一种大尺寸钼靶材及其制备方法与应用技术

本发明专利技术提供了一种大尺寸钼靶材及其制备方法与应用，所述制备包括依次进行的高纯钼粉装模、冷等静压、烧结、热轧、校平、热处理、机械加工、清洁包装，进而制备得到所述大尺寸钼靶材；其中，所述热轧采取阶段热轧法进行，具体包括依次进行的第一热轧处理、第二热轧处理以及第三热轧处理。本发明专利技术提供的大尺寸钼靶材的制备方法简单，可操作性强；制备得到的大尺寸钼靶材实现了晶粒的多样性控制，满足不同的溅射要求；也可以实现大尺寸高世代线靶材的生产。也可以实现大尺寸高世代线靶材的生产。也可以实现大尺寸高世代线靶材的生产。

【技术实现步骤摘要】
一种大尺寸钼靶材及其制备方法与应用


[0001]本专利技术属于溅射靶材制备
，涉及一种钼靶材的制备方法，尤其涉及一种大尺寸钼靶材及其制备方法与应用。

技术介绍

[0002]钼是一种银白色金属，硬而坚韧，其熔点2617℃，沸点4612℃。在常温下钼具有良好的耐腐蚀性和稳定性，以及较低的比阻抗、良好的导电性和良好的热膨胀性能。因而，钼被广泛应用于宇航工业、电子工业、玻璃制造业和太阳能光伏等行业。
[0003]近些年，随着太阳能电池、平板显示器、半导体集成电路等领域技术不断的发展，通过溅射沉积制得的薄膜由于具有致密度高，与基体材料间附着性好，因此在这些领域得到了广泛的应用。由于钼配线相比于传统的铬配线，能更有效地降低配线的比阻抗和膜应力，因此钼用于LCD的元器件则可有效提升液晶显示屏亮度、对比度、色彩并延长寿命；且使用钼的液晶平板显示和触摸屏的环保性能强，体积小，功耗低等优势。
[0004]早期的钼靶材是通过熔铸法获得，然而，采用此种方法形成的钼靶材的致密度难以控制。为解决上述问题，CN 102392222A公开了一种显示器的大型高纯钼平面靶材的生产工艺方法，所述生产工艺方法通过采用粉末冶金的方法加工钼靶材，即包括依次进行的钼粉分析、选粉、配粉、装模、压制、烧结、轧制、退火、铣宽度、线切割端面及倒角和磨床加工，而后得到钼靶材。
[0005]CN 103567445A公开了一种钼靶材的制作方法，所述制作方法包括如下步骤：采用静压工艺将钼粉末进行第一次致密化处理，形成第一钼靶材坯料：将第一钼靶材坯料放入包套并抽真空；采用冷等静压工艺将包套内的第一钼靶材坯料进行第二次致密化处理，形成第二钼靶材坯料；第二次致密化处理后，去除包套，采用感应烧结工艺将第二钼靶材坯料进行第三次致密化处理，形成第三钼靶材坯料；第三次致密化处理后，采用热轧工艺将第三钼靶材坯料进行轧制，形成第四钼靶材坯料：热轧工艺后，对第四钼靶材坯料进行退火处理形成钼靶材。
[0006]CN 104342619A公开了一种钼靶材的制作方法，所述制作方法包括如下步骤：先通过热压烧结工艺实现钼粉末的致密化处理，得到第一钼靶材坯料，之后再通过多阶段的热轧处理工艺逐步实现第一钼靶材坯料进一步致密化处理，从而获得钼靶材。
[0007]钼粉末冶金法由于其具有独特的机械、物理性能，使制造的钼靶材的致密度相较于熔铸法有一定的提高。然而，采用现有的粉末冶金工艺制作的钼靶材的内部组织结构的均匀性和晶粒尺寸无法满足要求越来越高的溅射工艺；采用现有的粉末冶金工艺制作的钼靶材的纯度无法满足对纯度要求越来越高的溅射工艺；采用现有的粉末冶金工艺制作的钼靶材的尺寸也无法满足对尺寸要求越来越大的溅射工艺。
[0008]随着55英寸，特别是65英寸以上的显示屏幕的需求增加，现有规格G6和G8.5规格的靶材，无法满足不了高世代线生产线的要求，而G10.5切割大尺寸电视优势明显，可以有效提升切割效率，因而高世代线G10.5规格的靶材需求日益增加。然而，高世代线G10.5由于
单重大，长度长，在压制成型，烧结轧制工艺控制，绑定工艺控制要求更高，晶粒尺寸稳定性难度更高。
[0009]综上所述，有必要提出一种新的钼靶材的制备方法，满足高世代线生产线的要求，以适应市场需求。

技术实现思路

[0010]本专利技术的目的在于提供一种大尺寸钼靶材及其制备方法与应用，所述制备方法实现了晶粒的多样性控制，满足不同的溅射要求；也可以实现大尺寸高世代线靶材的生产。
[0011]本专利技术所述大尺寸钼靶材为G10.5钼靶材。
[0012]为达到此专利技术目的，本专利技术采用以下技术方案：
[0013]第一方面，本专利技术提供了一种大尺寸钼靶材的制备方法，所述制备方法包括依次进行的高纯钼粉装模、冷等静压、烧结、热轧、校平、热处理、机械加工、清洁包装，进而制备得到所述大尺寸钼靶材；
[0014]其中，所述热轧采取阶段热轧法进行，具体包括依次进行的第一热轧处理、第二热轧处理以及第三热轧处理。
[0015]本专利技术所述制备方法减少了预烧结过程，采取热轧法进行热轧，可以改变钼烧结坯料的内部组织结构，获得加工态组织，提升钼靶材的加工工艺性能和使用性能，使其强度和机械性能大幅提升，并能够提升钼坯的致密度至10.15g/cm3以上。
[0016]优选地，所述高纯钼粉的纯度≥99.96％，例如可以是99.96％、99.97％、99.98％或99.99％，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
[0017]优选地，所述高纯钼粉中钾含量≤20ppm，例如可以是20ppm、19ppm、18ppm、17ppm、16ppm或15ppm，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
[0018]本专利技术制备钼靶材过程中使用的原料中钾含量≤20ppm，在后续烧结过程中，会降低钾含量，减少靶材中杂质含量。
[0019]优选地，所述高纯钼粉装模包括先将高纯钼粉装入胶套、滚压、震荡后反复辊压再反复震动平整，而后密封。
[0020]本专利技术所述密封前对物料进行反复辊压以及震动平整，以此实现粉末装填均匀，确保烧结后的整体厚度偏差或两边厚度偏差较小。
[0021]优选地，所述冷等静压采用四级加压方式以及四级泄压方式。
[0022]优选地，所述冷等静压的压力为170
‑
250MPa，例如可以是170MPa、180MPa、190MPa、200MPa、210MPa、220MPa、230MPa、240MPa或250MPa，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
[0023]优选地，所述冷等静压的时间为30
‑
60min，例如可以是30min、35min、40min、45min、50min、55min或60min，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
[0024]本专利技术通过冷等静压处理钼坯，使得钼坯能够受力均匀、充分收缩，防止处理过程中发生断裂等问题，可以有效地保证尺寸均匀性和致密化程度。
[0025]优选地，所述烧结温度为1800
‑
2000℃，例如可以是1800℃、1850℃、1900℃、1950℃或2000℃，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
[0026]优选地，所述烧结的时间为30
‑
60h，例如可以是30h、34h、38h、42h、46h、50h、54h、58h或60h，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
[0027]优选地，所述烧结后钼靶坯的整体厚度偏差≤4mm，例如可以是4mm、3.5mm、3mm、2.5mm、2mm、1.5mm、1mm或0.5mm，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用；两边厚度差≤2mm，例如可以是2mm、1.8mm、1.6mm、1.4mm、1.2mm、1.0mm、0.8mm、0.6mm本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种大尺寸钼靶材的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括依次进行的高纯钼粉装模、冷等静压、烧结、热轧、校平、热处理、机械加工、清洁包装，进而制备得到所述大尺寸钼靶材；其中，所述热轧采取阶段热轧法进行，具体包括依次进行的第一热轧处理、第二热轧处理以及第三热轧处理。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述高纯钼粉的纯度≥99.96％；优选地，所述高纯钼粉中钾含量≤20ppm；优选地，所述高纯钼粉装模包括先将高纯钼粉装入胶套、滚压、震荡后反复辊压再反复震动平整，而后密封。3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述冷等静压采用四级加压方式以及四级泄压方式；优选地，所述冷等静压的压力为170
‑
250MPa；优选地，所述冷等静压的时间为30
‑
60min。4.根据权利要求1
‑
3任一项所述的制备方法，其特征在于，所述烧结温度为1800
‑
2000℃；优选地，所述烧结的时间为30
‑
60h；优选地，所述烧结后钼靶坯的整体厚度偏差≤4mm，两边厚度差≤2mm；优选地，所述烧结后钼靶坯的密度为9.8
‑
10g/cm3。5.根据权利要求1
‑
4任一项所述的制备方法，其特征在于，所述热轧采用一火二道次轧制法；优选地，所述第一热轧处理的火次加热温度为1200
‑
1400℃，道次变形量为20
‑
30％，热轧速度为30
‑
60m/min；优选地，所述第二热轧处理的火次加热温度为1150
‑
1350℃，道次变形量为15
‑
25％，热轧速度为40
‑
70m/min；优选地，所述第三热轧处理的火次加热温度为1100
‑
1300℃，道次变形量为10
‑
20％，热轧速度为50
‑
80m/min。6.根据权利要求1
‑
5任一项所述的制备方法，其特征在于，所述校平后钼靶坯的平整度≤1.5mm；优选地，所述热处理的温度为1000
‑
1400℃；优选地，所述热处理的时间为10
‑
90min。7.根据...

【专利技术属性】
技术研发人员：姚力军，潘杰，郭红波，李伟，王林生，吴庆勇，
申请(专利权)人：宁波江丰钨钼材料有限公司，
类型：发明
国别省市：