一种采用高熵合金钎焊连接高熵碳化物陶瓷的方法技术

本发明专利技术为一种采用高熵合金钎焊连接高熵碳化物陶瓷的方法，以FeCoCrNiTi

【技术实现步骤摘要】
一种采用高熵合金钎焊连接高熵碳化物陶瓷的方法


[0001]本专利技术属于高熵碳化物陶瓷钎焊连接
，特别是涉及一种采用高熵合金钎焊连接高熵碳化物陶瓷的方法。

技术介绍

[0002]高熵碳化物陶瓷作为一种新型超高温结构材料，能够满足各种复杂工况下的性能要求。高熵碳化物陶瓷为单一的岩盐结构的固溶体组织。高熵碳化物陶瓷的高熵效应，使其不仅具有传统二元陶瓷材料的高熔点、高硬度和良好的耐腐蚀性能，更展现出高弹性模量和断裂韧性、低热导率以及优异的高温稳定性。无可比拟的综合性能优势使得高熵碳化物陶瓷作为超高温结构材料在航天飞行器领域有巨大的应用前景，例如用作火箭喷嘴和飞行器的前沿保护层。然而，烧结成形的高熵碳化物陶瓷的形状单一、尺寸受限，无法制备航空航天领域的复杂结构，高熵碳化物陶瓷的工程应用依赖于形成可靠的连接接头。
[0003]由于高熵碳化物陶瓷脆性大，真空钎焊和扩散焊是最适合高熵碳化物陶瓷的连接技术。考虑到扩散焊连接需要的表面质量高、加载压力大、工艺时间长，且扩散焊接头的应力集中导致连接强度不高。为实现高熵碳化物陶瓷的高强度连接，真空钎焊连接技术是最便捷的方法。目前只有Sun K.B.等[1]人报道了利用TiNi
‑
20Nb共晶合金钎料通过真空钎焊制备的(HfZrTiTaNb)C高熵陶瓷的钎焊接头，在1180℃的钎焊温度下获得的接头的剪切强度为201MPa，接头组织中的(Ti,Nb)2Ni化合物相导致了接头失效。这证实，采用传统钎料制备的高熵碳化物陶瓷钎焊接头存在金属间化合物，同时，较低的钎焊工艺温度使得接头在高温下(≥800℃)的强度大幅降低，限制了高熵碳化物陶瓷接头的超高温应用。
[0004]为了避免钎缝中形成金属间化合物，国内外已经对传统的二元碳化物陶瓷、复合碳化物陶瓷的真空钎焊连接工艺展开了广泛研究，主要是采用改进合金体系的钎料来替代Ni
‑
Ti，Ti
‑
Cu，Ag
‑
Cu等传统钎料。例如公布号为CN111922468A的中国专利公开了一种基于多元高熵合金的SiC陶瓷钎焊方法及钎焊材料，利用CoFeCrNiCu高熵合金钎料代替传统的AgCuTi钎料，大幅度提高了SiC陶瓷接头的强度，钎焊工艺参数为1178℃/60min。Zhang L.X等[2]人在进行ZrB2‑
SiC
‑
C与GH99的钎焊连接时，采用Ti中间层改性的FeCoNiCrCu高熵合金钎料避免了在GH99侧大量溶解的Ni与ZrB2‑
SiC
‑
C强烈反应生成大量金属间化合物，接头形成无规则的面心立方结构固溶体，获得可靠的异质钎焊接头。上述方法中的高熵合金钎料虽然可以避免在钎焊接头中生成金属间化合物，但合金体系中的Cu元素导致上述高熵合金钎料熔点低，在较低工艺温度下得到的钎焊接头显然不适用于在超高温环境服役的高熵碳化物陶瓷材料。
[0005]综上，从高熵碳化物陶瓷材料的超高温服役环境出发，采用高熵合金钎焊连接高熵碳化物陶瓷并制备高强度的高温钎焊接头是应对上述问题的关键。高熵碳化物陶瓷材料的钎焊连接，需要采用高熵合金钎料来避免生成金属间化合物，同时钎料自身具有良好的综合性能和高温稳定性，另外，需要提高钎焊工艺温度来匹配高熵碳化物陶瓷的超高温服役环境。
[0006][1]Sun K.B,Yang Z.W,Mu R.J,Niu S.Y,Wang Y,Wang D.P.Densification and joining of a(HfTaZrNbTi)C high
‑
entropy ceramic by hot pressing[J].Journal of European Ceramic Society,2021,41(6):3196
‑
3206.https://doi.org/10.1016/j.jeurceramsoc.2020.12.043.
[0007][2]Zhang L.X,Shi J.M,Li H.W,Tian X.Y,Feng J.C.Interfacial microstructure and mechanical properties of ZrB2
‑
SiC
‑
C ceramic and GH99 superalloy joints brazed with a Ti
‑
modified FeCoNiCrCu high
‑
entropy alloy[J].Materials&Design,2016,97:230
‑
238.https://doi.org/10.1016/j.matdes.2016.02.055.

技术实现思路

[0008]针对现有技术的不足，本专利技术拟解决的技术问题是，提供一种采用高熵合金钎焊连接高熵碳化物陶瓷的方法。
[0009]本专利技术解决所述技术问题采用的技术方案如下：
[0010]一种采用高熵合金钎焊连接高熵碳化物陶瓷的方法，其特征在于，该方法包括下述步骤：
[0011]步骤1：将两个高熵碳化物陶瓷块体的待焊面打磨平整；制备高熵合金箔片，将制备的高熵合金箔片作为钎料；将高熵合金箔片和打磨后的高熵碳化物陶瓷放入丙酮中超声清洗；
[0012]步骤2：将高熵合金箔片放置在两个高熵碳化物陶瓷块体的待焊面之间，两个高熵碳化物陶瓷块体的非焊接面均涂覆阻焊剂并干燥，对两个高熵碳化物陶瓷块体施加压力使待焊面与高熵合金箔片充分接触，形成钎焊装配体，并将钎焊装配体放进高温真空炉内；
[0013]步骤3：当高温真空炉内的压力降至1.1
×
10
‑3Pa以下时，以20℃/min的加热速率将高温真空炉加热到800℃并保温20min，然后以10℃/min的加热速率继续加热至1430～1500℃的钎焊温度，在钎焊温度下保温30～45min；
[0014]步骤4：保温结束后，以5℃/min的降温速率将高温真空炉的温度降至600℃，液相的高熵合金凝固并与两个高熵碳化物陶瓷块体形成可靠连接，形成高熵碳化物陶瓷接头，最后随炉自然冷却至室温；
[0015]上述的高熵合金为FeCoCrNiTi
x
高熵合金，x表示摩尔比，取值范围为0～0.2，无低熔点元素，有优异的高温强度和抗氧化性。
[0016]与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：
[0017]1.本专利技术针对高熵碳化物陶瓷材料的超高温服役环境，提出了一种钎焊连接高熵碳化物陶瓷的方法，该高熵碳化物陶瓷钎焊接头具有室温剪切强度高，且在高温(800℃)下保持高剪切强度的特点。以FeCoCrNiTi
x
高熵合金为钎料，高熵碳化物陶瓷接头中的钎料和高熵碳化物陶瓷均具有高熵效应，利用双重高熵效应使高熵碳化物陶瓷接头的剪切强度最高可达282MPa，高熵碳化物陶瓷接头与高熵碳化物陶瓷等强。
[0018]2本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种采用高熵合金钎焊连接高熵碳化物陶瓷的方法，其特征在于，该方法包括下述步骤：步骤1：将两个高熵碳化物陶瓷块体的待焊面打磨平整；制备高熵合金箔片，将制备的高熵合金箔片作为钎料；将高熵合金箔片和打磨后的高熵碳化物陶瓷放入丙酮中超声清洗；步骤2：将高熵合金箔片放置在两个高熵碳化物陶瓷块体的待焊面之间，两个高熵碳化物陶瓷块体的非焊接面均涂覆阻焊剂并干燥，对两个高熵碳化物陶瓷块体施加压力使待焊面与高熵合金箔片充分接触，形成钎焊装配体，并将钎焊装配体放进高温真空炉内；步骤3：当高温真空炉内的压力降至1.1
×
10
‑3Pa以下时，以20℃/min的加热速率将高温真空炉加热到800℃并保温20min，然后以10℃/min的加热速率继续加热至1430～1500℃的钎焊温度，在钎焊温度下保温30～45min；步骤4：保温结束后，以5℃/min的降温速率将高温真空炉的温度降至600℃，液相的高熵合金凝固并与两个高熵碳化物陶瓷块体形成可靠连接，形成高熵碳化物陶瓷接头，最后随炉自然冷却至室温；上述的高熵合金为FeCoCrNiTi
x
高熵合金，x表示摩尔比，取值范围为0～0.2。2.根据权利要求1所述的采用高熵合金钎焊连接高熵碳化物陶瓷的方法，其特征在于，所述高熵碳化物陶瓷接头的显微组织为高熵碳化物陶瓷、高熵合金和反应生成的高熵碳化物产物，均为高熵固溶...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨振文，木瑞洁，孙孔波，牛士玉，王颖，
申请(专利权)人：天津大学，
类型：发明
国别省市：