态特征信号呈现的状态，由所述重合或相互平行的状态变化到所述相互分离的状态时对应的检测时刻，确定为所述启动时刻；将所述第一能量动态特征信号与所述第二能量动态特征信号呈现的状态，由所述相互分离的状态变化到所述重合或相互平行的状态时对应的检测时刻，确定为所述终止时刻。4.根据权利要求3所述的方法，所述临界特征包括临界温度，还包括：在所述温度检测信号中，将所述临界时刻对应的温度确定为所述临界温度。5.根据权利要求4所述的方法，所述临界温度包括启动温度和终止温度，其中，所述在所述温度检...

【专利技术属性】
技术研发人员：夏红德，黄倩，魏凯，
申请(专利权)人：中国科学院工程热物理研究所，
类型：发明
国别省市：