一种有机溶剂回收用活性炭及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种有机溶剂回收用活性炭及其制备方法，涉及活性炭技术领域。本发明专利技术在制备有机溶剂回收用活性炭时，首先以梧桐树叶为原料进行碳化并粉磨成碳粉，碳粉经过氧化后再羧基化制得改性碳粉，将改性碳粉与由2

【技术实现步骤摘要】
一种有机溶剂回收用活性炭及其制备方法


[0001]本专利技术涉及活性炭材料
，具体为一种有机溶剂回收用活性炭及其制备方法。

技术介绍

[0002]随着工业的发展，有机溶剂的应用越来越广泛。溶剂主要用在油漆涂料、印刷、医药、造纸、纺织以及化工等行业中。溶剂在使用过程中所挥发出来的有机物，对环境和人体健康都产生巨大的危害。溶剂能够被回收，有利于降低生产成本，产生经济效益，同时减少环境污染，具有很重要的意义。溶剂是指能够溶解其他气态、液态或固态物质的无机或有机液体物质。在工业生产中，使用较多的是有机溶剂。而有机溶剂都属于挥发性有机物简称VOCs，VOCs通常是指在常压下沸点低于260℃或室温时饱和蒸气压大于71Pa的有机物，也有学者将常压下沸点低于100℃或25℃时饱和蒸气压大于133Pa的有机物称为VOCs。VOCs大多具有毒性，部分已被列入致癌物，由于VOCs的危险性，许多国家颁布了法令，对VOCs的排放进行了管制。
[0003]VOCs的处理方法主要有两类：一类是破坏性消除法，如焚烧和催化燃烧法等，将VOCs转化为二氧化碳和水；另一类是回收法，如碳吸附法、吸收法、冷凝法和膜分离法。碳吸附和冷凝法早已工业化。碳吸附法使用范围最广，对苯、醋酸乙酯、氯仿等VOCs的回收非常有效，但是针对某一类有机溶剂有较好的吸附性能的同时不能兼顾其他类有机溶剂，同时易被水分子占据吸附位点影响吸附效果，本专利技术制得的有机溶剂回收用活性炭能对苯类，醇类进行物理吸附，能对醛酮类进行化学吸附，可同时吸附多类有机溶剂，并且能防止水分占据有机溶剂回收用活性炭中醇类有机溶剂的吸附位点，降低干扰提高吸附效果。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提供一种有机溶剂回收用活性炭及其制备方法，以解决现有技术中存在的问题。
[0005]一种有机溶剂回收用活性炭的制备方法，主要包括以下制备步骤：碳化粉磨，成膜制粒，一次渗透并改性，表面防护处理，二次渗透。
[0006]作为优化，所述有机溶剂回收用活性炭的制备方法主要包括以下制备步骤：
[0007](1)碳化粉磨：将梧桐树叶进行预处理后置于烧杯中，在氮气氛围中，在100～120℃预热30～40min，再以5℃/min，升温到360～400℃并保温3～4h，再进行粉磨后过20目筛，制得碳粉，再将碳粉进行氧化，再进行羧基化，制得改性碳粉；
[0008](2)成膜造粒：将改性碳粉，苯酰胺折叠体和质量分数30％的盐酸按质量比3：1：10混合均匀，在60～70℃，30～40kHz的超声波振荡下反应至沉积厚度3～5mm，用无水乙醇洗涤3～5次，在
‑
10～
‑
1℃，5～10Pa干燥6～8h，多孔碳膜，再通过造粒机制得直径为1～3mm的活性炭颗粒；
[0009](3)一次渗透并改性：将活性炭颗粒填充固定在玻璃管中，在活性炭颗粒进水口覆
盖滤纸，先将纯水以3～5cm/s的流速透过活性炭颗粒并持续3～5min，再将改性溶液以1～3cm/s的流速透过活性炭颗粒，并将玻璃管置于80～90℃水浴锅中持续4～6h，再将活性炭颗粒取出并用无水乙醇洗涤3～5次，在
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10～
‑
1℃，5～10Pa干燥6～8h，制得改性活性炭；
[0010](4)表面防护处理：将改性活性炭，1,12
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十二烷二胺和质量分数10％的氢氧化钠溶液按质量比3：1：10混合均匀，再加入1,12
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十二烷二胺质量0.01～0.03倍的碘化钠，在30～40℃以500～800r/min搅拌反应4～6h，依次用纯水和无水乙醇各洗涤3～5次，在
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10～
‑
1℃，5～10Pa干燥6～8h，制得半成品；
[0011](5)二次渗透：将半成品填充固定在玻璃管中并竖直放置，使丙烷达到超临界状态，并在重力的作用下将半成品质量30～40倍的丙烷透过半成品，在
‑
10～
‑
1℃，5～10Pa干燥6～8h，制得有机溶剂回收用活性炭。
[0012]作为优化，步骤(1)所述预处理的方法为：将梧桐树叶浸在质量分数5％的氢氧化钠溶液中浸泡3～5min，再用纯水洗涤3～5次，在60～70℃干燥4～6h。
[0013]作为优化，步骤(1)所述改性碳粉的制备方法为：将碳粉与质量分数为98％的浓硫酸按质量比1：10混合均匀，加入碳粉质量1倍的高锰酸钾，在50～60℃，30～40kHz超声波振荡的条件下反应4～6h，再将温度控制在1～5℃，加入碳粉质量0.1～0.3倍的过氧化氢，以800～1000r/min的转速搅拌10～15min后，再放入离心机中，在6000～8000r/min的转速离心下分离得氧化碳粉，将氧化碳粉用纯水洗涤3～5次，再与氧化碳粉质量100倍的纯水混合均匀，再加入氧化碳粉质量20～30倍的氢氧化钠和氧化碳粉质量15～25倍的一氯乙酸，在50～60℃，30～40kHz超声波振荡的条件下反应3～4h，并在60～70℃过滤，并用纯水洗涤3～5次，在
‑
10～
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5℃温度，5～10Pa压力下干燥4～6h，制备而成。
[0014]作为优化，步骤(2)所述苯酰胺折叠体的制备方法为：将2
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氟
‑4‑
羟基间苯二甲酸，2
‑
氟
‑4‑
羟基间苯二胺，二甲基亚砜和纯水按质量比1：1：3：3混合均匀，再加入2
‑
氟
‑4‑
羟基间苯二甲酸质量0.01～0.03倍的碳化二亚胺，在20～30℃反应2～3h，过滤后用无水乙醇洗涤3～5次，在
‑
10～
‑
1℃，5～10Pa干燥6～8h，制备而成。
[0015]作为优化，步骤(3)所述改性溶液是由2
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一氯甲基对苯二甲酸，氯化铁和纯水按质量比1：1：20混合均匀配制而成。
[0016]作为优化，步骤(5)所述丙烷超临界状态的参数为：温度96.6℃，压力4.19MPa。
[0017]作为优化，所述有机溶剂回收用活性炭的制备方法制得的有机溶剂回收用活性炭，按重量份数计，主要包括：10～12份改性碳粉，3～5份苯酰胺折叠体，8～10份2
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一氯甲基对苯二甲酸和6～8份1,12
‑
十二烷二胺。
[0018]作为优化，所述改性碳粉是由碳粉依次用浓硫酸，高锰酸钾，过氧化氢进行氧化，再与一氯乙酸反应制得。
[0019]作为优化，所述苯酰胺折叠体是由2
‑
氟
‑4‑
羟基间苯二甲酸和2
‑
氟
‑4‑
羟基间苯二胺聚合而成。
[0020]与现有技术相比，本专利技术所达到的有益效果是：
[0021]本专利技术在制备有机溶剂回收用活性炭时，首先以梧桐树叶为原料进行碳化粉磨，再与苯酰胺折叠体反应制本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种有机溶剂回收用活性炭的制备方法，其特征在于，主要包括以下制备步骤：碳化粉磨，成膜制粒，一次渗透并改性，表面防护处理，二次渗透。2.根据权利要求1所述的一种有机溶剂回收用活性炭的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂回收用活性炭的制备方法主要包括以下制备步骤：(1)碳化粉磨：将梧桐树叶进行预处理后置于烧杯中，在氮气氛围中，在100～120℃预热30～40min，再以5℃/min，升温到360～400℃并保温3～4h，再进行粉磨后过20目筛，制得碳粉，再将碳粉进行改性，制得改性碳粉；(2)成膜造粒：将改性碳粉，苯酰胺折叠体和质量分数30％的盐酸按质量比3：1：10混合均匀，在60～70℃，30～40kHz的超声波振荡下反应至沉积厚度3～5mm，用无水乙醇洗涤3～5次，在
‑
10～
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1℃，5～10Pa干燥6～8h，多孔碳膜，再通过造粒机制得直径为1～3mm的活性炭颗粒；(3)一次渗透并改性：将活性炭颗粒填充固定在玻璃管中，在活性炭颗粒进水口覆盖滤纸，先将纯水以3～5cm/s的流速透过活性炭颗粒并持续3～5min，再将改性溶液以1～3cm/s的流速透过活性炭颗粒，并将玻璃管置于80～90℃水浴锅中持续4～6h，再将活性炭颗粒取出并用无水乙醇洗涤3～5次，在
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10～
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1℃，5～10Pa干燥6～8h，制得改性活性炭；(4)表面防护处理：将改性活性炭，1,12
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十二烷二胺和质量分数10％的氢氧化钠溶液按质量比3：1：10混合均匀，再加入1,12
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十二烷二胺质量0.01～0.03倍的碘化钠，在30～40℃以500～800r/min搅拌反应4～6h，依次用纯水和无水乙醇各洗涤3～5次，在
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1℃，5～10Pa干燥6～8h，制得半成品；(5)二次渗透：将半成品填充固定在玻璃管中并竖直放置，使丙烷达到超临界状态，并在重力的作用下将半成品质量30～40倍的丙烷透过半成品，在
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1℃，5～10Pa干燥6～8h，制得有机溶剂回收用活性炭。3.根据权利要求2所述的一种有机溶剂回收用活性炭的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述预处理的方法为：将梧桐树叶浸在质量分数5％的氢氧化钠溶液中浸泡3～5min，再用纯水洗涤3～5次，在60～70℃干燥4～6h。4.根据权利要求3所述的一种有机溶剂回收用活性炭的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述改性碳粉的制备方法为：将碳粉与质量分数为98％的浓硫酸按质量比1：10混合均匀，加入碳粉质量1倍的高锰酸钾，在50～6...

【专利技术属性】
技术研发人员：李正元，
申请(专利权)人：江苏竹海活性炭有限公司，
类型：发明
国别省市：