一种婴幼儿配方米粉氧化酸败程度的测定方法及其应用组成比例

本发明专利技术涉及婴幼儿配方米粉品质评价技术领域，公开了一种婴幼儿配方米粉氧化酸败程度的测定方法，结合感官评价法和挥发性物质含量检测法，建立了感官

【技术实现步骤摘要】
一种婴幼儿配方米粉氧化酸败程度的测定方法及其应用


[0001]本专利技术涉及婴幼儿配方米粉品质评价
，具体涉及一种婴幼儿配方米粉氧化酸败程度的测定方法及其应用。

技术介绍

[0002]婴幼儿米粉(又称“婴幼儿配方谷粉”、“营养米粉”或“婴幼儿米糊”)，是母乳或婴儿配方食品不能满足婴儿营养需要以及婴儿断奶期间时，为补充婴幼儿营养的辅助食品。基于营养的角度，各生产企业常常在婴幼儿米粉中添加乳粉，植物油、肉粉、DHA(二十二碳六烯酸)、AA(二十碳四烯酸)等物质，使得婴幼儿米粉中脂肪的含量增加(约为1.9％～12.5％不等)，导致配方米粉发生氧化酸败，即产生哈喇味。我国GB 10769
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2010《食品安全国家标准婴幼儿谷类辅助食品》感官、营养成分、污染物、微生物指标进行了规定，然而对于婴幼儿米粉是否变质降解并无相关的规定。因此开展婴幼儿米粉中的脂类降解产物的检测，建立相关检测方法，对保障婴幼儿米粉质量安全和进行相关安全隐患调查及风险评估具有积极意义。脂质氧化是导致含脂肪乳粉感官质量下降的主要因素。氢过氧化物是不饱和脂肪酸的主要氧化产物，它们是高反应性化合物，容易分解，生成醛、烃、醇、酮等挥发性化合物，会对产品质量和保质期产生不利影响。通过脂质氧化产生的氧化性酸败会导致奶粉的保质期大大缩短，并且会产生不良风味，这些风味通常与金属，纸板和鱼腥味有关。风味是影响消费者对奶粉产品的接受度的主要因素。目前，现有的婴幼儿米粉或者奶粉的品质评价主要分为两个方面：感官评价和挥发性物质检测。例如：公布号为CN 101706492 A的中国专利公开了一种建立奶粉产品感官品评专家系统的方法，该方法将Kohonen自组织特征映射、BP网络相结合，对奶粉产品进行理化指标测试，并由品评专家进行品评，得到其感官品评得分和理化指标等样本数据，通过聚类完成对奶粉产品理化指标的分类，并用奶粉产品感官品评得分和理化指标等样本数据分别训练各自对应的BP网络，通过奶粉产品理化指标和感官品评指标的映射关系，建立奶粉产品感官品评专家系统。然而，该方法只能鉴别米粉的气味或口感的好坏，并不能确定影响气味和口感的物质。另外，通过挥发性物质含量的检测只能反映质量不同的婴幼儿米粉或者奶粉产品之间的物质差异，而无法评价产品的氧化酸败程度。因此，亟需建立一种挥发性物质含量检测与感官评价相结合的方法，使得人们根据挥发性物质含量检测的结果就能够获知婴幼儿配方米粉的氧化酸败程度。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的在于克服现有技术中存在的上述缺陷和不足，提供一种婴幼儿配方米粉氧化酸败程度的测定方法。
[0004]本专利技术的第二个目的在于提供上述测定方法在婴幼儿配方奶粉品质评价中的应用。
[0005]本专利技术的上述目的是通过以下技术方案给予实现的：
[0006]一种婴幼儿配方米粉氧化酸败程度的测定方法，包括如下步骤：
[0007]S1.对氧化酸败程度不同的婴幼儿配方米粉样品进行感官评价排序得到秩次，计算秩和，进行Friedman检验，通过比较Friedman秩方差与Friedman检验秩和临界值确定待测样品之间的显著差异，再采用多重比较法对样品进行分组；
[0008]S2.对步骤S1中分组的样品进行感官评价得到感官评分，并采用顶空固相微萃取气相色谱质谱对分组后的样品进行顶空萃取和挥发性物质的测定，进行聚类分析，并计算变量投影重要性分析值，筛选出氧化酸败米粉样品的挥发性物质标志物及其峰面积；
[0009]S3.将步骤S2筛选出的标志物的标准物质加入未氧化的婴幼儿配方米粉中，得到不同浓度挥发性物质标志物的米粉样品，采用顶空固相微萃取气相色谱质谱检测样品，建立峰面积
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挥发性物质标志物含量的线性回归方程；
[0010]S4.通过步骤S2测得的峰面积与S3的线性回归方程得到步骤S2所述氧化酸败米粉样品中的挥发性物质标志物含量；
[0011]S5.将步骤S2的感官评分和步骤S4的挥发性物质标志物含量进行多元线性拟合，得到感官评分
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挥发性物质标志物含量的线性拟合方程；
[0012]S6.采用顶空固相微萃取气相色谱质谱检测不同的婴幼儿米粉待测样品，得到待测样品中的挥发性物质标志物含量，通过步骤S5的拟合方程计算出待测样品的感官评分。
[0013]本专利技术提供的婴幼儿配方米粉氧化酸败程度的测定方法，首先通过感官排序和统计学中的Friedman检验法确定不同的婴幼儿配方米粉样品之间的显著差异，对样品进行分组，然后对分组样品进行感官评分，再采用顶空固相微萃取气相色谱质谱对不同分组样品的挥发性物质进行测定，通过聚类分析和VIP值筛选挥发性物质标志物；通过标志物的线性回归方程计算样品挥发性物质标志物的含量，然后结合样品的感官评分与挥发性物质标志物的含量建立线性拟合方程。通过该线性拟合方程，人们仅需要检测婴幼儿配方米粉中的挥发性物质含量便能够获取产品的氧化酸败程度。
[0014]优选地，顶空萃取的载气为纯度>99.999％的氮气。
[0015]优选地，步骤S1所述不同氧化酸败程度的婴幼儿配方米粉样品中，将硫酸铜、硫酸锌、硫酸铁添加到婴幼儿配方米粉中以加速米粉的氧化以获得氧化酸败程度严重的婴幼儿配方米粉样品。
[0016]步骤S1所述Friedman秩方差的计算公式如式(1)所示：
[0017][0018]式中，J代表感官评价人员的人数；P代表样品(或产品)的数量；R1、R2…
R
P
代表每个样品的秩和。
[0019]步骤S1所述多重比较法中的最小显著差LSD的计算公式如式(2)所示：
[0020][0021]式中，Z代表检验值，当α＝0.05时，z值为1.96；检验J代表感官评价人员的人数；P代表样品(或产品)的数量。
[0022]优选地，步骤S1所述感官评价为参照GB/T 16291.1—2012的感官评价标准。
[0023]优选地，步骤S2、S3、S6任一所述顶空固相微萃取气相色谱质谱的色谱条件为：色谱柱(HP
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5MS，30m
×
250μm
×
0.25μm)；进样口温度260℃；不分流进样；载气：氮气；升温程
序：初始温度50℃，保持3min，以5℃/min升至160℃，保持5min，以10℃/min升至280℃，保持5min。
[0024]优选地，步骤S2、S3、S6任一所述顶空固相微萃取气相色谱质谱的质谱条件为：离子源温度：230℃；四级杆温度：150℃；电离方式：电子轰击源(EI)；溶剂延迟：3min；质谱扫描方式：选择全扫描模式。
[0025]优选地，步骤S2所述挥发性物质包括挥发性醛类、酯类、酮类化合物中的任意一种或多种。
[0026]更优选地，所述挥发性物质包括己醛、2
‑
庚酮、苯甲醛、2
‑
戊基呋喃、己酸、辛醛、3
‑
辛烯
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种婴幼儿配方米粉氧化酸败程度的测定方法，其特征在于，包括如下步骤：S1.对氧化酸败程度不同的婴幼儿配方米粉样品进行感官评价排序得到秩次，计算秩和，进行Friedman检验，通过比较Friedman秩方差与Friedman检验秩和临界值确定待测样品之间的显著差异，再采用多重比较法对样品进行分组；S2.对步骤S1中分组的样品进行感官评价得到感官评分，并采用顶空固相微萃取气相色谱质谱对分组后的样品进行顶空萃取和挥发性物质的测定，进行聚类分析，并计算变量投影重要性分析值，筛选出氧化酸败米粉样品的挥发性物质标志物及其峰面积；S3.将步骤S2筛选出的标志物的标准物质加入未氧化的婴幼儿配方米粉中，得到不同浓度挥发性物质标志物的米粉样品，采用顶空固相微萃取气相色谱质谱检测样品，建立峰面积
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挥发性物质标志物含量的线性回归方程；S4.通过步骤S2测得的峰面积与S3的线性回归方程得到步骤S2所述氧化酸败米粉样品中的挥发性物质标志物含量；S5.将步骤S2的感官评分和步骤S4的挥发性物质标志物含量进行多元线性拟合，得到感官评分
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挥发性物质标志物含量的线性拟合方程；S6.采用顶空固相微萃取气相色谱质谱检测不同的婴幼儿米粉待测样品，得到待测样品中的挥发性物质标志物含量，通过步骤S5的拟合方程计算出待测样品的感官评分。2.根据权利要求1所述测定方法，其特征在于，步骤S1所述感官评价为参照GB/T 16291.1—2012的感官评价标准。3.根据权利要求1所述测定方法，其特征在于，步骤S2所述顶空萃取的载气为纯度>99.999％的氮气。4.根据权利要求1所述测定方法，其特征在于，步骤S2、S3、S6任一所述顶空固相微萃取气相色谱质谱的色谱条件为：色谱柱：HP
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5MS，30m
×
250μm
×
0.25μm；进样口温度260℃；不分流进样；载气：氮气；升温程序：初始温度50℃，保持3min，以5℃/min升至160℃，保持5min，以10℃/min升至280℃，保持5min。5.根据权利要求1所述测定方法，其特征在于，步骤S2、S3、S6任一所述顶空固相微萃取气相色谱质谱的质谱条件为：离子源温度：230℃；四级杆温度：150℃；电...

【专利技术属性】
技术研发人员：韦晓群，郑玲燕，梁硕，何虹，谢振欢，何沛欣，雷红涛，孙远明，
申请(专利权)人：麦田守望咨询深圳有限公司，
类型：发明
国别省市：