一种合成光引发剂的氯代中间体的制备方法及其应用技术

本发明专利技术涉及一种合成光引发剂的氯代中间体的制备方法及其应用，所述制备方法包括在氯代反应中加入浓度为30％～85％的硫酸作为助剂，其能抑制苯环上氯取代反应的发生，提升α

【技术实现步骤摘要】
一种合成光引发剂的氯代中间体的制备方法及其应用


[0001]本专利技术属于光引发剂制备领域，涉及一种合成光引发剂的氯代中间体的制备方法及其应用。

技术介绍

[0002]2‑
羟基
‑1‑
{4
‑
[4
‑
(2
‑
羟基
‑2‑
甲基
‑
丙酰基)
‑
苯氧基]‑
苯基}
‑2‑
甲基
‑
丙
‑1‑
酮是一种α
‑
羟基酮类光引发剂；其在印刷油墨配方中呈现出优异的效能；
[0003]2‑
羟基
‑1‑
{4
‑
[4
‑
(2
‑
羟基
‑2‑
甲基
‑
丙酰基)
‑
苯氧基]‑
苯基}
‑2‑
甲基
‑
丙
‑1‑
酮的传统制备工艺以二苯醚为原料，依次经弗瑞德
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种合成光引发剂的氯代中间体的制备方法，其特征在于，所述氯代中间体的分子结构如下式a所示；所述制备方法包括：将式b化合物溶液与浓度为30％～85％的硫酸混合，通入氯气进行氯代反应，得到氯代中间体溶液；式b化合物的分子式如下所示；2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，将式b化合物溶液与浓度为30％～85％的硫酸混合的操作温度为
‑
5℃～5℃；优选地，进行氯代反应的温度为25℃～50℃。3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，式b化合物与硫酸中H2SO4的质量比为0.75～1.25:1；优选地，式b化合物溶液的溶剂选自氯苯、二氯乙烷或二氯甲烷中的任意一种或至少两种的组合物；优选地，所述氯代反应在反应装置中进行，所述反应装置连接尾气吸收装置，优选尾气吸收装置中的吸收剂选自碱液，优选为氢氧化钠水溶液。4.根据权利要求1
‑
3任一项所述的制备方法，其特征在于，所述氯代反应结束后还包括向反应液中加入水，混合，分液，得到有机相和硫酸相，所述有机相经水洗得到氯代中间体溶液；优选地，加入水的量使得分液得到的硫酸相中H2SO4的浓度为30％～70％。5.根据权利要求1
‑
4任一项所述的制备方法，其特征在于，式b化合物通过如下方法制备得到，所述方法包括以下步骤：(1)将二苯醚、有机溶剂和催化剂混合，之后滴加异丁酰氯进行傅克反应；(2)将步骤(1)得到的反应液与水解试剂混合进行水解反应，分液得到有机相，之后水洗，得到式b化合物溶液。6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述催化剂选自无水三氯化铝；优选地，步骤(1)中傅克反应的温度为
‑
5℃～0℃；优选地，步骤(1)中将二苯醚、有机溶剂和催化剂混合的方法包括将二苯醚和有机溶剂混合，之后在
‑
5～0℃下加入催化剂；优选地，步骤(1)所述有机溶剂选自氯苯、二氯乙烷或二氯甲烷中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，步骤(1)中傅克反应在反应装置中进行，所述反应装置连接尾气吸收装置，所述尾气吸收装置的吸收剂选自水，优选为冰水；优选地，步骤(2)中水解试剂选自包含HCl的冰水溶液；优选地，所述包含HCl的冰水溶液来自尾气吸收装置的冰水；优选地，所述水洗之后还包括提纯...

【专利技术属性】
技术研发人员：王晓蒙，张磊，王涛，张琪，毛桂红，赵国锋，
申请(专利权)人：天津久日新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：