本发明专利技术涉及一种可纺中间相沥青的制备方法，以芳烃化合物在AlCl3催化剂及一定温度下进行催化缩聚改质得到合成沥青，将合成沥青和一定比例的四氢喹啉、四氢萘、十氢萘的一种或几种经高温高压氢化处理得到改性沥青，然后在高温釜中气体吹扫脱出少量轻组分并适当提高其软化点，得到具有广域流线型光学结构的中间相沥青。本发明专利技术相比现有技术具有以下优点：采用本方法获得的中间相沥青可纺性好，持续时间长，经不熔化、炭化后碳纤维力学性能优异，热导率高，成为制备高性能碳纤维必备原料之一。成为制备高性能碳纤维必备原料之一。
【技术实现步骤摘要】
一种可纺中间相沥青的制备方法
[0001]本专利技术属于合成沥青制备领域，特别涉及一种可纺性中间相沥青的制备方法。
技术介绍
[0002]专利CN106544758A以催化油浆为原料，进行高压加氢预处理，反应压力12～18MPa，反应温度420～450℃，对设备要求极高，并且操作复杂。CN102477595A将煤直接液化残渣研磨成粉末与四氢喹啉充分混合；将得到的混合液在高压釜中氮气保护加热至150～400℃、压力2～5MPa，同时通入氢气加氢，经减压蒸馏除去原残渣中含有的大部分硫、氧、氮；此方法不易出去直接液化残渣中的金属物质及有害成分，操作复杂。专利CN 111718740 A，用弱供氢溶剂萃取除去煤焦油沥青原料中的不溶物，加入强供氢溶剂，协同进行加氢处理得到改性沥青，再脱除轻组分得到可纺中间相沥青，此法说用原料为煤焦油沥青，结构和组成复杂，杂质含量高，不易得到纯化沥青。
[0003]目前使用煤焦油沥青、石油系沥青等原料制备的中间沥青灰分和喹啉不溶物都较高，纯化合物制备的优化沥青存在分子量过宽、活性位点低等制约高性能碳纤维的出现，因此合成沥青氢化后进行分子量窄化成为高性能中间相沥青的有效方法。
[0004]中间相沥青是制备高性能碳材料不可或缺的前驱体，可以制备高性能碳纤维、针状焦、泡沫碳、高端负极材料等，高质量的中间相沥青就成为军事、航空航天必须的增强材料的基础。中间相碳纤维具有高强度、高模量、高热传导率等一系列的优异性能，而我国至今还没有一束成品纤维面世，卡脖子的关键问题在于高质量的中间相沥青出现。
[0005]因此，迫切需要一种可纺性中间相沥青的制备方法，进而获得的可纺性好，持续时间长，经不熔化、炭化后碳纤维力学性能优异，热导率高的可纺性中间相沥青。
技术实现思路
[0006]为解决上述问题之一，本专利技术提出一种可纺性中间相沥青的制备方法，本专利技术制备的中间相沥青可纺性好，持续时间长，经不熔化、炭化后碳纤维力学性能优异，热传导性高，进而解决了制备高性能碳材料短缺的问题。
[0007]本专利技术的技术方案是这样实现的：一种可纺中间相沥青的制备方法，其特征在于，包括下列步骤：步骤（1）：在合成釜中加入芳烃化合物和催化剂AlCl3，在150
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180℃下进行催化缩聚反应5
‑
8小时，反应后降温至110℃放入洗涤釜，再进行乙醇和去离子水洗涤后得到合成沥青；步骤（2）：将步骤（1）得到的合成沥青和一定比例的四氢喹啉、四氢萘、十氢萘的一种或几种加入加压聚合釜中，在380
‑
420℃，5
‑
8Mpa压力下经过减压蒸馏除去溶剂，得到改性沥青；步骤（3）：将步骤（2）中得到的改性沥青在380
‑
420℃高温釜中，底部气吹扫脱除少量轻组分并适当提高软化点，得到可纺中间相沥青。
[0008]优选的，步骤（1）中所述芳烃化合物为精萘、蒽或者甲基萘中的一种或几种。
[0009]优选的，步骤（1）中所述催化剂AlCl3与芳烃化合物质量比为1:25
‑
35。
[0010]优选的，步骤（1）中得到的合成沥青，其软化点为100
‑
110℃。
[0011]优选的，步骤（2）中合成沥青和一定比例的四氢喹啉、四氢萘、十氢萘的一种或几种，两者的物质量比为1:0.2
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0.5。
[0012]优选的，步骤（2）中在380
‑
420℃，5
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8Mpa压力下热处理时间为3
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10小时。
[0013]优选的，步骤（3）中的高温热处理时间为2
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15小时。
[0014]优选的，步骤（3）中所用吹扫气体为氮气。
[0015]本专利技术相比现有技术具有以下优点：（1）本专利技术的制备方法：将纯芳烃催化改质合成纯化沥青有效降低了灰分至50ppm，可以得到纯化中间相沥青，在得到纯化沥青后通过供氢溶剂对纯化沥青进行改性转移氢的方法增加甲基侧链，降低中间相沥青粘度，提高纺丝流变性，增加不熔化反应活性，最后脱除大量的挥发分得到可纺沥青。
[0016]（2）采用本方法获得的中间相沥青的中间相含量高，具有广域流线型光学结构，可纺性好，持续时间长，经不熔化、炭化后碳纤维力学性能优异，热导率高，是制备高性能碳纤维必备原料之一，成为军事、航空航天必须的增强材料的基础。
[0017]（3）另外采用本方法获得的中间相沥青基碳纤维，不熔化反应活性高，炭化后力学性能优异，拉伸强度>2.5GPa，拉伸模量>600GPa，热导率＞600W/（m.k）。
[0018]具体实施方式：以下实施例用于说明本专利技术，但不用来限制本专利技术的范围。此外，在阅读了本专利技术讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本专利技术做各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
[0019]实施例1：一种可纺中间相沥青的制备方法，包括下列步骤：步骤（1）：在合成釜中加入精萘和甲基萘，精萘与甲基萘质量比1:1，加入催化剂AlCl3，精萘、甲基萘两者和催化剂AlCl3的质量比为30:1，在180℃下反应，反应时间为8小时，反应后降温至110℃放入洗涤釜，再进行乙醇和去离子水洗涤后得到软化点为110℃的合成沥青；步骤（2）：将步骤（1）得到的合成沥青和十氢萘加入加压聚合釜中，所述合成沥青与十氢萘的的质量比为1:0.3，在420℃，5Mpa压力下反应8小时，经过减压蒸馏除去溶剂，得到改性沥青；步骤（3）：将步骤（2）中得到的改性沥青在400℃高温釜中，底部氮气气吹扫8小时脱除少量轻组分并适当提高软化点，得到可纺中间相沥青。
[0020]实施例2：一种可纺中间相沥青的制备方法，包括下列步骤：步骤（1）：在合成釜中加入精萘和催化剂AlCl3，精萘和催化剂AlCl3的质量比为35:1，在150℃下反应5小时，反应后降温至110℃放入洗涤釜，再进行乙醇和去离子水洗涤后得到软化点为107℃的合成沥青；步骤（2）：将步骤（1）得到的合成沥青和四氢喹啉加入加压聚合釜中，所述合成沥
青与四氢喹啉的质量比为1:0.5，在380℃，6Mpa压力下反应6小时，经过减压蒸馏除去溶剂，得到改性沥青；步骤（3）：将步骤（2）中得到的改性沥青在395℃高温釜中，底部氮气气吹扫10小时脱除少量轻组分并适当提高软化点，得到可纺中间相沥青。
[0021]实施例3：一种可纺中间相沥青的制备方法，包括下列步骤：步骤（1）：在合成釜中加入甲基萘和催化剂AlCl3，甲基萘和催化剂AlCl3的质量比为30:1，在160℃下反应7小时，反应后降温至110℃放入洗涤釜，再进行乙醇和去离子水洗涤后得到软化点为105℃的合成沥青；步骤（2）：将步骤（1）得到的合成沥青和四氢萘加入加压聚合釜中，所述合成沥青与四氢萘的质量比为1:0.3，在400℃，8Mpa压力下反应10小时，经过减压蒸馏除去溶剂，得到改性沥青；步骤（3）：将本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种可纺中间相沥青的制备方法，其特征在于，包括下列步骤：步骤（1）：在合成釜中加入芳烃化合物和催化剂AlCl3，在150
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180℃下进行催化缩聚反应，反应时间为5
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8小时，反应后降温至110℃放入洗涤釜，再进行乙醇和去离子水洗涤后得到合成沥青；步骤（2）：将步骤（1）得到的合成沥青和一定比例的四氢喹啉、四氢萘、十氢萘的一种或几种加入加压聚合釜中，在380
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420℃，5
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8Mpa压力下经过减压蒸馏除去溶剂，得到改性沥青；步骤（3）：将步骤（2）中得到的改性沥青在380
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420℃高温釜中，底部气吹扫脱除少量轻组分并适当提高软化点，得到可纺中间相沥青。2.根据权利要求1所述的一种可纺中间相沥青的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述芳烃化合物为精萘、蒽或者甲基萘中的一种或几种。3.根据权利要求2所述的一种可纺中间相沥青的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所...
【专利技术属性】
技术研发人员：张林，闫桂林，张海霞，胡春燕，闫萍，
申请(专利权)人：济宁碳素集团有限公司，
类型：发明
国别省市：
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