一种以异烟酸铵为原料生产异烟酸的方法技术

本发明专利技术公开一种以异烟酸铵为原料生产异烟酸的方法，将酶催化制备的异烟酸铵溶液膜过滤去除生物杂质后进行喷雾干燥，然后经流化床去除水分和氨，即得异烟酸；其中，喷雾干燥进口温度为190℃～280℃，出口温度为100℃～120℃。本发明专利技术所述方法减少工艺步骤，提升产品收率及品质。率及品质。

【技术实现步骤摘要】
一种以异烟酸铵为原料生产异烟酸的方法


[0001]本专利技术涉及化工领域，具体涉及一种以异烟酸铵为原料生产异烟酸的方法。

技术介绍

[0002]目前将酶催化制备的异烟酸铵转变为异烟酸的方法主要是通过酸化将异烟酸铵变为异烟酸后再提取纯化；例如中国专利CN201911212152.7公开一种制备异烟酸的方法，主要步骤包括(1)发酵：在发酵罐中加入为发酵罐容积40～90％的培养基，所述培养基主要由以下质量百分数的原料组成：0.1～5％玉米浆，0.1～5％豆饼粉、0.1～2％NaCl、0.1～2％KH2PO4、0.1～2％K2HPO4·
3H2O、0.1～2％尿素、1～4％葡萄糖，灭菌后，接入1～10％的菌种，培养20～80h，期间不断通无菌空气，发酵过程中控制温度为20～50℃，通过流加稀盐酸或氨水调节pH为6～9，后期流加葡萄糖；(2)水解：将发酵培养结束的发酵液加入反应釜中，控制反应温度为20～60℃，缓慢流加4
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氰基吡啶进行水解反应，用液相色谱跟踪4
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氰基吡啶的残留量；(3)膜过滤：将水解反应后的溶液通入微滤设备进行过滤，得到滤液和滤渣，滤液为异烟酸铵溶液，滤渣为反应后的废细胞及微量的4
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氰基吡啶；(4)脱色：将步骤(3)的到的滤液加入活性炭，搅拌1小时，用活性炭过滤器进行过滤；(5)结晶：将步骤(4)得到的滤液加入到带有搅拌机构的结晶釜中，搅拌，缓慢流加31％的盐酸至pH为2～5，期间结晶釜温度控制在20～70℃，反应生成白色沉淀即异烟酸晶体；(6)离心、干燥、包装：将步骤(5)生产的混合液放入离心机进行离心、洗涤，得到母液和异烟酸结晶体，异烟酸结晶体进入流化床进行干燥，干燥至水分含量低于0.5％，进行包装。该技术方案需要用酸进行酸化，引入了其它离子，成品中容易含有氯离子杂质，需要洗涤去除，工艺繁琐，对生产装置耐酸性提出一定要求，且收率较低。

技术实现思路

[0003]本专利技术为了解决现有技术缺陷，提供一种以异烟酸铵为原料生产异烟酸的方法，减少工艺步骤，提升产品收率及品质。
[0004]本专利技术提供的一种以异烟酸铵为原料生产异烟酸的方法，将酶催化制备的异烟酸铵溶液膜过滤去除生物杂质后进行喷雾干燥，然后经流化床去除水分和氨，即得异烟酸；其中，喷雾干燥进口温度为190℃～280℃，出口温度为100℃～120℃。
[0005]在本专利技术的一种具体实施方式中，本专利技术所述的以异烟酸铵为原料生产异烟酸的方法，包括以下步骤：
[0006](1)膜过滤：将酶催化制备的异烟酸铵溶液通过微滤、超滤、纳滤三级膜过滤去除生物杂质；
[0007](2)喷雾干燥：将膜过滤得到的纳滤清液进行喷雾干燥，喷雾干燥进口温度为190℃～280℃，出口温度为100℃～120℃，将异烟酸铵变为异烟酸；
[0008](3)流化床处理：将喷雾干燥得到的异烟酸经过流化床进一步去除水分和氨，获得异烟酸成品。
[0009]本专利技术步骤(1)中酶催化制备的异烟酸铵溶液可以为常规生物催化产生的异烟酸铵溶液，无特别要求，通过微滤、超滤、纳滤三级膜过滤去除生物杂质可以为本领域的常规过滤膜，能够实现过滤去除生物催化溶液中的生物杂质即可，例如用于微滤的膜可以为0.05～0.45μm，用于超滤的膜可以为1000D～800KD，用于纳滤的膜可以为200～1000D。
[0010]本专利技术步骤(2)所用的喷雾干燥的温度，可以将铵根转变为气态氨进行脱铵，工艺流程少，操作简单，不产生废液，而且所产生的含氨气体可回收再利用，用于异烟酸铵的生产，绿色环保。在本专利技术的一些优选的实施例中，本专利技术喷雾干燥进口温度为200℃～260℃，出口温度为105℃～115℃。
[0011]在一些实施例中，本专利技术步骤(3)的流化床温度为25～105℃，在该范围内，均可实现本专利技术的目的。
[0012]本专利技术的有益效果：
[0013](1)解决了异烟酸铵转变为异烟酸过程复杂，产生废液多，生产装置耐酸性要求高的问题，并以此提高收率，提升产品品质。
[0014](2)本方法利用喷雾干燥一次成型，省去粉碎研磨一类的步骤且颗粒均匀。
[0015](3)本方法同
技术介绍
中的方法的步骤(3)开始比较，成品纯度相近，本方法优势在于工艺步骤少，操作简单，且成品中不含有氯离子杂质，本专利技术成品纯度99.5以上，收率81％左右。
附图说明
[0016]图1是本专利技术实施例1成品液相色谱图；
[0017]图2是本专利技术实施例2成品液相色谱图；
[0018]图3是本专利技术实施例3成品液相色谱图；
[0019]图4是本专利技术实施例4成品液相色谱图。
具体实施方式
[0020]以下的实施例便于更好地理解本专利技术，但并不限定本专利技术。下述实施例中的实验方法，如无特殊说明，均为常规方法。下述实施例中所用的试验材料，如无特殊说明，均为自常规生化试剂商店购买得到的。
[0021]实施例1
[0022](1)膜过滤：将酶催化制备的异烟酸铵溶液20.41kg，通过微滤、超滤、纳滤三级膜过滤后获得纳滤清液19.52kg。
[0023](2)喷雾干燥：将膜过滤得到的纳滤清液进行喷雾干燥，喷雾干燥进口温度为200℃，出口温度为110℃，将异烟酸铵变为异烟酸2.62kg。
[0024](3)流化床处理：将喷雾干燥得到的异烟酸经过流化床处理，流化床温度105℃，出口冷却至25℃,获得成品2.50kg。
[0025]采用实施例1中的方法提取异烟酸，所用原料异烟酸铵溶液浓度为15.12％，得到的纳滤清液浓度为13.18％，成品异烟酸纯度为99.51％，收率80.61％，从步骤(2)得到的异烟酸中铵根含量为0.47％，成品的液相色谱图如图1所示。
[0026]实施例2
[0027](1)膜过滤：将酶催化制备的异烟酸铵溶液20.34kg，通过微滤、超滤、纳滤三级膜过滤后获得纳滤清液19.53kg。
[0028](2)喷雾干燥：将膜过滤得到的纳滤清液进行喷雾干燥，喷雾干燥进口温度为220℃，出口温度为110℃，将异烟酸铵变为异烟酸2.59kg。
[0029](3)流化床处理：将喷雾干燥得到的异烟酸经过流化床处理，流化床温度105℃，出口冷却至25℃,获得成品2.49kg。
[0030]采用实施例2中的方法提取异烟酸，所用原料异烟酸铵溶液浓度为15.10％，得到的纳滤清液浓度为13.12％，成品异烟酸纯度为99.60％，收率80.75％，从步骤(2)得到的异烟酸中铵根含量为0.32％，从步骤(3)得到的异烟酸中铵根含量为0.27％，成品的液相色谱图如图2所示。
[0031]实施例3
[0032](1)膜过滤：将酶催化制备的异烟酸铵溶液20.17kg，通过微滤、超滤、纳滤三级膜过滤后获得纳滤清液19.48kg。
[0033](2)喷雾干燥：将膜过滤得到的纳滤清液进行喷雾干燥，喷雾干燥进口温度为240℃，本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种以异烟酸铵为原料生产异烟酸的方法，其特征在于，将酶催化制备的异烟酸铵溶液膜过滤去除生物杂质后进行喷雾干燥，然后经流化床去除水分和氨，即得异烟酸；其中，喷雾干燥进口温度为190℃～280℃，出口温度为100℃～120℃。2.根据权利要求1所述的异烟酸铵为原料生产异烟酸的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)膜过滤：将酶催化制备的异烟酸铵溶液通过微滤、超滤、纳滤三级膜过滤去除生物杂质；(2)喷雾干燥：将膜过滤得到的纳滤清液进行喷雾干燥，喷雾干燥进口温度为190℃～280℃，出口温度为100℃～120℃，将异烟酸铵变为异烟酸；(3)流化床处理：将喷雾干燥得到的异烟酸经过流化床进一步去除水分和氨，获得异烟酸成品。3....

【专利技术属性】
技术研发人员：夏伟，袁晓路，金如昌，李玉山，夏斌，
申请(专利权)人：安徽瑞邦生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：