屏蔽X射线型透明PMMA浇铸板的制备方法技术

屏蔽X射线型透明PMMA浇铸板的制备方法，包括以下步骤：步骤S1：将乙烯基单体与可聚合酸均匀混合，加热，再向其中加入含铅化合物，并加入引发剂，降温并过滤得到处于聚合物状态的溶液一；步骤S2：将乙烯基单体与不可聚合酸均匀混合，加热，再向其中加入含铅化合物，并加入引发剂，降温并过滤得到处于混合物状态的溶液二；步骤S3：将溶液一、溶液二、乙烯基单体与甲基丙烯酸预聚物均匀混合，并加入引发剂，待混合充分后倒入玻璃模具中，水浴，再放入烘箱内干燥，取出、冷却后开模得到所需产品。本发明专利技术操作方便且无铅损失，无需担心甲基丙烯酸铅自聚，解决了大量加入辛酸铅难溶解的问题；本发明专利技术得到的含铅有机玻璃具有很高的透光率。明得到的含铅有机玻璃具有很高的透光率。明得到的含铅有机玻璃具有很高的透光率。

【技术实现步骤摘要】
屏蔽X射线型透明PMMA浇铸板的制备方法


[0001]本专利技术属于PMMA浇铸板加工
，特别涉及屏蔽X射线型透明PMMA浇铸板的制备方法。

技术介绍

[0002]聚甲基丙烯酸甲酯(polymethyl methacrylate)，简称PMMA，是一种高分子聚合物，又称作亚克力或有机玻璃，具有高透明度，低价格，易于机械加工等优点，是平常经常使用的玻璃替代材料。
[0003]现有技术中，屏蔽X射线型PMMA浇铸板所用的制备方法基本为先以甲基丙烯酸/丙烯酸与铅化合物反应制取甲基丙烯酸铅/丙烯酸铅，以辛酸与铅化合物反应制得辛酸铅，再将制得的铅盐重结晶得到较纯的产物，最后将两种铅盐按一定比例加入甲基丙烯酸甲酯中，进行聚合，最终得到含铅的壳屏蔽X射线的有机玻璃。
[0004]现有的制备方法在生产过程中会出现如下问题:
[0005]1、辛酸铅的合成过程中会形成大量絮状沉淀，迅速占满反应容器，且所得产物还需重结晶才能得到粉末状辛酸铅，操作复杂且制得成品纯度和产率不一定高。
[0006]2、甲基丙烯酸铅制取时，可能会产生聚甲基丙烯酸铅，影响产品纯度，可通过加入阻聚剂防止甲基丙烯酸铅自聚，但又会影响后续聚合。
[0007]3、几种铅盐特别是辛酸铅在甲基丙烯酸甲酯中不好溶解。
[0008]4、按一些文献专利所述加入甲基丙烯酸二甲胺基乙酯DM和一些表面活性剂能形成微乳聚合体系以提高溶解度，但最终聚合产物透明度较低，且容易有未溶解的固体沉降留在有机玻璃表面。

技术实现思路

>[0009]本专利技术针对现有技术存在的不足，提供了屏蔽X射线型透明PMMA浇铸板的制备方法，具体技术方案如下：
[0010]屏蔽X射线型透明PMMA浇铸板的制备方法，该方法包括以下步骤：
[0011]步骤S1：首先，将16～32wt％的乙烯基单体与3～10wt％的可聚合酸均匀混合，并加热至55～65℃，然后，再向其中加入5～14wt％的含铅化合物，且所述含铅化合物与所述可聚合酸具有同等物质的量，并加入引发剂，反应2h，最后，降温并过滤得到40wt％处于聚合物状态的溶液一；
[0012]步骤S2：首先，将10～30wt％的乙烯基单体与5～14wt％的不可聚合酸均匀混合，并加热至55～65℃，然后，再向其中加入5～16wt％的含铅化合物，且所述含铅化合物与所述不可聚合酸具有同等物质的量，并加入引发剂，反应2h，最后，降温并过滤得到40wt％处于混合物状态的溶液二；
[0013]步骤S3：首先，将40wt％的溶液一、40wt％的溶液二、0～10wt％的乙烯基单体与10～20wt％的甲基丙烯酸预聚物均匀混合，并加入引发剂，待混合充分后倒入含有PVC封条的
玻璃模具中，在55～65℃温度下，水浴2～3h，然后，再放入烘箱内，在110～130℃温度下干燥2h，最后，取出、冷却后开模得到含铅量在10～30wt％的屏蔽X射线型透明PMMA浇铸板。
[0014]进一步地，所述乙烯基单体包括丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯中的一种或两种。
[0015]进一步地，所述可聚合酸包括丙烯酸和甲基丙烯酸中的任意一种。
[0016]进一步地，所述不可聚合酸包括辛酸、葵酸、乳酸、乙酸中的任意一种。
[0017]进一步地，所述含铅化合物包括氧化铅、碱式碳酸铅中的任意一种。
[0018]进一步地，所述引发剂为偶氮二异丁腈。
[0019]本专利技术的有益效果是：
[0020]1、现有的制备方法中都是以乙醇为溶剂进行反应，反应后将产物过滤、再加入乙醇加热溶解并重结晶，再烘干制成粉末，整个过程复杂且产率低，本专利技术直接在乙烯基单体中进行反应或共聚，得到的产物直接进行下一步聚合，操作方便且无铅损失。
[0021]2、本专利技术中直接将铅盐的合成反应放在乙烯基单体体系中，并加入引发剂加热，直接形成铅盐
‑
乙烯基单体共聚物的溶液一，用于下一步反应，无需担心甲基丙烯酸铅自聚。
[0022]3、本专利技术中不可聚合酸(辛酸)与铅盐在乙烯基单体(甲基丙烯酸)溶剂中反应，生产的辛酸铅边生成边溶解，解决了大量加入辛酸铅难溶解的问题。
[0023]4、本专利技术中因为是直接形成了铅盐
‑
乙烯基单体共聚物，与聚合过程中的甲基丙烯酸预聚物相容性好，所以得到的含铅有机玻璃具有很高的透光率。
附图说明
[0024]图1示出了本专利技术屏蔽X射线型透明PMMA浇铸板的制备方法工艺流程框图。
具体实施方式
[0025]为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。
[0026]如图1所示，屏蔽X射线型透明PMMA浇铸板的制备方法，该方法包括以下步骤：
[0027]步骤S1：首先，将16～32wt％的乙烯基单体与3～10wt％的可聚合酸均匀混合，并加热至55～65℃，然后，再向其中加入5～14wt％的含铅化合物，且所述含铅化合物与所述可聚合酸具有同等物质的量，并加入引发剂，反应2h，最后，降温并过滤得到40wt％处于聚合物状态的溶液一；
[0028]步骤S2：首先，将10～30wt％的乙烯基单体与5～14wt％的不可聚合酸均匀混合，并加热至55～65℃，然后，再向其中加入5～16wt％的含铅化合物，且所述含铅化合物与所述不可聚合酸具有同等物质的量，并加入引发剂，反应2h，最后，降温并过滤得到40wt％处于混合物状态的溶液二；
[0029]步骤S3：首先，将40wt％的溶液一、40wt％的溶液二、0～10wt％的乙烯基单体与10～20wt％的甲基丙烯酸预聚物均匀混合，并加入引发剂，待混合充分后倒入含有PVC封条的玻璃模具中，在55～65℃温度下，水浴2～3h，然后，再放入烘箱内，在110～130℃温度下干
燥2h，最后，取出、冷却后开模得到含铅量在10～30wt％的屏蔽X射线型透明PMMA浇铸板。
[0030]其中：所述乙烯基单体包括丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯中的一种或两种。所述可聚合酸包括丙烯酸和甲基丙烯酸中的任意一种。所述不可聚合酸包括辛酸、葵酸、乳酸、乙酸中的任意一种。所述含铅化合物包括氧化铅、碱式碳酸铅中的任意一种。所述引发剂为偶氮二异丁腈。
[0031]通过采用上述技术方案，该方法直接在乙烯基单体中进行反应或共聚，得到的产物直接进行下一步聚合，操作方便且无铅损失；步骤S1中直接将铅盐的合成反应放在乙烯基单体体系中，并加入引发剂加热，直接形成铅盐
‑
乙烯基单体共聚物的溶液一，用于下一步反应，无需担心甲基丙烯酸铅自聚；步骤S2中不可聚合酸(辛酸)与铅盐在乙烯基单体(甲基丙烯酸)溶剂中反应，生产的辛酸铅边生成边溶解，解决了大量加入辛酸铅难溶解的问题；步骤S1中因为是直接形成了铅盐
‑
乙烯基单体共聚物，与步骤S3聚合过程中的甲基丙烯酸本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.屏蔽X射线型透明PMMA浇铸板的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：步骤S1：首先，将16～32wt％的乙烯基单体与3～10wt％的可聚合酸均匀混合，并加热至55～65℃，然后，再向其中加入5～14wt％的含铅化合物，且所述含铅化合物与所述可聚合酸具有同等物质的量，并加入引发剂，反应2h，最后，降温并过滤得到40wt％处于聚合物状态的溶液一；步骤S2：首先，将10～30wt％的乙烯基单体与5～14wt％的不可聚合酸均匀混合，并加热至55～65℃，然后，再向其中加入5～16wt％的含铅化合物，且所述含铅化合物与所述不可聚合酸具有同等物质的量，并加入引发剂，反应2h，最后，降温并过滤得到40wt％处于混合物状态的溶液二；步骤S3：首先，将40wt％的溶液一、40wt％的溶液二、0～10wt％的乙烯基单体与10～20wt％的甲基丙烯酸预聚物均匀混合，并加入引发剂，待混合充分后倒入含有PVC封条的玻璃模具中，...

【专利技术属性】
技术研发人员：周平桃，
申请(专利权)人：深圳市新涛控股有限公司，
类型：发明
国别省市：