测定焙烧钼精矿中铋、锑元素含量的方法技术

本发明专利技术公开了测定焙烧钼精矿中铋、锑元素含量的方法，选用安全且环境友好型“氨水

【技术实现步骤摘要】
测定焙烧钼精矿中铋、锑元素含量的方法


[0001]本专利技术属于痕量杂质元素分析技术和元素检测分析
，具体涉及测定焙烧钼精矿中铋、锑元素含量的方法。

技术介绍

[0002]焙烧钼精矿又称三氧化钼或工业氧化钼，泛指钼精矿焙烧的焙砂。将钼精矿在630℃～700℃下进行氧化焙烧，便使硫化钼转化为工业三氧化钼。
[0003]近年来，随着焙烧钼精矿产业不断发展，伴随加工产品要求的不断提高及产品出口量的日益增加，国内外客户对焙烧钼精矿产品中的钼含量及杂质元素的要求越来越高，而焙烧精矿产品没有化学分析方法国家标准，只能参照采用钼精矿化学分析方法或双方认可的方法进行，其化学分析方法严重滞后于生产贸易的需求。
[0004]目前，国内外尚无测定焙烧钼精矿化学分析的标准方法。若参照钼精矿中铋、锑含量的检测分析方法为火焰原子吸收方法，但是该方法测定时需要使用王水或者硝酸、盐酸的混合酸对样品进行长时间处理后方可测定，测定下限为0.0050％，无法满足焙烧钼精矿中铋、锑含量小于0.0050％准确测定的要求。若参照钼粉化学分析方法，虽然采用了原子荧光光本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.测定焙烧钼精矿中铋、锑元素含量的方法，其特征在于，具体操作步骤如下：步骤1：配制钼基体溶液；步骤2：配制硼氢化钠溶液；步骤3：制备工作曲线溶液；步骤4：溶解焙烧钼精矿样品和样品溶液B的制备；步骤5：采用原子荧光光谱仪，依次测定工作曲线溶液的荧光强度，并以工作曲线溶液的浓度为横坐标，工作曲线溶液的荧光强度为纵坐标，绘制工作曲线；步骤6：测定样品空白溶液和样品溶液B的荧光强度；步骤7：根据样品溶液B的荧光强度和步骤5所述工作曲线方程计算出样品中铋、锑元素的浓度。2.根据权利要求1所述的测定焙烧钼精矿中铋、锑元素含量的方法，其特征在于：步骤1中，配制钼基体溶液的方法为：称取纯度≥99.999％的高纯氧化钼于烧杯中，低温加热溶解，然后加入密度ρ＝0.90g/mL的氨水，用氨水(1+1)稀释到100mL，形成钼含为量50mg/mL的溶液A；摇匀待用。3.根据权利要求1所述的测定焙烧钼精矿中铋、锑元素含量的方法，其特征在于，步骤2中配制硼氢化钠溶液的方法为：将硼氢化钠加入浓度为1g/ml的氢氧化钠溶液中，获得1.5％～2％(W/V)的硼氢化钠溶液。4.根据权利要求1所述的测定焙烧钼精矿中铋、锑元素含量的方法，其特征在于，步骤3配制工作曲线系列溶液，方法为：移取六份等量的步骤1制备的钼基体溶液；移取每份钼基体溶液体积为1.35mL；然后分别加入0mL、0.10mL、0.50mL、1.0mL、2.0mL、5.00mL铋、锑标准溶液，所述铋、锑标准溶液浓度为1μg/mL；获得六份质量分数不同的样品溶液；然后在每份样品溶液各加入10mL密度ρ＝1.19g/mL盐酸和1mL密度ρ＝1.42g/mL的硝酸，最后用水稀释到100ml；得到六份工作曲线系列溶液。5.根据权利要求1所述的测定焙烧钼精矿中铋、锑元素含量的方法，其特征在于，步骤4样品溶解处理和样品溶液制备具体包括以下步骤：步骤4.1：称取钼精矿样品，将钼精矿样品置于烧杯中，加入水和氨水，所述钼精矿样品、水和氨水的比例为0.1g:8～15mL：1～2mL；步骤4.2：将烧杯置于电热板上加热，加热温度为200～300℃，直至溶液不再继续反应；步骤4.3：将步骤4.2的溶解液冷却至室温，然后缓慢加入过氧化氢，加热煮沸；所述过氧化氢ρ＝1.10g/mL，所述钼精矿样品和过氧化氢的比例为0.1g：2～4mL，加热煮沸1～2分钟；步骤4...

【专利技术属性】
技术研发人员：谢明明，王波，岳野，杨红忠，田文辉，
申请(专利权)人：金堆城钼业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：