一种高效能耐高温质子传导材料及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种高效能耐高温质子传导材料及其制备方法，涉及质子传导材料技术领域。本发明专利技术先将三丙二酸基(三苯甲氧基)硅烷和4,5

【技术实现步骤摘要】
一种高效能耐高温质子传导材料及其制备方法


[0001]本专利技术涉及质子传导材料
，具体为一种高效能耐高温质子传导材料及其制备方法。

技术介绍

[0002]人类步入现代社会后，自然界所能供给石油煤炭、天然气等能源被过度消耗，以至于日渐枯竭，与此同时，世界各国也逐渐意识到了可持续发展及环境保护的重要性。燃料电池作为一种清洁、高效、安全的绿色新能源显示出了广阔的、诱人的市场开发前景。
[0003]固态质子传导材料作为燃料电池的电解质材料，在燃料电池中起着不可或缺的作用。目前市场上的质子传导材料，主要是Nafion膜，它具有较高的质子传导率和一定的化学、机械稳定性，被广泛应用于低温燃料电池。然而，Nafion膜价格昂贵、热稳定性有限且高温使用时，会引起嫁接的功能团损失；由于是高氟聚合物，材料的循环利用和废弃处理困难，带来环境负担。因此，制备出低成本、可以在高温下长期使用且质子传导率较高的质子传导材料，以替代Nafion膜成为了目前质子传导材料领域一个亟待解决的问题。
[0004]本专利技术关注到了这类问题，通过制备高效能耐高温质子传导材料来解决这一问题。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于提供一种高效能耐高温质子传导材料及其制备方法，以解决现有技术中存在的问题。
[0006]为了解决上述技术问题，本专利技术提供如下技术方案：
[0007]一种高效能耐高温质子传导材料，所述高效能耐高温质子传导材料是由三邻氨基苯醌基苯、2
‑
巯基
‑3‑
羰基
‑4‑
硝基丁醇和纳米凝胶微粒混合，通过光合辅助超声工艺制备得到。
[0008]进一步的，所述纳米凝胶微粒是由三丙二酸基(三苯甲氧基)硅烷和4,5
‑
二氨基邻氯代硫化苯甲酰氯制备得到。
[0009]进一步的，一种高效能耐高温质子传导材料的制备方法，包括以下制备步骤：纳米凝胶微粒的制备、高效能耐高温质子传导材料的制备。
[0010]进一步的，所述高效能耐高温质子传导材料的制备方法包括以下制备步骤：
[0011](1)在0～4℃下将水凝胶冷冻11～13h，随后在10～20Pa、
‑
50～
‑
48℃下冷冻46～50h，取出后研磨、过筛，制备得到纳米凝胶微粒；
[0012](2)在25～26℃、氮气保护条件下，将混合溶液与纳米凝胶微粒按质量比1：0.002～1：0.004混合，以600～800r/min搅拌110～130min，随后光照13～15h，再在80～82℃下超声0.5～0.7h，保温备用，制备得到铸膜液；在24～26℃和40～60％湿度下，使用0.13～0.15mm的刮膜刀将铸膜液在平整的玻璃板上以0.09～0.11m/s的速度刮膜，于室温下静置30～40min，随后放入4～6℃去离子水中静置浸泡23～25h，使玻璃板表面的膜自动飘起，随
后取出，放入28～30℃烘箱烘3～5h，随后自然冷却至室温，制备得到高效能耐高温质子传导材料。
[0013]进一步的，步骤(1)所述水凝胶的制备方法如下：在氮气保护下，将三丙二酸基(三苯甲氧基)硅烷和苯按质量比1：8～1：12混合，放入98～102℃油浴锅中，以600～800r/min搅拌回流40～60min，随后以1～3℃/min降温至6～7℃，以80～120滴/min滴加三丙二酸基(三苯甲氧基)硅烷质量1.2～1.4倍的4,5
‑
二氨基邻氯代硫化苯甲酰氯溶液，继续搅拌40～60min，随后以1～3℃/min升温至24～26℃，继续搅拌回流3.5～4.5h后，过滤，分别用丙酮和去离子水洗涤2～4次，制备得到水凝胶。
[0014]进一步的，所述4,5
‑
二氨基邻氯代硫化苯甲酰氯溶液的制备方法如下：在6～7℃和氮气保护下，将4,5
‑
二氨基邻氯代硫化苯甲酰氯、三氯化铝、苯按质量比1：1.4：17～1：1.8：18混合，以600～800r/min搅拌回流40～60min，制备得到4,5
‑
二氨基邻氯代硫化苯甲酰氯溶液。
[0015]进一步的，步骤(1)所述所述三丙二酸基(三苯甲氧基)硅烷的制备方法如下：在24～26℃下，将(三苯甲氧基)三氯硅烷和丙二酸按质量比1：2.5～1：3.5混合，以1200～1400r/min搅拌1～2h，随后静置反应24～26h，随后以1～3℃/min升温至108～112℃，在0.08～0.09MPa下精馏22～26h，制备得到三丙二酸基(三苯甲氧基)硅烷。
[0016]进一步的，步骤(1)所述过筛用的筛为8000～10000目筛。
[0017]进一步的，步骤(2)所述混合溶液的制备方法如下：在2200～2600MHz和100～200W微波条件下，将三邻氨基苯醌基苯、2
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巯基
‑3‑
羰基
‑4‑
硝基丁醇、苯按质量比1：6：17～1：8：18混合，以600～800r/min搅拌30～50min，制备得到混合溶液。
[0018]进一步的，步骤(2)所述光照的照度为650～750lx；所述超声频率为30～40kHz。
[0019]与现有技术相比，本专利技术所达到的有益效果是：
[0020]本专利技术制备高效能耐高温质子传导材料时，先将三丙二酸基(三苯甲氧基)硅烷和4,5
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二氨基邻氯代硫化苯甲酰氯混合，制备得到纳米凝胶微粒；再将三邻氨基苯醌基苯、2
‑
巯基
‑3‑
羰基
‑4‑
硝基丁醇和纳米凝胶微粒混合，通过光合辅助超声工艺，制备得到高效能耐高温质子传导材料。
[0021]首先，将三丙二酸基(三苯甲氧基)硅烷和4,5
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二氨基邻氯代硫化苯甲酰氯混合，制备得到纳米凝胶微粒，4,5
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二氨基邻氯代硫化苯甲酰氯中氯原子与三丙二酸基(三苯甲氧基)硅烷三个苯环发生亲核取代反应，形成噻吨酮类化合物，增强了纳米凝胶微粒的耐高温性能；三丙二酸基(三苯甲氧基)硅烷上羧基与4,5
‑
二氨基邻氯代硫化苯甲酰氯上相邻的两个氨基反应形成共价键交联，构成噻吨酮类微孔聚合物，使纳米凝胶微粒的孔隙率增加，增强了纳米凝胶微粒的吸附性。
[0022]其次，将三邻氨基苯醌基苯、2
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巯基
‑3‑
羰基
‑4‑
硝基丁醇和纳米凝胶微粒混合，通过光合辅助超声工艺，制备得到高效能耐高温质子传导材料，三邻氨基苯醌基苯上的邻氨基苯醌与聚酰胺类化合物上羰基发生诺尔反应，生成苯并吡咯类化合物，增强了高效能耐高温质子传导材料的导电性能；纳米凝胶微粒上的噻吨酮类化合物中硫和2
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巯基
‑3‑
羰基
‑4‑
硝基丁醇中巯基与羟基氧化、酸化形成磺酸根离子与羧基，纳米凝胶微粒快速吸附苯并吡咯类化合物和剩余的2<本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高效能耐高温质子传导材料的制备方法，其特征在于，所述高效能耐高温质子传导材料是由三邻氨基苯醌基苯、2
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巯基
‑3‑
羰基
‑4‑
硝基丁醇和纳米凝胶微粒混合，通过光合辅助超声工艺制备得到。2.根据权利要求1所述的一种高效能耐高温质子传导材料的制备方法，其特征在于，所述纳米凝胶微粒是由三丙二酸基(三苯甲氧基)硅烷和4,5
‑
二氨基邻氯代硫化苯甲酰氯制备得到。3.根据权利要求1所述一种高效能耐高温质子传导材料的制备方法，其特征在于，包括以下制备步骤：纳米凝胶微粒的制备、高效能耐高温质子传导材料的制备。4.根据权利要求3所述的一种高效能耐高温质子传导材料的制备方法，其特征在于，所述高效能耐高温质子传导材料的制备方法包括以下制备步骤：(1)在0～4℃下将水凝胶冷冻11～13h，随后在10～20Pa、
‑
50～
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48℃下冷冻46～50h，取出后研磨、过筛，制备得到纳米凝胶微粒；(2)在25～26℃、氮气保护条件下，将混合溶液与纳米凝胶微粒按质量比1：0.002～1：0.004混合，以600～800r/min搅拌110～130min，随后光照13～15h，再在80～82℃下超声0.5～0.7h，保温备用，制备得到铸膜液；在24～26℃和40～60％湿度下，使用0.13～0.15mm的刮膜刀将铸膜液在平整的玻璃板上以0.09～0.11m/s的速度刮膜，于室温下静置30～40min，随后放入4～6℃去离子水中静置浸泡23～25h，使玻璃板表面的膜自动飘起，随后取出，放入28～30℃烘箱烘3～5h，随后自然冷却至室温，制备得到高效能耐高温质子传导材料。5.根据权利要求4所述一种高效能耐高温质子传导材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述水凝胶的制备方法如下：在氮气保护下，将三丙二酸基(三苯甲氧基)硅烷和苯按质量比1：8～1：12混合，放入98～102℃油浴锅中，以600～800r/min搅拌回流40～60min，随后以1～3℃/min降温至6～7℃，以80～120滴/min滴加...

【专利技术属性】
技术研发人员：沈金国，
申请(专利权)人：沈金国，
类型：发明
国别省市：