一种氨乙基硫醚生产废水的处理方法技术

本发明专利技术涉及工业废水处理技术领域，具体公开一种氨乙基硫醚生产废水的处理方法。本发明专利技术提供的氨乙基硫醚生产废水的处理方法，选择将含钌化合物固载到碳化硅粉体上作为催化剂，不但可有效提高催化剂的抗中毒能力，还可可提高氧化剂对废水的氧化效果，使废水中的有机物充分氧化为二氧化碳和水，因此，可以有效避免蒸馏过程有机物影响氯化钠质量，且无需高温熔融过程，从而避免了高温熔融过程中有毒物质二噁英的产生，有效简化了处理工艺，降低了能耗，蒸馏后得到的氯化钠副产物中有机物TOC≤50mg/kg，满足工业再生盐的质量要求，从而解决了氯化钠副产物的再处理问题，具有较高的经济效果和环保效益，实用价值较高。实用价值较高。

【技术实现步骤摘要】
一种氨乙基硫醚生产废水的处理方法


[0001]本专利技术涉及工业废水处理
，尤其涉及一种氨乙基硫醚生产废水的处理方法。

技术介绍

[0002]氨乙基硫醚，化学名称2
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[[[5
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(二甲氨基)甲基
‑2‑
呋喃基]甲基]硫代]乙胺，是一种重要的医药中间体，主要用作合成胃药盐酸雷尼替丁的中间体。生产1吨氨乙基硫醚会有6
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7吨的含氯化钠的废水产生，含盐废水经蒸馏浓缩后可以得到氯化钠，但是得到的氯化钠中含有较多有机污染物，主要是反应过程中未反应的原料及副产物等，未反应的反应原料有二甲胺、甲醛、糠醇、半胱胺，其它有机物主要是2
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[[[5
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(二甲氨基)甲基
‑2‑
呋喃基]甲基]硫代]乙胺等。经检测含盐废水的COD为11000
‑
15000mg/L，蒸馏浓缩得到的氯化钠中TOC约为8000
‑
10000mg/kg。
[0003]但是，目前下游企业对副产物氯化钠的质量要求越来越高，要求工业再生盐氯化钠溶解后有机物TOC≤80mg/kg。目前，为了使含盐废水达到上述质量要求，主要采用蒸馏法与高温熔融法联合使用的方法。蒸馏法与高温熔融法联用是先对盐水进行蒸馏去除含盐废水中多余水分，然后将蒸馏后混合物进行800℃高温熔融，但是，800℃熔融过程会产生有毒物质二噁英，后续需要进一步催化燃烧处理以处理有毒物质，操作繁琐，能耗高，导致废水处理成本较高。因此，急需一种能够高效节能、且不会产生二次污染的氨乙基硫醚生产废水的处理方法，以回收其中的氯化钠副产物。

技术实现思路

[0004]针对现有处理氨乙基硫醚生产废水的方法存在的操作繁琐、能耗高、处理成本高的问题，本专利技术提供一种氨乙基硫醚生产废水的处理方法，其主要是通过选择固载氯化钌作为催化剂对含盐废水进行催化氧化，再通过蒸馏脱水、离心除盐，得到满足排放标准的废水以及满足工业再生盐标准的氯化钠，具有较高的经济效益和环境效益。
[0005]为解决上述技术问题，本专利技术提供的技术方案是：
[0006]一种氨乙基硫醚生产废水的处理方法，包括如下步骤：
[0007]步骤a，将氯化钌溶于稀酸溶液中，加入碳化硅粉，混合均匀，调节pH至9～10，搅拌固载，过滤，干燥，于1100℃～1200℃煅烧1h～3h，得含钌固载催化剂；
[0008]步骤b，调节氨乙基硫醚生产废水的pH为1～3，升温至40℃～50℃，加入所述含钌固载催化剂，混合均匀，加入氧化剂，保温反应，过滤，得滤液；
[0009]步骤c，调节所述滤液的pH为3.5～5.5，减压蒸馏，将所得蒸馏母液离心，得氯化钠副产物。
[0010]相对于现有技术，本专利技术提供的氨乙基硫醚生产废水的处理方法，选择将含钌化合物固载到碳化硅粉体上，不但可有效提高催化剂的抗中毒能力，使其在有机物以及盐含量均较高的氨乙基硫醚生产废水中也能保持催化活性的稳定，同时，制备的含钌固载催化
剂可提高氧化剂对废水的氧化效果，使废水中的有机物充分氧化为二氧化碳和水，因此，在蒸馏之前预先采用氧化剂在特定的催化剂存在的条件下对氨乙基硫醚生产废水进行催化氧化预处理，可以有效避免蒸馏过程有机物影响氯化钠质量，且无需高温熔融过程，从而避免了高温熔融过程中有毒物质二噁英的产生，有效简化了处理工艺，降低了能耗，蒸馏后得到的氯化钠副产物中有机物TOC≤50mg/kg，满足工业再生盐的质量要求，从而解决了氯化钠副产物的再处理问题，具有较高的经济效果和环保效益，实用价值较高。
[0011]优选的，步骤a中，所述稀酸溶液的质量浓度为0.5％～3％。
[0012]进一步优选的，步骤a中，所述稀酸溶液为质量浓度为0.5％～3％的稀盐酸溶液。
[0013]优选的，步骤a中，所述稀酸溶液与氯化钌的质量比为25～50:1。
[0014]优选的，步骤a中，所述碳化硅粉的目数为800目～1000目。
[0015]优选的，步骤a中，所述碳化硅粉与氯化钌的质量比为10～20:1。
[0016]优选的碳化硅粉与氯化钌的比例，有利于提高钌化合物的负载量，且兼顾钌化合物在碳化硅粉体的分散性，从而提高催化剂的催化活性，且碳化硅粉与钌化合物协同，可以赋予催化剂优异的抗中毒能力，有利于催化剂多次循环使用，降低处理成本。
[0017]优选的，步骤a中，所述搅拌固载的温度为20℃～40℃，搅拌固载的时间为1h～2h。
[0018]优选的固载温度可以提高钌化合物在碳化硅粉体的负载量，提高催化活性。
[0019]示例性的，步骤a中，采用氨水调节pH至9～10。
[0020]可选的，所述氨水为工业氨水，即含氨25％～28％的水溶液。
[0021]示例性的，步骤a中，过滤后得到的催化剂可循环作为下一次氧化催化剂使用。
[0022]优选的，步骤b中，所述含钌固载催化剂与氨乙基硫醚生产废水的质量比为0.0002～0.0005:1。
[0023]优选的催化剂加入量，在保证催化活性的前提下，还可降低催化剂使用成本。
[0024]优选的，步骤b中，所述氧化剂为高氯酸钠、双氧水或臭氧。
[0025]优选的，步骤b中，所述氧化剂与氨乙基硫醚生产废水的总氧需求量的质量比为0.4～1.0:1，其中，所述氨乙基硫醚生产废水的总需氧量为氨乙基硫醚生产废水的COD(mg/L)与氨乙基硫醚生产废水总体积(L)的乘积，单位为克；氧化剂的加入量单位也为克。
[0026]当氧化剂为双氧水时，以双氧水中H2O2计，氧化剂与氨乙基硫醚生产废水的总氧需求量的质量比为0.4～1.0:1。
[0027]优选的，步骤b中，所述保温反应的时间为1h～4h。
[0028]优选的，步骤b中，所述氧化剂采用滴加的方式加入，滴加时间为1h～2h。
[0029]优选的氧化剂的加入方式和加入时间，有利于使生产废水中的有机物充分氧化为无毒无害的二氧化碳和水，从而避免减压蒸馏过程中有机物对氯化钠质量的影响。
[0030]示例性的，步骤b中，采用工业盐酸溶液调节氨乙基硫醚生产废水的pH为1～3。
[0031]优选的，步骤c中，减压蒸馏的压力为
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0.08mPa～
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0.09mPa，减压蒸馏的温度为70℃～90℃。
[0032]优选的，步骤c中，所述减压蒸馏蒸出的水分为所述滤液总质量的60％～75％。
[0033]示例性的，步骤c中，采用无机碱，优选氢氧化钠，进一步优选质量浓度为30％工业液碱调节述滤液的pH为3.5～5.5。
[0034]示例性的，减压蒸馏蒸出的水分可以直接排放，蒸馏母液离心后的离心液套用至
步骤b中与氨乙基硫醚生产废水一同再次进行氧化处理。
[0035]本专利技术提供的氨乙基硫醚生产废水的处理方法，工艺操作简单，能耗低，解决了传统处理工艺需要高温熔融，会产生本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种氨乙基硫醚生产废水的处理方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤a，将氯化钌溶于稀酸溶液中，加入碳化硅粉，混合均匀，调节pH至9～10，搅拌固载，过滤，干燥，于1100℃～1200℃煅烧1h～3h，得含钌固载催化剂；步骤b，调节氨乙基硫醚生产废水的pH为1～3，升温至40℃～50℃，加入所述含钌固载催化剂，混合均匀，加入氧化剂，保温反应，过滤，得滤液；步骤c，调节所述滤液的pH为3.5～5.5，减压蒸馏，将所得蒸馏母液离心，得氯化钠副产物。2.如权利要求1所述的氨乙基硫醚生产废水的处理方法，其特征在于，步骤a中，所述稀酸溶液的质量浓度为0.5％～3％。3.如权利要求2所述的氨乙基硫醚生产废水的处理方法，其特征在于，步骤a中，所述稀酸溶液与氯化钌的质量比为25～50:1。4.如权利要求1所述的氨乙基硫醚生产废水的处理方法，其特征在于，步骤a中，所述碳化硅粉的目数为800目～1000目。5.如权利要求1或4所述的氨乙基硫醚生产废水的处理方法，其特征在于，步骤a中，所述碳化硅粉与氯化钌的质量比为10～20:1。6.如权利要求1所述的氨...

【专利技术属性】
技术研发人员：邵帅，张云堂，刘铁成，张健，王飞扬，张玉芬，
申请(专利权)人：河北海力香料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：