一种2-氰基苯甲醛及其衍生物的制备方法技术

一种2

【技术实现步骤摘要】
一种2
‑
氰基苯甲醛及其衍生物的制备方法


[0001]本专利技术具体涉及一种药物中间体2
‑
氰基苯甲醛及其衍生物的制备方法，属于药物中间体合成领域。

技术介绍

[0002]2‑
氰基苯甲醛是治疗高血压药物盐酸肼屈嗪的一个重要中间体，在现有的国内外文献报道中邻氰基苯甲醛的合成方法主要有以下几种：方法1：以2
‑
甲基苯甲腈为原料，在氯气存在的条件下发生双取代反应，生成邻氰基二氯苄；然后与有机碱甲醇钠反应生成2
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氰基苯甲醛二甲缩醛，最后经盐酸水解得到邻氰基苯甲醛。该方法在《精细石油化工》 vol.25(2)，2008，32
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34 中有论述，其合成工艺过程大致为：该方法为目前工业化的主要方法，但在第一步生成邻氰基二氯苄的过程中不仅使用了有毒气体氯气作为反应介质，反应温度较高，而且反应中还用到了三氯化磷，过氧化苯甲酰高毒性的物料，不仅对环境污染较大，而且生产过程中存在极大的安全隐患。
[0003]方法2：以2
‑/>甲基苯甲腈为原料本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种2
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氰基苯甲醛及其衍生物的制备方法，其特征在于：在反应溶剂中依次加入钯催化剂、配体、缚酸剂，然后加入邻卤代的苯甲腈及其衍生物、多聚甲醛；搅拌升温至80~110℃，反应6~24小时后，经后处理得到高纯的2
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氰基苯甲醛及其衍生物；所述邻卤代的苯甲腈及其衍生物、多聚甲醛的摩尔比是1:1~3；所述钯催化剂，加入的摩尔量为邻卤代的苯甲腈及其衍生物摩尔量的1~5%；所述配体，加入的摩尔量为邻卤代的苯甲腈及其衍生物摩尔量的2~10%；所述缚酸剂，加入的摩尔量为邻卤代的苯甲腈及其衍生物摩尔量的1~2倍；所述邻卤代的苯甲腈及其衍生物为2
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溴代苯甲腈、2
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氯代苯甲腈、3
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甲基
‑2‑
溴苯甲腈中的一种；所述2
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氰基苯甲醛及其衍生物为2
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氰基苯甲醛、2
‑
甲基
‑6‑

【专利技术属性】
技术研发人员：谭新，李金姑，步雁冰，周青青，赵娜，孙园园，
申请(专利权)人：中孚药业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：