一种抗氧剂3,5-甲酯的制备方法技术

本发明专利技术涉及精细化工技术领域，尤其涉及一种抗氧剂3,5

【技术实现步骤摘要】
一种抗氧剂3,5
‑
甲酯的制备方法


[0001]本专利技术涉及精细化工
，尤其涉及一种抗氧剂3,5
‑
甲酯的制备方法。

技术介绍

[0002]抗氧剂是一类化学物质，当其在聚合物体系中仅少量存在时，就可延缓或抑制聚合物氧化过程的进行，从而阻止聚合物的老化并延长其使用寿命，又被称为“防老剂”。可广泛应用于通用塑料、工程塑料、合成橡胶、纤维、树脂、油墨、涂料等行业中，其应用几乎涉及所有聚合物制品。
[0003]抗氧剂3,5
‑
甲酯不仅是生产抗氧剂1010的主要中间体，也是生产抗氧剂259、697、1024、1035、1076、1098和3125等高档抗氧剂的主要中间体。抗氧剂3,5
‑
甲酯是一种良好的受阻酚类抗剂，对聚乙烯、聚丙烯、聚氯乙烯等塑料，动物油，橡胶等多种有机高分子化合物都具良好的防老化功能。
[0004]现有的抗氧剂3,5
‑
甲酯的制备方法，以2,6
‑
二叔丁基苯酚和丙烯酸甲酯为原料，叔丁醇钾为催化剂制备抗氧剂3,5
‑
甲酯。由于催化剂活性条件的限制，反应温度需要控制在80
‑
130℃之间，在此温度条件下丙烯酸甲酯容易发生自聚，转化率低，从而影响主产物抗氧剂3,5
‑
甲酯的产量，基本无商业化应用前景。
[0005]因此，目前存在的问题是急需研究开发一种高产量的抗氧剂3,5
‑
甲酯的制备方法。
专利
技术实现思路

[0006]本专利技术的目的在于克服现有技术中在制备抗氧剂3,5
‑
甲酯时产量低的缺陷，提供一种抗氧剂3,5
‑
甲酯的制备方法。
[0007]一种抗氧剂3,5
‑
甲酯的制备方法，包括以下步骤：先向反应釜中加入对羟基苯基丙酸甲酯和催化剂，搅拌混匀，然后缓慢滴加异丙烯，继续搅拌混匀，将反应混合物在微波下照射进行烷基化反应，反应完成后冷却样品，滤除催化剂，萃取，在真空条件下干燥后得到抗氧剂3,5
‑
甲酯。
[0008]优选地，对羟基苯基丙酸甲酯、异丙烯和催化剂的质量比为1
‑
1.1：1
‑
1.5：0.3
‑
0.6。
[0009]优选地，缓慢滴加异丙烯的滴加时间为10
‑
20min。
[0010]优选地，所述烷基化反应的微波功率为800
‑
1000W，微波温度为385
‑
480K。
[0011]优选地，所述烷基化反应时间为3
‑
5h。
[0012]优选地，催化剂的制备方法包括如下步骤：在微波辐射下，用磷酸对催化剂混合物进行混匀、离心、然后用蒸馏水洗涤，洗涤至离心水的PH值为5，在真空条件下干燥，而后研磨为细粉，即得催化剂；
[0013]优选地，所制得的催化剂粒径为80
‑
100μm。
[0014]优选地，所述磷酸的质量分数为85％。
[0015]优选地，所述催化剂混合物包括下列重量份的组分：40
‑
50份SiO2，10
‑
20份P2O5，20
‑
30份CaO。
[0016]优选地，在制备所述催化剂时微波功率为500
‑
600W，微波温度为375K
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385K，反应时间为2
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3h。
[0017]本专利技术同现有技术相比的有益效果：
[0018](1)本专利技术抗氧剂3,5
‑
甲酯的制备方法是一种新型制备工艺。首先向反应釜中加入对羟基苯基丙酸甲酯和催化剂，均匀混合后，使得具有弱酸性即PH值为5的催化剂在对羟基苯基丙酸甲酯均匀分散后，防止对羟基苯基丙酸甲酯自身发生聚合反应，防止副产物产生；然后缓慢滴加异丙烯，缓慢滴加时间是10
‑
20min，在缓慢滴加过程中不仅防止异丙烯自身加成，防止副产物产生，同时也使得异丙烯与对羟基苯基丙酸甲酯能够反应充分，有利于提高主产物抗氧剂3,5
‑
甲酯的产量。
[0019](2)具有弱酸性即PH值为5的催化剂在对羟基苯基丙酸甲酯均匀分散后，有利于大大提高催化剂的性能，有利于提高主产物抗氧剂3,5
‑
甲酯的产量。
[0020](3)催化剂的原料属于普遍易得、低成本的物质，有利于规模化生产，也可重复利用。
具体实施方式
[0021]下面结合具体实施例对本专利技术作进一步的说明。
[0022]实施例1
[0023](1)催化剂的制备：在微波辐射下，微波功率为500W，微波温度为375KK，用85％磷酸对催化剂混合物用磁力搅拌混匀处理2h，在离心机器上进行离心处理，然后用蒸馏水洗涤，洗涤三次，洗涤至离心水的PH值为5，在真空条件下180℃干燥，而后研磨为细粉，即得催化剂，催化剂粒径为80μm。其中催化剂混合物包括下列重量份的组分：40份SiO2，10份P2O5，20份CaO。
[0024](2)抗氧剂3,5
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甲酯的制备：
[0025]先向反应釜中加入1g对羟基苯基丙酸甲酯和0.3g催化剂，打开磁力搅拌，使搅拌速度控制在800r/min，搅拌10min使对羟基苯基丙酸甲酯和催化剂均匀混合，搅拌搅拌10min后，然后缓慢滴加1.7ml(即1g)异丙烯，缓慢滴加时间是10min，继续搅拌混匀，搅拌10min后打开微波加热装置，使反应混合物在800W，微波温度为38K，微波照射3h，反应完成后，打开冷凝装置冷却反应混合物，用10mL环己醇对混合物进行萃取，并滤除催化剂。将萃取得到的有机相经无水硫酸钠干燥后浓缩旋干提纯后，在120℃下真空烘箱里烘干后，用天平秤得1.55g抗氧剂3,5
‑
甲酯，产率为95.3％。
[0026]其中，对羟基苯基丙酸甲酯、异丙烯和催化剂的质量比为1：1：0.3。
[0027]实施例2
[0028](1)催化剂的制备：在微波辐射下，微波功率为550W，微波温度为380K，用85％磷酸对催化剂混合物用磁力搅拌混匀处理2.5h，在离心机器上进行离心处理，然后用蒸馏水洗涤，洗涤三次，洗涤至离心水的PH值为5，在真空条件下180℃干燥，而后研磨为细粉，即得催化剂，催化剂粒径为90μm。其中催化剂混合物包括下列重量份的组分：45份SiO2，15份P2O5，25份CaO。
[0029](2)抗氧剂3,5
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甲酯的制备：
[0030]先向反应釜中加入1.05g对羟基苯基丙酸甲酯和0.45g催化剂，打开磁力搅拌，使搅拌速度控制在800r/min，搅拌10min使对羟基苯基丙酸甲酯和催化剂均匀混合，搅拌搅拌10min后，然后缓慢滴加2.2ml(即1.3g)异丙烯，缓慢滴加时间是15min，继本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种抗氧剂3,5
‑
甲酯的制备方法，其特征在于：先向反应釜中加入对羟基苯基丙酸甲酯和催化剂，搅拌混匀，然后缓慢滴加异丙烯，继续搅拌混匀，将反应混合物在微波下照射进行烷基化反应，反应完成后冷却样品，滤除催化剂，萃取，在真空条件下干燥后得到抗氧剂3,5
‑
甲酯。2.根据权利要求1所述的一种抗氧剂3,5
‑
甲酯的制备方法，其特征在于：对羟基苯基丙酸甲酯、异丙烯和催化剂的质量比为1
‑
1.1：1
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1.5：0.3
‑
0.6。3.根据权利要求1所述的一种抗氧剂3,5
‑
甲酯的制备方法，其特征在于：缓慢滴加异丙烯的滴加时间为10
‑
20min。4.根据权利要求1所述的一种抗氧剂3,5
‑
甲酯的制备方法，其特征在于：所述烷基化反应的微波功率为800
‑
1000W，微波温度为385
‑
480K。5.根据权利要求1所述的一种抗氧剂3,5
‑
甲酯的制备方法，其特征在于：所述烷基化反应时间为3
‑
5h。6...

【专利技术属性】
技术研发人员：叶克印，高天禹，徐春发，杨健，
申请(专利权)人：江苏福基新材料研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：