本申请公开了一种实现CuBTC的定量分析及水稳定性监测的质谱成像方法，将数个CuBTC样品滴于氧化铟锡(ITO)导电玻璃上，置于25℃，75％湿度的环境中不同时长。利用rapifleX MALDI Tissuetyper质谱仪测量，分别在0
【技术实现步骤摘要】
实现CuBTC的定量分析及水稳定性监测的质谱成像方法
[0001]本申请涉及一种利用质谱及成像技术对铜基均苯三甲酸金属有机骨架材料(CuBTC)进行定量分析并实现其水稳定性监测的方法，属于分析化学领域。
技术介绍
[0002]近年来，由于金属有机骨架材料(MOFs)在催化、气体储存、气体分离和生物医学等方面展现出具有巨大的应用潜力而备受关注。它是由金属离子与有机配体组成，具有高孔隙率和大表面积。因此，在工业、医学和科学等诸多领域，金属有机骨架材料被认为是传统材料优秀替代品。然而，当空气湿度增大，或者存在其他复杂的环境因素时，金属有机骨架材料的稳定性将受到影响。许多常见气体包括水蒸气、NOx、NH3、H2S和SOx都很可能影响金属有机骨架材料的稳定性、结构和形貌。例如金属有机骨架材料中的金属离子与有机分子之间的配位键极易被水分解。被破坏和降解的金属有机骨架材料无法在特定的应用中发挥正常性能，从而降低了预期的效果。那么掌控金属有机骨架材料形貌以及性质的变化能够帮助我们及时判断其在应用过程中是否发生变质，从而提高工作效率，避免不必要的损失。
[0003]目前对MOFs的表征技术主要基于电子显微镜、x射线衍射以及傅里叶变换红外光谱等通用表征技术。这些技术一方面容易受到复杂基质的干扰，另一方面难以提供有效的化学信息来实现特异性鉴定。因此，在应用的过程中，MOFs的浓度变化、稳定性、分子信息和分布的检测和表征仍然难以实现。因此，急需构建一种能够准确识别、定量和监测MOFs稳定性的有效方法。
[0004]激光解吸电离飞行时间质谱(LDI
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TOF
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MS)是一种高效的新型软电离质谱。它可以提供精确的分子量和丰富的分子结构信息等多维信息。因此，它已经发展成为一种强大而不可替代的纳米材料表征和分析技术工具。而基于LDI
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TOF
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MS的成像分析技术(LDI
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TOF
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MSI)的发展提高了激光法的特异性和抗干扰能力。当纳米颗粒被电离产生时，能够产生许多适合于定性的特征离子，但是，现有技术中并没有采用此种装置对金属有机骨架纳米材料进行分析的报道。
技术实现思路
[0005]本专利技术的目的在于针对目前检测技术的不足，提供一种基于LDI
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TOF
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MSI表征及定量CuBTC的新技术。利用CuBTC在小分子范围内产生的两个特征峰强度及其比值的变化，实现其定量分析及水稳定性的监测。
[0006]为实现上述目的，本专利技术提出以下技术方案：一种实现CuBTC的定量分析及水稳定性监测的质谱成像方法，包括以下步骤：
[0007](1)称取适量的CuBTC样品；
[0008](2)用乙醇将步骤(1)中的CuBTC样品配置成一定浓度的样品溶液并滴加在氧化铟锡(ITO)导电玻璃片上；
[0009](3)利用激光解吸电离飞行时间质谱成像法(LDI
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TOF
‑
MSI)量氧化铟锡(ITO)导电
玻璃片上的样品，进行质谱数据及成像图分析。
[0010]进一步地，在步骤(4)中，读取m/z 165.1处的峰强，根据下式计算CuBTC浓度：
[0011]C
CuBTC
＝(1.657
‑
Peak intensity)/6.947
[0012]其中，C
CuBTC
为CuBTC浓度，单位为mg/mL，并且C
CuBTC
仅限于50μg/mL
‑
1mg/mL范围内，Peak intensity为m/z 165.1处的峰强，无单位。
[0013]进一步地，在步骤(2)中，将步骤(1)中的CuBTC样品用乙醇配置成1mg/mL的样品溶液。
[0014]进一步地，利用m/z 72.00及m/z 165.1特征峰对所述CuBTC样品溶液进行成像表征。
[0015]进一步地，利用峰强比值I
m/z165.1
/I
m/z72.00
制作时间依赖曲线对CuBTC进行水稳定性监测，其中，I
m/z165.1
和I
m/z72.00
分别为m/z 165.1及m/z 72.00处的峰强。
[0016]进一步地，I
m/z165.1
/I
m/z72.00
呈不断下降趋势，表明CuBTC水解程上升趋势。
[0017]进一步地，I
m/z165.1
/I
m/z72.00
趋近于0时，CuBTC失效。
[0018]进一步地，同时设定m/z 72、m/z 165.1及m/z 209.1的成像为不同颜色，根据CuBTC暴露在潮湿空气中的时间越长，质谱成像颜色随之变化。
[0019]与现有技术相比，本专利技术的有益效果为：
[0020](1)利用LDI
‑
TOF
‑
MSI方法得到CuBTC在0
‑
200m/z范围内的特征峰指纹谱，并实现半定量分析。
[0021](2)通过计算CuBTC特征峰的比值来监测CuBTC的水稳定性。
[0022](3)通过质谱成像技术将CuBTC的浓度和水稳定性可视化。
附图说明
[0023]为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作一简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0024]图1是CuBTC半定量分析的标准曲线，检测范围为50μg/mL
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1mg/mL；
[0025]图2是CuBTC在50μg/mL
‑
1mg/mL半定量分析对应的LDI
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TOF
‑
MSI图，从A至E分别对应的浓度为1、0.8、0.4、0.1和0.05mg/mL，F为空白的成像图；
[0026]图3是CuBTC样品暴露在潮湿环境中不同时间的LDI
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TOF
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MS谱图，A、B、C、D、E、F和G分别对应时间10分钟、5小时、24小时、7天、14天、21天以及30天；
[0027]图4是CuBTC样品的LDI
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TOF
‑
MSI图中I
m/z165.1
/I
m/z72.00
与暴露时间的关系，其中暴露时间范围与图3对应；
[0028]图5是CuBTC样品的质谱成像图，从A
‑
G分别与图3的A
‑
G条件对应。
具体实施方式
[0029]为使本专利技术实施例的目的、技术方案和优点本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种实现CuBTC的定量分析及水稳定性监测的质谱成像方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)称取适量的CuBTC样品；(2)用乙醇将步骤(1)中的CuBTC样品配置成一定浓度的样品溶液并滴加在氧化铟锡(ITO)导电玻璃片上；(3)利用激光解吸电离飞行时间质谱成像法(LDI
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TOF
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MSI)量氧化铟锡(ITO)导电玻璃片上的样品，进行质谱数据及成像图分析。2.根据权利要求1所述的一种实现CuBTC的定量分析及水稳定性监测的质谱成像方法，在步骤(4)中，读取m/z 165.1处的峰强，根据下式计算CuBTC浓度：C
CuBTC
＝(1.657
‑
Peak intensity)/6.947其中，C
CuBTC
为CuBTC浓度，单位为mg/mL，并且C
CuBTC
仅限于50μg/mL
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1mg/mL范围内，Peak intensity为m/z 165.1处的峰强，无单位。3.根据权利要求1或2所述的一种实现CuBTC的定量分析及水稳定性监测的质谱成像方法，其特征在于，在步骤(2)中，将步骤(1)中的CuBTC样品用乙醇配置成1mg/mL的样品溶液。4.根据权利要求1或2所述的一种实现CuBTC的定量分析及水稳定性监测的质谱成像方法，...
【专利技术属性】
技术研发人员：刘倩，林悦，江桂斌，
申请(专利权)人：中国科学院生态环境研究中心，
类型：发明
国别省市：
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