一种烧结容器及锂镧锆氧基固态电解质材料的烧结方法技术

本发明专利技术公开一种烧结容器及锂镧锆氧基固态电解质材料的烧结方法，所述烧结容器包括容器本体和用于扣盖住所述容器本体的容器盖体，容器本体包括：敞口的第一盒体和敞口的第二盒体，敞口的第二盒体设置在敞口的第一盒体内并与敞口的第一盒体共用同一块底板，敞口的第一盒体的侧壁与敞口的第二盒体的侧壁及底板围成凹槽；容器盖体包括：顶板和侧壁，侧壁上设置有多个通孔，侧壁与顶板围成敞口的容纳腔用于容纳容器本体。本发明专利技术提供的烧结容器具有调节内部气氛、排除内部多余气氛的功能，可排出反应不需要的气氛，又可使反应需要的气氛充斥在一定空间内，保证反应的顺利进行，有效解决了现有坩埚烧结制备锂镧锆氧基固态电解质材料产生杂相的问题。产生杂相的问题。产生杂相的问题。

【技术实现步骤摘要】
一种烧结容器及锂镧锆氧基固态电解质材料的烧结方法


[0001]本专利技术涉及固态电解质领域，尤其涉及一种烧结容器及锂镧锆氧基固态电解质材料的烧结方法。

技术介绍

[0002]锂离子电池以其高能量密度、长使用寿命、低自放电率、无记忆效应等优点目前已成为生活中无可替代的储能器件。更高的能量密度、安全性是下一代锂离子电池的发展目标，而固态锂离子电池则有望实现这一目标。固态电解质作为固态锂离子电池的核心组成部件，其在很大程度上决定了固态锂离子电池的电化学性能。而对于固态电解质材料而言，最主要也是首先所需要考虑的便是材料离子电导率性能。从本征结构角度出发，离子在某些特征材料结构中会存在快速的离子传导通道，在保证一定宏观传输路径连通的情况下便可以实现高离子电导率。因此制备具有高离子传导特征的材料结构至关重要。
[0003]石榴石结构的固态锂离子电解质Li7La3Zr2O
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(LLZO)由于其优异的电导率性能，自2007年被发现以来便受到广泛关注。由于其对锂金属的稳定性远远高于其他氧化物或硫化物电解质，因此LLZO在固态锂离子电池中具有较高的实际应用价值。从结构角度来看，石榴石型LLZO在合成过程中可能存在两种晶相：立方相和四方相，两者区别主要在于锂离子的浓度与分布，任何造成锂离子浓度或分布变化的合成条件都会影响其最终物相形成。从性能角度来看，立方相的离子电导率比四方相高两到三个数量级，因此需要制备高纯的立方相而尽可能降低四方相的含量。影响物相纯度最主要的因素在于材料合成过程。固相反应法工艺较为简单，在实验室合成或者工业界批量化生产中比较常见。当利用固相反应进行LLZO合成时，在高温作用下原料例如LiOH
·
H2O或Li2CO3首先会逐渐分解，此过程中会不断生成挥发性气体排出体系内，生成原料反应活性物质如Li2O。温度到达固相反应发生的温度时，原料活性物质如Li2O，ZrO2，La2O3等会相继反应最终生成LLZO材料。由于LLZO材料制备常常需要高温环境，而在高温情况下Li2O会转变为气相，会破坏原料初始化学配比。因此整体而言，反应原料中的可挥发性气相与Li2O气相会同时受到原料状态、反应温度、内部蒸气压的影响，最终影响整体固相反应的完全程度。
[0004]目前鲜少报道关于固相反应中各气相平衡对反应程度的影响，而实际上越是高产量(＞30g)，此种影响越明显。原因在于目前大多数烧结皿都采用坩埚烧结，克重越高，厚度越厚，厚度出现分层，此时若加盖烧结则底部粉料会因为H2O与CO2挥发不到位而产生杂相，若开口烧结则表层粉料会因为Li挥发过快导致缺Li而生成杂相。
[0005]因此，现有技术还有待于改进和发展。

技术实现思路

[0006]鉴于上述现有技术的不足，本专利技术的目的在于提供一种烧结容器和锂镧锆氧基固态电解质材料的烧结方法，旨在解决现有坩埚烧结，加盖烧结则底部粉料会因为H2O与CO2挥发不到位而产生杂相，开口烧结则表层粉料会因为Li挥发过快导致缺Li而生成杂相的问
题。
[0007]本专利技术的技术方案如下：
[0008]本专利技术的第一方面，提供一种烧结容器，包括容器本体和用于扣盖住所述容器本体的容器盖体，其中，
[0009]所述容器本体包括：
[0010]敞口的第一盒体；
[0011]敞口的第二盒体，所述敞口的第二盒体设置在所述敞口的第一盒体内并与所述敞口的第一盒体共用同一块底板，所述敞口的第一盒体的侧壁与所述敞口的第二盒体的侧壁及所述底板围成凹槽；
[0012]所述容器盖体包括：
[0013]顶板；
[0014]侧壁，所述侧壁上设置有多个通孔，所述侧壁与所述顶板围成敞口的容纳腔，所述敞口的容纳腔用于容纳所述容器本体。
[0015]可选地，在垂直于所述底板的方向上，所述容纳腔的高度高于所述第一盒体的高度，所述容纳腔的高度高于所述第二盒体的高度。
[0016]可选地，所述多个通孔的总面积占所述容器盖体的侧壁的总面积的5％～20％。
[0017]可选地，所述敞口的第一盒体为敞口的长方体、敞口的正方体、敞口的圆柱体中的一种，所述敞口的第二盒体为敞口的长方体、敞口的正方体、敞口的圆柱体中的一种，所述容器盖体为敞口的长方体、敞口的正方体、敞口的圆柱体中的一种。
[0018]可选地，所述敞口的第一盒体为敞口的长方体，所述敞口的第二盒体为敞口的长方体，所述容器盖体为敞口的长方体。
[0019]可选地，所述敞口的第一盒体的侧壁与所述敞口的第二盒体的侧壁及所述底板围成回型凹槽。
[0020]可选地，按长度
×
宽度
×
高度
×
壁厚计，所述敞口的第一盒体的尺寸为(26～40)cm
×
(16～40)cm
×
(3～40)cm
×
(0.4～0.6)cm，所述敞口的第二盒体的尺寸为(16～35)cm
×
(6～35)cm
×
(3～35)cm
×
(0.4～0.6)cm，所述容器盖体的尺寸为(30～50)cm
×
(20～50)cm
×
(20～50)cm
×
(0.4～0.6)cm。
[0021]可选地，所述容器盖体的侧壁上的多个通孔均匀排列，在所述容器盖体的长度
×
高度方向上，所述通孔按(5～50)
×
(5～50)个的阵列排列，在所述容器盖体的宽度
×
高度方向上，所述通孔按(5～50)
×
(5～50)个的阵列排列。
[0022]可选地，所述容器本体的材质为Al2O3，所述容器盖体的材质为Al2O3。
[0023]本专利技术的第二方面，提供一种锂镧锆氧基固态电解质材料的烧结方法，其中，包括步骤：
[0024]将镧源、锆源的混合粉体或镧源、锆源、掺杂源的混合粉体放置在本专利技术如上所述的容器本体的第二盒体中，将锂源放置在本专利技术如上所述的凹槽中；
[0025]将本专利技术如上所述的容器盖体扣盖住所述容器本体，然后在一定的温度下进行烧结，得到所述锂镧锆氧基固态电解质材料。
[0026]有益效果：本专利技术提供了一种烧结容器及锂镧锆氧基固态电解质材料的烧结方法，本专利技术提供的烧结容器包括容器本体和用于扣盖住容器本体的容器盖体，具有调节内
部气氛、排除内部多余气氛的功能，可实现开口烧结，在保持烧结容器内部所需气氛的前提下去除反应所不需要的气氛，使得烧结反应生成純相。容器本体设置第一盒体和第二盒体的双盒体结构，在内部的第二盒体中放置待烧结粉体(镧源、锆源等)，在内部的第二盒体和外部的第一盒体之间的凹槽中放置锂源，用侧壁带有通孔的容器盖体扣盖后，在高温下进行烧结，原料分解产生气体可通过容器盖体侧壁上的通孔排出，从而避免产生杂质、影响烧结效果。同时，由于凹槽中放置了过量的锂源，当温度升高锂源挥发时，尽管通孔也可排本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种烧结容器，包括容器本体和用于扣盖住所述容器本体的容器盖体，其特征在于，所述容器本体包括：敞口的第一盒体；敞口的第二盒体，所述敞口的第二盒体设置在所述敞口的第一盒体内并与所述敞口的第一盒体共用同一块底板，所述敞口的第一盒体的侧壁与所述敞口的第二盒体的侧壁及所述底板围成凹槽；所述容器盖体包括：顶板；侧壁，所述侧壁上设置有多个通孔，所述侧壁与所述顶板围成敞口的容纳腔，所述敞口的容纳腔用于容纳所述容器本体。2.根据权利要求1所述的烧结容器，其特征在于，在垂直于所述底板的方向上，所述容纳腔的高度高于所述第一盒体的高度，所述容纳腔的高度高于所述第二盒体的高度。3.根据权利要求2所述的烧结容器，其特征在于，所述多个通孔的总面积占所述容器盖体的侧壁的总面积的5％～20％。4.根据权利要求3所述的烧结容器，其特征在于，所述敞口的第一盒体为敞口的长方体、敞口的正方体、敞口的圆柱体中的一种，所述敞口的第二盒体为敞口的长方体、敞口的正方体、敞口的圆柱体中的一种，所述容器盖体为敞口的长方体、敞口的正方体、敞口的圆柱体中的一种。5.根据权利要求4所述的烧结容器，其特征在于，所述敞口的第一盒体为敞口的长方体，所述敞口的第二盒体为敞口的长方体，所述容器盖体为敞口的长方体。6.根据权利要求5所述的烧结容器，其特征在于，所述敞口的第一盒体的侧壁与所述敞口的第二盒体的侧壁及所述底板围成回型凹槽。7.根据权利要求3所述的烧结容器，其特征在于，按长度
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宽度
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高度
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壁厚计，所述敞口的第一盒体的尺寸为(26～40)cm
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(16～40)cm
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【专利技术属性】
技术研发人员：段姗姗，赵思湸，李真棠，
申请(专利权)人：广东马车动力科技有限公司，
类型：发明
国别省市：