一种无磷硫润滑油添加剂钼酸酯络合物及其制备方法技术

本发明专利技术涉及润滑油技术领域，具体涉及一种无磷硫润滑油添加剂钼酸酯络合物及其制备方法，包括：在容器中加入脂肪酸二乙醇酰胺和脂肪酸单甘油酯，再加入甲苯和DMF溶剂，形成混合溶液，向混合溶液中滴加无机钼水溶液，进行回流反应，将反应物经除去水分、冷却、抽滤、收集滤液，进行减压蒸馏，得无磷硫润滑油添加剂钼酸酯络合物，无磷硫润滑油添加剂钼酸酯络合物中钼含量的质量分数为7.5

【技术实现步骤摘要】
一种无磷硫润滑油添加剂钼酸酯络合物及其制备方法


[0001]本专利技术涉及润滑油
，具体涉及一种无磷硫润滑油添加剂钼酸酯络合物及其制备方法。

技术介绍

[0002]随着世界各国环境保护意识的提高和我国可持续发展战略的积极实施，润滑油市场开始更加重视环保、节能和降耗，对润滑油添加剂提出了更高的要求。如对银合金轴承要求使用无锌润滑油，对装有尾气处理装置的内燃机要求使用无磷润滑油；润滑油中含磷会缩短尾气装置中三元催化剂的使用寿命，润滑油中的硫容易腐蚀弹性体密封件，且对环境造成极大的污染。因此，根据市场需求开发一种无磷无硫类有机钼添加剂，该类油溶性钼酸酯化合物符合环保、节能和降耗的要求。
[0003]然而，我国的生产水平一直停留在高磷含量MoDDP、短链MoDTC产品的初级有机钼产品，二烷基二硫代磷酸钼(MoDTP)添加剂中含有磷元素，会使汽车尾气转化器催化剂中毒；同时其生产成本较高，限制了它在发动机油中的使用范围；二烷基二硫代氨基甲酸钼(MoDTC)添加剂虽然具有较好的抗磨性能，但其含有硫元素，对金属具有较强的腐蚀性；无硫磷有机钼产品有的抗磨性较好，但减摩性差，有的减摩性好，但抗磨性差，有的主要在边界润滑状态下起作用，有的主要在混合润滑状态下起作用，性能不全面。部分无硫无磷类产品有的抗磨性较好，但减摩性差，有的减摩性好，但抗磨性差，有的主要在边界润滑状态下起作用，有的主要在混合润滑状态下起作用，因此专利技术出兼具抗磨减摩，在边界润滑和混合润滑下都起作用的产品是本领域人员努力的方向。

技术实现思路
/>[0004]针对上述现有技术的不足，本专利技术旨在提供一种无磷硫润滑油添加剂钼酸酯络合物及其制备方法，以解决现有润滑油抗磨减摩差的问题，且实现在边界润滑和混合润滑下都起作用。
[0005]为了解决上述问题，本专利技术采用了如下的技术方案：
[0006]本专利技术提供一种无磷硫润滑油添加剂钼酸酯络合物的制备方法，包括：
[0007]1)、在容器中加入脂肪酸二乙醇酰胺和脂肪酸单甘油酯，再加入甲苯和DMF溶剂，形成混合溶液；
[0008]2)、向所述混合溶液中滴加无机钼水溶液，进行回流反应；
[0009]3)、将所述步骤2)的反应物经除去水分、冷却、抽滤、收集滤液，进行减压蒸馏，得所述无磷硫润滑油添加剂钼酸酯络合物。
[0010]进一步，所述脂肪酸二乙醇酰胺的结构式为式I，脂肪酸单甘油酯的结构式为式II。
[0011][0012]具体的，所述脂肪酸二乙醇酰胺的R基为C6
‑
C18，优选为C12，即为椰油酸二乙醇酰胺；所述脂肪酸单甘油酯的R基为C8
‑
C24，优选为C18，即油酸单甘油酯。
[0013]进一步，所述无机钼化合物为钼酸铵、钼酸钠、三氧化钼和七钼酸铵中的一种，优选为七钼酸铵。
[0014]具体的，，所述椰油酸二乙醇酰胺与油酸单甘油酯摩尔比为1:1
‑
9:1，优选为2:1
‑
4:1。
[0015]具体的，所述椰油酸二乙醇酰胺与所述无机钼水溶液中的钼元素的摩尔比为1:1
‑
5:1，优选为2:1
‑
4:1。
[0016]具体的，所述甲苯与所述DMF的质量比为1:1
‑
7:1，优选3:1
‑
4:1。
[0017]进一步，所述步骤2)中回流反应的反应温度为110
‑
170℃，优选120
‑
150℃；回流反应的反应时间为2
‑
12小时，优选4
‑
6小时。
[0018]进一步，所述步骤3)中减压蒸馏的温度为130
‑
170℃，优选150
‑
160℃；减压蒸馏的时间为1
‑
3小时。
[0019]本专利技术还提供所述无磷硫润滑油添加剂钼酸酯络合物的制备方法制备得到的无磷硫润滑油添加剂钼酸酯络合物。
[0020]更优的，所述无磷硫润滑油添加剂钼酸酯络合物中钼含量的质量分数为1
‑
10％，优选7.5
‑
8.5％
[0021]本专利技术的有益效果在于：本专利技术提供的钼酸酯络合物与现有技术相比较，不含磷和硫等元素，且具有更为优异的抗磨减摩性能，在边界润滑和混合润滑状态下均起作用；提供的钼酸酯络合物的制备方法，简单易行，适用于大规模生产。
附图说明
[0022]为了使本专利技术的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本专利技术作进一步的详细描述，其中：
[0023]图1：本专利技术实施例七中各油样的Stribeck曲线图。
具体实施方式
[0024]下面结合具体实施例对本专利技术作进一步的详细说明。
[0025]需要说明的是，这些实施例仅用于说明本专利技术，而不是对本专利技术的限制，在本专利技术的构思前提下本方法的简单改进，都属于本专利技术要求保护的范围。
[0026]实施例一
[0027]在配有机械搅拌、温度计和回流冷凝分水器的500mL四口烧瓶中加入椰油酸二乙醇酰胺21.8g(0.075moL)，油酸单甘油酯8.9g(0.025moL)，甲苯80g，DMF溶剂20g，90℃搅拌
10
‑
20min；随后滴加七钼酸铵水溶液(5.12g加入15g水中溶解)，逐渐升温至120℃，保温反应4h，反应结束后冷却至室温，抽滤，收集滤液，160℃条件下进行减压蒸馏1h得到棕色油状物体，记为M
‑
01。其中钼含量为所述钼酸酯络合物总重量的7.51％，
[0028]实施例二
[0029]在配有机械搅拌、温度计和回流冷凝分水器的500mL四口烧瓶中加入椰油酸二乙醇酰胺21.8g(0.075moL)，油酸单甘油酯8.9g(0.025moL)，甲苯80g，DMF溶剂20g，90℃搅拌10
‑
20min；随后加入七钼酸铵水溶液(5.12g溶解于15g水中)，逐渐升温至125℃，保温反应5h，反应结束后冷却至室温，抽滤，收集滤液，160℃条件下进行减压蒸馏1h得到棕色油状物体，记为M
‑
02。其中钼含量为所述钼酸酯络合物总重量的8.01％，
[0030]实施例三
[0031]在配有机械搅拌、温度计和回流冷凝分水器的500mL四口烧瓶中加入椰油酸二乙醇酰胺21.8g(0.075moL)，油酸单甘油酯8.9g(0.025moL)，甲苯80g，DMF溶剂20g，90℃搅拌10
‑
20min；随后加入七钼酸铵水溶液(5.3g加入15g水中溶解)，氮气保护下逐渐升温至125℃，保温反应6h，反应结束后冷却至室温，抽滤，收集滤液，160℃条件下进行减压蒸馏2h得到棕色油状物体，记为M
‑
03。其中钼含量为所述有机钼润滑油添加剂总重量的8.23％。
[0032]实施例四
[0033]在配有机械搅拌本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种无磷硫润滑油添加剂钼酸酯络合物的制备方法，其特征在于，包括：1)、在容器中加入脂肪酸二乙醇酰胺和脂肪酸单甘油酯，再加入甲苯和DMF溶剂，形成混合溶液；2)、向所述混合溶液中滴加无机钼水溶液，进行回流反应；3)、将所述步骤2)的反应物经除去水分、冷却、抽滤、收集滤液，进行减压蒸馏，得所述无磷硫润滑油添加剂钼酸酯络合物。2.根据权利要求1所述无磷硫润滑油添加剂钼酸酯络合物的制备方法，其特征在于，所述脂肪酸二乙醇酰胺的R基为C6
‑
C18，优选为C12，即为椰油酸二乙醇酰胺；所述脂肪酸单甘油酯的R基为C8
‑
C24，优选为C18，即油酸单甘油酯。3.根据权利要求1所述无磷硫润滑油添加剂钼酸酯络合物的制备方法，其特征在于，所述无机钼化合物为钼酸铵、钼酸钠、三氧化钼和七钼酸铵中的一种，优选为七钼酸铵。4.根据权利要求2所述无磷硫润滑油添加剂钼酸酯络合物的制备方法，其特征在于，所述椰油酸二乙醇酰胺与油酸单甘油酯摩尔比为1:1
‑
9:1，优选为2:1
‑
4:1。5.根据权利要求2所述无磷硫润滑油添加剂钼酸酯络合物的制备方法，其特征在于，所述椰油酸二乙醇酰胺与所述无机钼水溶液中的钼元素的摩尔比为1:1
‑
5:1，优选为2:1
‑
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【专利技术属性】
技术研发人员：王世俊，徐坤，赵攀，
申请(专利权)人：新乡市瑞丰新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：