一种降低3,3制造技术

本发明专利技术涉及提纯除杂技术领域，具体公开一种降低3,3

【技术实现步骤摘要】
一种降低3,3
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二苯醚二酐合成中醋酸残留的方法


[0001]本专利技术涉及提纯除杂
，尤其涉及一种降低3,3
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二苯醚二酐合成中醋酸残留的方法。

技术介绍

[0002]3,3
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二苯醚二酐是一种重要的合成聚酰亚胺的单体，以其为原料合成的聚酰亚胺具有优良的热加工性能，耐高温达400℃以上，且具有高绝缘性能。随着数字化、智能化、触屏化的发展，聚酰亚胺作为显示屏用高端电子材料，其用量也在快速增长，因此，3,3
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二苯醚二酐的需求量也在快速增加。
[0003]3,3
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二苯醚二酐通常由3,3
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二苯醚四甲酸进行醋酐脱水工艺得到，在该反应过程中，产品会带有明显醋酸味，影响产品质量，因此醋酸残留是其产品质量的重要指标之一，一般醋酸残留指标要求0.本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种降低3,3
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二苯醚二酐合成中醋酸残留的方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤：步骤A、将3,3
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二苯醚四甲酸粗品、纯水和混酸混合后，进行升温精制，精制结束进行阶梯降温析晶，得到3,3
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二苯醚四甲酸精制湿品，其中所述阶梯降温析晶的具体过程为：以20℃/h~30℃/h降温速率降至55℃~60℃，加入3,3
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二苯醚四甲酸晶种，保温0.5h~1h；再以10℃/h~20℃/h的降温速率降至20℃~30℃，保温0.5h~1h；再以5℃~10℃/h降温速率降至0℃~10℃，保温0.5h~1h；步骤B、将所述3,3
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二苯醚四甲酸精制湿品经减压烘干、粉碎，至其堆积密度≤0.4g/cm3，得3,3
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二苯醚四甲酸精制干品；步骤C、将所述3,3
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二苯醚四甲酸精制干品经醋酐脱水，降温析晶，固液分离，减压烘干，过筛，得3,3
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二苯醚二酐，其中，所述减压烘干过程采用惰性气体间歇置换。2.如权利要求1所述的降低3,3
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二苯醚二酐合成中醋酸残留的方法，其特征在于：步骤A中，所述精制的条件为：转速为80rpm~100rpm，温度为60℃~100℃，时间为1h~3h；和/或步骤A中，所述升温的升温速率为30℃/h~35℃/h。3.如权利要求1所述的降低3,3
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二苯醚二酐合成中醋酸残留的方法，其特征在于：步骤A中，所述纯水与所述3,3
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二苯醚四甲酸粗品的质量比为5~10:1；和/或步骤A中，所述混酸与所述3,3
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二苯醚四甲酸粗品的质量比为0.3~0.5:1；和/或步骤A中，所述混酸包括质量比为2~5:1的无机酸和醋酸，所述无机酸为硫酸或盐酸。4.如权利要求1所述的降低3,3
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二苯醚二酐合成中醋酸残留的方法，其特征在于：步骤A中，所述阶梯降温析晶的转速为50rpm~60rpm ；和/或步骤A中，所述阶梯降温析晶的具体过程为：以25℃/h降温速率降至55℃，加入3,3
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【专利技术属性】
技术研发人员：张云堂，郭少康，闫琴，李朋，王晓，张玉芬，
申请(专利权)人：河北海力香料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：