一种3-硝基邻苯二甲酸的生产方法技术

本发明专利技术涉及医药中间体的制备技术领域，提出了一种3

【技术实现步骤摘要】
一种3
‑
硝基邻苯二甲酸的生产方法


[0001]本专利技术涉及医药中间体的制备
，具体的，涉及一种3
‑
硝基邻苯二甲酸的生产方法。

技术介绍

[0002]目前聚酰亚胺是世界上新一代高性能膜材料，主要用于柔性显示器、航天航空领域等需要高度尺寸稳定性、高度绝缘性、高耐久性以及耐高低温特性的领域，而高纯度的4
‑
氯代苯酐是合成聚酰亚胺原材料中非常重要的一种基础原料，但是，在生产4
‑
氯代苯酐过程中生产大量的3
‑
氯代邻苯二甲酸酐副产物难以处理，甚至可能对环境带来危害，因此，如何对副产物3
‑
氯代邻苯二甲酸酐副产物进行处理，以获得高附加值的产物，是急需解决的问题。
[0003]3‑
硝基邻苯二甲酸，是重要的有机合成中间体，可用于合成医药、感光材料、染料、医药农作物保护剂等。其制备通常是以邻苯二甲酸或苯酐为原料，用大量浓硝酸硝化得到，硝化需要无水环境且安全隐患大、环境污染严重。

技术实现思路

[0004]本专利技术提出一种3
‑
硝基邻苯二甲酸的生产方法，解决了相关技术生产4
‑
氯代苯酐过程中产生大量的3
‑
氯代邻苯二甲酸酐副产物难以处理、对环境带来危害的问题。
[0005]本专利技术的技术方案如下：
[0006]一种3
‑
硝基邻苯二甲酸的生产方法，以3
‑
氯代邻苯二甲酸单钠盐为原料，在盐酸、水、相转移催化剂作用下，与亚硝酸钠反应，生产3
‑
硝基邻苯二甲酸。
[0007]作为进一步的技术方案，所述3
‑
氯代邻苯二甲酸单钠盐、盐酸、水、相转移催化剂、亚硝酸钠水溶液的质量比为(53
‑
120)：(120
‑
250)：(200
‑
300)：(1
‑
5)：(53
‑
150)。
[0008]作为进一步的技术方案，所述3
‑
氯代邻苯二甲酸单钠盐、盐酸、水、相转移催化剂、亚硝酸钠水溶液的质量比为(80
‑
110)：(180
‑
240)：(220
‑
280)：(1.5
‑
4)：(85
‑
120)。
[0009]作为进一步的技术方案，所述反应在回流温度下进行，反应时间为5
‑
10h。
[0010]作为进一步的技术方案，所述反应还包括后处理，所述后处理为：将反应液降温至25℃，离心分离，将滤饼精制、烘干得到3
‑
硝基邻苯二甲酸。
[0011]作为进一步的技术方案，所述精制具体为：向离心分离得到的滤饼中加水，搅拌加热至90℃，保温1h，降温至30℃静置2h，第二次离心分离，用冷水分3次对第二次离心分离得到的滤饼进行淋洗，然后用液相高效色谱仪检测至含量大于99％，精制完成。
[0012]作为进一步的技术方案，所述盐酸的质量分数为30％，所述亚硝酸钠为质量分数80％的亚硝酸钠溶液。
[0013]作为进一步的技术方案，将邻苯二甲酸单钠盐、盐酸、水、相转移催化剂混合，滴加亚硝酸钠，在回流温度下反应，反应结束后，降温至25℃，离心分离，将滤饼精制、烘干，得到3
‑
硝基邻苯二甲酸。
[0014]作为进一步的技术方案，所述亚硝酸钠的滴加时间为4
‑
6h。
[0015]本专利技术的工作原理及有益效果为：
[0016]本专利技术中，以工业副产物3
‑
氯代邻苯二甲酸酐为原料，在非均相体系中相转移催化剂作用下，与硝酸钠发生置换反应，得到3
‑
硝基邻苯二甲酸，反应条件温和、反应时间可控、产物收率高，一方面，使得3
‑
硝基邻苯二甲酸的生产过程更加安全、环保、清洁；另一方面，以生产4
‑
氯代苯酐过程中产生的大量副产物3
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氯代邻苯二甲酸酐为原料，原料成本低，同时解决了3
‑
氯代邻苯二甲酸酐难处理且对环境带来危害的问题。
附图说明
[0017]下面结合附图和具体实施方式对本专利技术作进一步详细的说明。
[0018]图1为本专利技术3
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硝基邻苯二甲酸的生产工艺流程图；
具体实施方式
[0019]下面将结合本专利技术实施例，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都涉及本专利技术保护的范围。
[0020]实施例1
[0021]如图1所示，一种3
‑
硝基邻苯二甲酸的生产方法，包括以下步骤：
[0022](1)备料：按照以下重量份数准备原料：水280g，质量分数为80％的亚硝酸钠溶液120g，3
‑
氯代邻苯二甲酸单钠盐93g，质量分数为30％的盐酸240g，四丁基氯化铵2.8g；
[0023](2)反应：将原料水和相转移催化剂投入1000mL的三口圆底烧瓶中，开启搅拌装置，缓慢加入3
‑
氯代邻苯二甲酸单钠盐，搅匀后，滴入盐酸，升温至回流温度，并保持稳定回流状态，缓慢滴入亚硝酸钠溶液，滴加时间为6h，滴加完毕后保温反应，反应时间为8h后，采用依利特液相色谱仪进行中控；
[0024](3)后处理：反应结束后，降温至25℃，进行离心分离，分离出3
‑
硝基邻苯二甲酸，滤液进行下一批次置换反应套用，然后滤饼(即为初始滤饼)进行精制：向初始滤饼中加入2倍初始滤饼体积的水，搅拌加热至90℃，保温1h，降温至30℃静置2h，第二次离心分离，用1倍初始滤饼体积的冷水分3次对第二次离心分离得到的滤饼进行淋洗，然后用液相高效色谱仪检测，当含量≤99％，继续用1倍初始滤饼体积的冷水分三次淋洗滤饼，当含量＞99％，甩干至水分小于5％，精制完成，进入烘干工序，烘干得到产品3
‑
硝基邻苯二甲酸：92.5g，转化率：99.5％，经高压液相色谱仪检测含量99.5％，水分≦0.5％。
[0025]实施例2
[0026]一种3
‑
硝基邻苯二甲酸的生产方法，包括以下步骤：
[0027](1)备料：按照以下重量份数准备原料：水220g，质量分数为80％的亚硝酸钠溶液85g，3
‑
氯代邻苯二甲酸单钠盐73g，质量分数为30％的盐酸180g，四丁基氯化铵2.2g；
[0028](2)反应：将原料水和相转移催化剂投入1000mL的三口圆底烧瓶中，开启搅拌装置，缓慢加入3
‑
氯代邻苯二甲酸单钠盐，搅匀后，滴入盐酸，升温至回流温度，并保持稳定本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种3
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硝基邻苯二甲酸的生产方法，其特征在于，以3
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氯代邻苯二甲酸单钠盐为原料，在盐酸、水、相转移催化剂作用下，与亚硝酸钠反应，生产3
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硝基邻苯二甲酸。2.根据权利要求1所述的一种3
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硝基邻苯二甲酸的生产方法，其特征在于，所述亚硝酸钠为质量浓度为80％的亚硝酸钠水溶液，所述3
‑
氯代邻苯二甲酸单钠盐、盐酸、水、相转移催化剂、亚硝酸钠水溶液的质量比为(53
‑
120)：(120
‑
250)：(200
‑
300)：(1
‑
5)：(53
‑
150)。3.根据权利要求1所述的一种3
‑
硝基邻苯二甲酸的生产方法，其特征在于，所述3
‑
氯代邻苯二甲酸单钠盐、盐酸、水、相转移催化剂、亚硝酸钠水溶液的质量比为(80
‑
110)：(180
‑
240)：(220
‑
280)：(1.5
‑
4)：(85
‑
120)。4.根据权利要求1所述的一种3
‑
硝基邻苯二甲酸的生产方法，其特征在于，所述反应在回流温度下进行，反应时间为5
‑

【专利技术属性】
技术研发人员：张云堂，王益民，刘铁成，张健，朱玉梅，张玉芬，郭少康，
申请(专利权)人：河北海力香料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：