一种5-氧代己酸酯的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种5

【技术实现步骤摘要】
一种5
‑
氧代己酸酯的制备方法


[0001]本专利技术涉及氧代己酸酯的制备
，具体涉及一种5
‑
氧代己酸酯的制备方法。

技术介绍

[0002]5‑
氧代己酸酯类化合物是一种重要的有机中间体，在香料、农药、医药、聚合催化等领域有着重要应用。现有的制备5
‑
氧代己酸酯类的生产技术为通过乙酰乙酸甲酯和丙烯酸酯在20
‑
200℃下反应，生产过程中需要脱出CO2，原子利用率低，收率只能达到70%。所以，找到一种既能提高收率和提高反应速率，又能防止反应物自聚的方法，是急需解决的问题。
[0003]中国专利CN112661639A制备的4
‑
乙酰丁酸酯类化合物收率低，反应时间长，通过萃取方法回收5
‑
氧代己酸甲酯，整体处理流程长，设备投资大，收率低（收率要低于70%）。且该专利中未明确未反应原料与催化剂的回收方式，而这些都是影响产品成本的一个重要因素。
[0004]中国专利CN113336629A中以乙酰丙酮作为原料，甲醇本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种5
‑
氧代己酸酯的制备方法，其特征在于，包括制备催化剂和催化反应；所述制备催化剂，将二级胺与丙烯酸酯加入反应器内，使用氮气置换反应器内的空气并将氮气气体压力控制到0.1
‑
0.5MPa，升温至反应温度为50
‑
150℃后，在50
‑
150℃下制备催化剂，制备结束后将釜内温度降至30℃以下进行放料得到催化剂；所述二级胺为二乙胺，二丙胺，四氢吡咯，哌啶，吗啉，哌嗪，吡咯中的一种或多种；所述制备催化剂中的丙烯酸酯为丙烯酸甲酯，丙烯酸乙酯，丙烯酸丁酯中的一种；所述制备催化剂中二级胺与丙烯酸酯的摩尔比为1：1
‑
3；所述催化反应，将丙酮，丙烯酸酯和催化剂加入反应器内，使用氮气置换反应器内的空气并将氮气气体压力控制到1
‑
2MPa，升温至100
‑
170℃后，在100
‑
170℃下进行催化反应，催化反应结束后将釜内温度降至30℃以下进行放料得到料液；将料液打入精馏塔中，首先控制精馏塔的塔顶采出温度为88℃，釜内压力为常压，对丙酮，丙烯酸酯进行回收，得到的是丙酮和丙烯酸酯的混合物；将精馏塔的温度控制到100
‑
108℃，压力控制到266
‑
665Pa，对催化剂进行回收套用；将精馏塔温度控制到112
‑
130℃，压力控制到665Pa，蒸出产品5
‑
氧代己酸酯，制备的5
‑
氧代己酸酯的收率为80
‑
90%，纯度为98
‑
99%；所述催化反应中的丙烯酸酯为丙烯酸甲酯，丙烯酸乙酯，丙烯酸丁酯中的一种；所述催化反应中丙酮，丙烯酸酯，催化剂的摩尔比为1
‑
10：1：0.05
‑
1。2.根据权利要求1所述的5
‑
氧代己酸酯的制备方法，其特征在于，所述制备催化剂中的催化剂为3
‑
（...

【专利技术属性】
技术研发人员：侯永生，张强，李盼盼，朱素娟，吴国军，张立滨，潘光辉，马华青，武海鹏，刘恒，
申请(专利权)人：山东智永化工产业技术研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：