一种L-赖氨酸门冬氨酸盐的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种L

【技术实现步骤摘要】
一种L
‑
赖氨酸门冬氨酸盐的制备方法


[0001]本专利技术涉及氨基酸复合盐的生产方法，具体涉及一种L
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赖氨酸门冬氨酸盐的制备方法。
[0002]
技术介绍

[0003]L
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赖氨酸门冬氨酸盐，分子式C
10
H
21
N3O6，相对分子质量279.19。由L
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赖氨酸和L
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门冬氨酸按摩尔质量1:1反应而成，其结构如下：L
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赖氨酸门冬氨酸为白色粉末，无异味，或有轻微气味，具有特殊的味道。熔点220℃，易溶于水，难溶于乙醇，水溶液澄清无色，pH值5.0~7.0。
[0004]L
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赖氨酸门冬氨酸盐作为一种氨基酸复合盐，不是二肽，不是混合物，也不是共聚物，而是经复合成盐反应生成的单一晶体。其具有不同于单一氨基酸的熔点和更优良的水溶性、适口性。研究表明，氨基酸复合盐在人体生理代谢方面表现出不同于原单体氨基酸的性质，有特殊的药学价值，可以更好的应用在食品、医药和日化等领域。
[0005]在食品领域，L
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赖氨酸门冬氨酸盐作为食品营养强化剂，被纳入国家食品营养强化剂使用卫生标准（GB 14880—2012），在允许使用的营养强化剂化合物来源名单中，L
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赖氨酸的来源仅有L
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盐酸赖氨酸和L
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赖氨酸门冬氨酸盐。目前市面赖氨酸强化所添加的多是L
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盐酸赖氨酸，添加L
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赖氨酸门冬氨酸盐的食品几乎未见。前者存在一定程度的不良臭味，且在体内代谢后释放的盐酸可能导致高氯性酸中毒，长期食用对人体健康不利。而L
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赖氨酸门冬氨酸盐没有不良气昧，且L
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门冬氨酸取代了有害的氯离子，一方而发挥了赖氨酸提高谷物食品蛋自质效价的功能，另一方面也增加了门冬氨酸的生理功效。
[0006]在医药领域，L
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赖氨酸门冬氨酸盐按0.5~10%添加到药物中，对人体有抗疲劳、防止肌肉萎缩的功效。
[0007]在日用化工领域，L
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赖氨酸门冬氨酸盐应用于化妆品，具有防腐杀菌、保湿、乳化等功效；应用于洗发香波，能抑制头皮腺分泌过多乳酸，起到保护发质的作用。
[0008]现有的类似产品报导多为实验室制备方法，反应终点采用pH直接测定。但放大到实际生产存在的问题有：1）反应罐体积较大，直接投料以pH确定终点耗时较久，且直接测定pH值准确度较低；2）反应罐料液温度对测定pH值产生影响，与实验测定存在差异，影响投料量。
[0009]现有的产品一般采用有机溶剂结晶，如专利CN102557974B中采用了2~3倍乙醇作溶剂结晶，生产成本较高，必然增加后续乙醇回收工序，且对生产场所防爆提出了一定要求。
[0010]
技术实现思路

[0011]针对现有技术存在的不足，本专利技术目的在于提供一种工业化、安全、经济的L
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赖氨酸门冬氨酸盐生产方法。
[0012]本专利技术的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：一种L
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赖氨酸门冬氨酸盐的制备方法，包括以下步骤：（1）将L
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盐酸赖氨酸原料经溶解脱色过滤后，输入已填充001
×
7离子交换树脂的交换柱进行吸附，用纯化水洗去氯离子，用稀氨水洗脱，解吸001
×
7离子交换树脂上吸附的赖氨酸，真空浓缩除氨，得到L
‑
赖氨酸溶液；（2）取样步骤（1）得到的L
‑
赖氨酸溶液，用L
‑
门冬氨酸原料调节pH值，得到L
‑
门冬氨酸消耗量，将L
‑
赖氨酸溶液泵入带流量计的反应罐，记录总体积，计算L
‑
门冬氨酸反应罐总投料量；（3）将步骤（2）中换算后的L
‑
门冬氨酸总投料量直接往反应罐中加入，搅拌反应，脱色过滤；（4）过滤液真空浓缩，投入0.01~0.03% L
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赖氨酸门冬氨酸盐晶种，缓慢搅拌，降温析晶，出料，离心收集母液，晶体用少量无水乙醇洗涤，真空干燥得到产品。
[0013]优选的，所述的步骤（1）的L
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盐酸赖氨酸为饲料级或工业级，溶解脱色过滤中，纯化水溶解后投入2~3% 767针用活性炭60℃搅拌脱色30min，袋式过滤器循环脱炭，再经精密过滤器过滤；以每升树脂每小时5~10L速度上柱，茚三酮检测有赖氨酸流出时停止上柱。流出液氯离子含量用硝酸银检测小于0.02%停止纯化水洗。
[0014]优选的，所述的步骤（1）的稀氨水浓度为4~8wt%，洗脱速度为每升树脂每小时5~10L速度洗脱，茚三酮检测有氨基酸流出时开始收集，至检测无氨基酸流出时停止洗脱收集。
[0015]优选的，所述的步骤（1）的真空度为0.092MPa以上、温度55℃以下浓缩除氨。
[0016]优选的，所述的步骤（2）中pH调节的终点为6.0~6.6。
[0017]优选的，所述的步骤（2）中的pH调节的终点为6.3~6.4。
[0018]其中步骤（2）L
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赖氨酸溶液取样体积记为v，加入L
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门冬氨酸至pH6.3~6.4时L
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门冬氨酸的消耗量记为m，反应罐流量计读取的L
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赖氨酸溶液体积记为V，则反应罐L
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门冬氨酸投料量为M=V
×
m/v。测量可在车间中控室进行。
[0019]优选的，所述的步骤（3）中搅拌反应温度50℃，搅拌反应的时间为5~15h。投入2~3% 767针用活性炭60℃搅拌脱色30min，袋式过滤器循环脱炭，再经精密过滤器过滤。
[0020]优选的，所述的步骤（4）中浓缩真空度0.092MPa以上，温度55℃以下，真空浓缩的终点为60~70wt%。
[0021]优选的，所述的步骤（4）中，搅拌的速度为200~300r/min，结晶的温度为10~20℃，离心收集母液用于生产套用。
[0022]优选的，所述的步骤（4）中晶体用少量无水乙醇洗涤，便于移入双锥干燥器。干燥真空度0.092Mpa以上，干燥温度80℃，干燥时间8h。
[0023]综上所述，本专利技术对比于现有技术的有益效果为：
1、本专利技术采用间接法测定L
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门冬氨酸投入量，简便易行，减小了直接投料终点的误差；2、采用晶种析晶取代有机溶剂析晶，转化率高，生产条件简单，生产成本大幅降低。
[0024]具体实施方式
[0025]实施例1往投料罐中泵入1000L纯化水，投入100kg L
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盐酸赖氨酸原料，搅拌下升温至60℃溶解完全。投入2kg 767针用活性炭，脱色30min。袋式过滤器循环脱炭，再经精密过滤器过滤。上001
×
7离子交换本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种L
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赖氨酸门冬氨酸盐的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）将L
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盐酸赖氨酸原料经溶解脱色过滤后，输入已填充001
×
7离子交换树脂的交换柱进行吸附，用纯化水洗去氯离子，用稀氨水洗脱，解吸001
×
7离子交换树脂上吸附的赖氨酸，真空浓缩除氨，得到L
‑
赖氨酸溶液；（2）取样步骤（1）得到的L
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赖氨酸溶液，用L
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门冬氨酸原料调节pH值，得到L
‑
门冬氨酸消耗量，将L
‑
赖氨酸溶液泵入带流量计的反应罐，记录总体积，计算L
‑
门冬氨酸反应罐总投料量；（3）将步骤（2）中换算后的L
‑
门冬氨酸总投料量直接往反应罐中加入，搅拌反应，脱色过滤；（4）过滤液真空浓缩，投入0.01~0.03% L
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赖氨酸门冬氨酸盐晶种，缓慢搅拌，降温析晶，出料，离心收集母液，晶体用少量无水乙醇洗涤，真空干燥得到产品。2.根据权利要求1所述的一种L
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赖氨酸门冬氨酸盐的生产方法，其特征在于，所述的步骤（1）的溶解脱色过滤中，纯化水溶解后投入2~3% 767针用活性炭60℃搅拌脱色30min，袋式过滤器循环脱炭，再经精密过滤器过滤。3.根据权利要求1所述的一种L
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赖氨酸门...

【专利技术属性】
技术研发人员：袁爱国，张楚扬，陈秀英，陈涌润，
申请(专利权)人：汕头市佳禾生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：