一种复合无机阻燃剂及其制备方法技术

本发明专利技术属于精细化工技术领域，提供了一种复合无机阻燃剂及其制备方法。本发明专利技术的复合无机阻燃剂，包括氢氧化镁和羟基磷灰石纳米线。本发明专利技术的复合无机阻燃剂将氢氧化镁和羟基磷灰石复合在一起，提高了复合无机阻燃剂的阻燃性，使复合无机阻燃剂在较小的添加量的情况就具有优异的阻燃性；同时，氢氧化镁和羟基磷灰石纳米线复合的无机阻燃剂不会影响高分子材料的力学性能。料的力学性能。

【技术实现步骤摘要】
一种复合无机阻燃剂及其制备方法


[0001]本专利技术涉及精细化工
，尤其涉及一种复合无机阻燃剂及其制备方法。

技术介绍

[0002]近年来，随着塑料、橡胶等高分子产品的广泛使用以及相关安全标准的提高，阻燃材料受到了越来越多的关注和使用。阻燃材料是添加阻燃剂之后能够实现阻燃效果的材料。常用的阻燃剂包括有机阻燃剂和无机阻燃剂。有机阻燃剂阻燃效果好，但是存在发烟量大和释放有毒气体的问题。无机阻燃剂因具有无毒、无烟以及价格便宜等优点，被广泛应用。氢氧化镁是一种常见的无机阻燃剂。但是氢氧化镁作为无机阻燃剂，存在添加量大，阻燃效率低、会降低高分子力学性能等问题，限制了其应用前景。

技术实现思路

[0003]有鉴于此，本专利技术的目的在于提供一种复合无机阻燃剂及其制备方法。本专利技术提供的复合无机阻燃剂具有添加量小、阻燃性好，不降低高分子力学性能的优点。
[0004]为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案：
[0005]本专利技术提供了一种复合无机阻燃剂，包括氢氧化镁和羟基磷灰石纳米线。
[0006]优选地，所述羟基磷灰石纳米线和氢氧化镁的质量比为1：10～1：1。
[0007]优选地，所述氢氧化镁的D
50
为0.58～0.62μm，D
97
为0.91～1.0μm。
[0008]优选地，所述羟基磷灰石纳米线的直径为5～100nm，长度为100nm～50μm。
[0009]本专利技术还提供了上述技术方案所述的复合无机阻燃剂的制备方法，包括以下步骤：
[0010]将羟基磷灰石纳米线和氢氧化镁分散在溶剂，依次经抽滤和干燥，得到所述复合无机阻燃剂。
[0011]优选地，所述溶剂包括水和/或乙醇。
[0012]优选地，所述分散的过程中，还加入无机胶黏剂；所述无机胶黏剂包括硅酸盐类胶黏剂、磷酸盐类胶黏剂和硅溶胶胶黏剂中的一种或多种。
[0013]优选地，所述分散得到的浆料的固含量为2～10％。
[0014]优选地，所述羟基磷灰石纳米线的制备方法包括以下步骤：
[0015]在碱性的条件下，将油酸溶液和水溶性钙盐混合，得到油酸钙前驱体；
[0016]将所述油酸钙前驱体和水溶性磷源混合，进行沉淀反应，得到所述羟基磷灰石纳米线。
[0017]优选地，所述氢氧化镁的制备方法包括以下步骤：
[0018]将氯化镁溶液和含晶粒调整剂的乙醇溶液同时滴加到氨水中，依次进行复合反应和陈化，得到所述氢氧化镁。
[0019]本专利技术提供了一种复合无机阻燃剂，包括氢氧化镁和羟基磷灰石纳米线。本专利技术的复合无机阻燃剂将氢氧化镁和羟基磷灰石复合在一起，提高了复合无机阻燃剂的阻燃
性，使复合无机阻燃剂在较小的添加量的情况就具有优异的阻燃性；同时，氢氧化镁和羟基磷灰石纳米线复合的无机阻燃剂不会影响高分子材料的力学性能。
[0020]本专利技术还提供了上述技术方案所述的复合无机阻燃剂的制备方法，包括以下步骤：将羟基磷灰石纳米线和氢氧化镁分散在溶剂，依次经抽滤和干燥，得到所述复合无机阻燃剂。本专利技术提供的制备方法能够将氢氧化镁和羟基磷灰石纳米线充分复合在一起；且制备方法操作简单。
具体实施方式
[0021]本专利技术提供了一种复合无机阻燃剂，包括氢氧化镁和羟基磷灰石纳米线。
[0022]在本专利技术中，如无特殊说明，本专利技术所用原料均优选为市售产品。
[0023]在本专利技术中，所述氢氧化镁的D
50
优选为0.58～0.62μm，D
97
优选为0.91～1.0μm。在本专利技术中，所述氢氧化镁的制备方法优选包括以下步骤：
[0024]将氯化镁溶液和含晶粒调整剂的乙醇溶液同时滴加到氨水中，依次进行复合反应和陈化，得到所述氢氧化镁。
[0025]在本专利技术中，所述氯化镁溶液的浓度优选为0.5～0.8mol/L。
[0026]在本专利技术中，所述含晶粒调整剂的乙醇溶液中晶粒调节剂优选包括聚乙二醇6000(PEG
‑
6000)。在本专利技术中，所述含晶粒调整剂的乙醇溶液中晶粒调整剂的质量浓度优选为0.01～0.05％。
[0027]在本专利技术中，所述氨水的质量浓度优选为25％。
[0028]在本专利技术中，所述氯化镁溶液优选在10～20min内滴加到氨水中，进一步优选为15min。
[0029]在本专利技术中，所述含晶粒调节剂的乙醇溶液优选在3～8min内滴加到氨水中，进一步优选为5min。
[0030]在本专利技术中，所述氯化镁溶液、含晶粒调节剂的乙醇溶液和氨水的体积比优选为5：5：(3～4)。
[0031]在本专利技术中，所述复合反应的温度优选为50～70℃，进一步优选为60℃；所述复合反应的时间优选为60～120min，进一步优选为90min。在本专利技术中，所述复合反应优选在搅拌的条件下进行，所述搅拌的转速优选为1000～2000rpm，进一步优选为15000rpm。
[0032]在本专利技术中，所述陈化的温度优选为15～30℃，进一步优选为20～25℃；所述陈化的时间优选为4～6h，进一步优选为5h。
[0033]所述陈化后，本专利技术优选还包括将得到的陈化料液过滤，将得到的固体依次进行洗涤、干燥和研磨，得到所述氢氧化镁。在本专利技术中，所述洗涤的试剂优选包括水，本专利技术对所述水的用量不做具体限定，只要能够将氢氧化镁洗涤至中性即可。在本专利技术中，所述干燥的温度优选为80～120℃，进一步优选为100℃。本专利技术对所述研磨的参数不做具体限定，只要能够使氢氧化镁的粒径符合上述要求即可。
[0034]在本专利技术中，所述羟基磷灰石纳米线的直径优选为5～100nm，长度优选为100nm～50μm。
[0035]在本专利技术中，所述羟基磷灰石纳米线的制备方法优选包括以下步骤：
[0036]在碱性条件下，将油酸溶液和水溶性钙盐混合，得到油酸钙前驱体；
[0037]将所述油酸钙前驱体和水溶性磷源混合，进行沉淀反应，得到所述羟基磷灰石纳米线。
[0038]在碱性条件下，本专利技术将油酸溶液和水溶性钙盐混合，得到油酸钙前驱体。
[0039]在本专利技术中，所述油酸溶液的体积浓度优选为50～60％，进一步优选为50％。在本专利技术中，所述油酸溶液的溶剂优选为乙醇。
[0040]在本专利技术中，所述水溶性钙盐优选包括氯化钙、硝酸钙和醋酸钙中的一种或多种，进一步优选为醋酸钙。在本专利技术中，所述水溶性钙盐优选以水溶性钙盐水溶液的形式使用，所述水溶性钙盐水溶液的浓度优选为0.1～10mol/L，进一步优选为0.2mol/L。
[0041]在本专利技术中，所述碱性条件的pH值优选为8～10。
[0042]在本专利技术中，所述碱性条件优选由添加无机碱得到；所述无机碱优选包括氢氧化钠、氢氧化钾和氢氧化锂中的一种或多种，进一步优选为氢氧化钠。在本专利技术中，所述无机碱优选以无机碱溶液的形式使用，本专利技术对所述无机碱溶液的浓度和用量不做具体限定本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种复合无机阻燃剂，其特征在于，包括氢氧化镁和羟基磷灰石纳米线。2.根据权利要求1所述的复合无机阻燃剂，其特征在于，所述羟基磷灰石纳米线和氢氧化镁的质量比为1：10～1：1。3.根据权利要求1或2所述的复合无机阻燃剂，其特征在于，所述氢氧化镁的D
50
为0.58～0.62μm，D
97
为0.91～1.0μm。4.根据权利要求1或2所述的复合无机阻燃剂，其特征在于，所述羟基磷灰石纳米线的直径为5～100nm，长度为100nm～50μm。5.权利要求1～4任一项所述的复合无机阻燃剂的制备方法，包括以下步骤：将羟基磷灰石纳米线和氢氧化镁分散在溶剂，依次经抽滤和干燥，得到所述复合无机阻燃剂。6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所...

【专利技术属性】
技术研发人员：宋建强，甘昆秀，吴维冰，曾国元，邹检生，林敏，
申请(专利权)人：河南南召新广源材料有限公司，
类型：发明
国别省市：