一种用于焰熔法制备钪酸镝单晶体前驱体的制备方法技术

本发明专利技术属于一种用于焰熔法制备钪酸镝单晶体前驱体的制备方法，其以钪和镝氧化物为原料，按比例混合后在一定温度下溶解于双氧水和硝酸溶液。加入沉淀剂，继续升温，沉淀剂水解后发生共沉淀反应，下降至室温后水洗干燥，然后煅烧，得到钪酸镝粉体。沉淀剂为尿素和碳酸铵中的一种或其混合物。本发明专利技术工艺简单，制备成本低，易于工业化放大制备。所制备的产品是一种极佳的多铁薄膜衬底材料前驱体，晶体基片与钙钛矿结构的超导体有很好的晶格匹配，可以用于超导材料、低能量、高灵敏度的磁存储器、磁传感器或高度可调的微波器件等领域。感器或高度可调的微波器件等领域。

【技术实现步骤摘要】
一种用于焰熔法制备钪酸镝单晶体前驱体的制备方法


[0001]本专利技术属于钪酸镝制备领域，具体地而言为一种用于焰熔法制备钪酸镝单晶体前驱体的制备方法。

技术介绍

[0002]钪酸镝(DyScO3)晶体基片与钙钛矿结构的超导体有很好的晶格匹配，是一种极佳的多铁薄膜衬底材料，兼具铁电性和铁磁性的材料，可为研发超导材料、低能量、高灵敏度的磁存储器、磁传感器或高度可调的微波器件打开大门。
[0003]将一层超薄的钛酸铕放置在钪酸镝之上，这时钛酸铕的晶体结构就会自觉地“绷紧”，以与下层物质的原子排列相对齐，利用这种方法加以延展后，其性能可比现有最好的磁性铁电体高1000倍。
[0004]现有技术中商用钪酸镝晶体主要用提拉法生长。晶体提拉法的不足之处在于：首先，坩埚材料对晶体可能产生污染；其次，熔体的液流作用、传动装置的振动和温度的波动都会对晶体的质量产生影响；最后，提拉法设备昂贵，大规模生产成本高。

技术实现思路

[0005]本专利技术所要解决的技术问题在于提供一种用于焰熔法制备钪酸镝单晶体前驱体的制备方法，解决制备过程污染，质量差以及制备成本高的问题。
[0006]本专利技术是这样实现的，
[0007]一种用于焰熔法制备钪酸镝单晶体前驱体的制备方法，该方法包括：
[0008]将Sc2O3和Dy2O3混合均匀，得到混合料；
[0009]将混合料加入到硝酸的溶液中，再加入乙醇和双氧水，搅拌并加热到40～50℃制得混合硝酸盐；
[0010]加入尿素或碳酸铵，或二者混合物，继续将溶液加热到80～90℃，调节pH值到9.5～10.5，反应2～4个小时，制得钪酸镝沉淀；
[0011]将钪酸镝沉淀进行煅烧，升温至700～900℃烧结2～4个小时，随后冷却至室温，最终获得钪酸镝前驱体粉体。
[0012]进一步地，所述Sc2O3和Dy2O3按照钪和镝按摩尔比1:1
‑
1.02比例混合。
[0013]进一步地，所述硝酸的溶液的质量百分比浓度为68％。
[0014]进一步地，将混合料与硝酸的溶液的重量比1:2～4。
[0015]进一步地，按照1g混合料加入5ml乙醇，3ml双氧水的量加入乙醇和双氧水。
[0016]进一步地，尿素与碳酸铵混合物中尿素与碳酸铵的重量比为1:1～2。
[0017]本专利技术与现有技术相比，有益效果在于：本专利技术用钪和镝的氧化物为原料，避免使用昂贵的硝酸盐和氯化物，有效降低了原料的成本。采用分阶段逐渐升温的方法制取硝酸盐和粉体沉淀，操作便利简单，为探索低成本钪酸镝晶体前驱体提供一种有效的制备方法。
[0018]本专利技术通过煅烧温度和时间进行调控得到钪酸镝晶型和最佳钪镝比。本专利技术将粉
体用于焰熔法制备钪酸镝单晶体。本专利技术提供的Sc2O3和Dy2O3摩尔比，得到最佳的DyScO3相结构的配比。
[0019]本专利技术通过硝酸添加量，合理的沉淀剂配比和pH值的确定，调节反应过程的温度和沉淀剂的量获得最优钪酸镝沉淀的量，分析粉体比表面积，控制最佳尺寸大小和粒径分布。
具体实施方式
[0020]为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。
[0021]本专利技术首先反应在硝酸、乙醇和双氧水体系中进行，然后加入沉淀剂后继续升温，体系中发生均相沉淀反应，制得钪酸镝沉淀。对钪酸镝粉体进行测定，粉体Sc与Dy的摩尔比、纯度以及相结构根据原料配比、反应温度、反应时间、pH值、煅烧温度和煅烧时间进行调整。
[0022]实施例1
[0023]称取1g氧化钪和2.7g氧化镝，将混合物加入到11g浓度68％硝酸中，加入18.5ml乙醇和11.1ml双氧水混合液中，升温到50℃，反应2个小时。
[0024]在上述溶液中加入尿素，混合均匀后，将溶液加热到80℃，调节pH值到10.5，反应4个小时，由于是调节pH值，加上挥发，尿素的量只要满足溶液要达到的pH值即可。
[0025]将沉淀过滤，洗涤后，放入烘箱中，在120℃下干燥3个小时。
[0026]将沉淀进行煅烧，升温至800℃煅烧4h，随后冷却至室温，最终获得钪酸镝前驱体粉体。
[0027]实施例2
[0028]称取1g氧化钪和2.75g氧化镝，将混合物加入到11g浓度68％硝酸中，加入18.5ml乙醇和11.1ml双氧水混合液中，升温到55℃，反应1个小时。
[0029]在上述溶液中加入尿素，混合均匀后，将溶液加热到85℃，调节pH值到10，反应2个小时。
[0030]将沉淀过滤，洗涤后，放入烘箱中，在120℃下干燥2个小时。
[0031]将沉淀进行煅烧，升温至850℃煅烧2h，随后冷却至室温，最终获得钪酸镝前驱体粉体。
[0032]实施例3
[0033]称取1g氧化钪和2.75g氧化镝，将混合物加入到11g浓度68％硝酸中，加入18.5ml乙醇和11.1ml双氧水混合液中，在上述溶液中加入碳酸铵，混合均匀后，将溶液加热到85℃，调节pH值到10.5，反应4个小时。
[0034]将沉淀进行煅烧，升温至850℃煅烧2h，随后冷却至室温，最终获得钪酸镝前驱体粉体。
[0035]实施例4
[0036]称取1g氧化钪和2.73g氧化镝，将混合物加入到11g浓度68％硝酸中，加入18.5ml乙醇和11.1ml双氧水混合液中，升温到45℃，反应4个小时。
[0037]在上述溶液中加入碳酸铵，混合均匀后，将溶液加热到90℃，调节pH值到10，反应4个小时。
[0038]将沉淀过滤，洗涤后，放入烘箱中，在120℃下干燥3个小时。
[0039]将沉淀进行煅烧，升温至800℃煅烧2h，随后冷却至室温，最终获得钪酸镝前驱体粉体。
[0040]实施例5
[0041]称取1g氧化钪和2.73g氧化镝，将混合物加入到11g浓度68％硝酸中，加入18.5ml乙醇和11.1ml双氧水混合液中，升温到45℃，反应4个小时。
[0042]在上述溶液中加入1：1比例的尿素和碳酸铵，混合均匀后，将溶液加热到90℃，调节pH值到10，反应2个小时。
[0043]沉淀过滤，洗涤后，放入烘箱中，在120℃下干燥3个小时。
[0044]将沉淀进行煅烧，升温至800℃煅烧3h，随后冷却至室温，最终获得钪酸镝前驱体粉体。得到的DyScO3的纯度为99.99％。
[0045]以上所述仅为本专利技术的较佳实施例而已，并不用以限制本专利技术，凡在本专利技术的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本专利技术的保护范围之内。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种用于焰熔法制备钪酸镝单晶体前驱体的制备方法，其特征在于，该方法包括：将Sc2O3和Dy2O3混合均匀，得到混合料；将混合料加入到硝酸的溶液中，再加入乙醇和双氧水，搅拌并加热到40～50℃制得混合硝酸盐；加入尿素或碳酸铵，或二者混合物，继续将溶液加热到80～90℃，调节pH值到9.5～10.5，反应2～4个小时，制得钪酸镝沉淀；将钪酸镝沉淀进行煅烧，升温至700～900℃烧结2～4个小时，随后冷却至室温，最终获得钪酸镝前驱体粉体。2.按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵海，刘俊清，唐坚，李英杰，刘瑾，牛微，毕孝国，董颖男，郁晶晶，赵尔确，
申请(专利权)人：沈阳工程学院，
类型：发明
国别省市：